碳化钛/硅原位反应烧结研究

采用3TiC/2Si/0.2Al粉体为原料,通过原位反应烧结技术制备致密的纳米SiC增强Ti3SiC2材料,同时研究不同烧结方式(热压烧结和放电等离子烧结)对反应产物的影响.采用XRD、SEM和EDS对试样的物相组成、微观形貌和微区成分进行分析.结果表明,采用两种烧结技术都可制备致密的SiC增强Ti3SiC2细晶材料;采用热压烧结技术可制备纳米SiC-Ti3SiC2复合材料;采用放电等离子烧结技术得到的复合材料中SiC晶粒略粗,为500 nm.     

溶胶-凝胶法合成超细锂快离子导体Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3粉体及其表征

以Ti(OC4H9)4、Li(CH3COO).2H2O、Al(NO3).9H2O和NH4H2PO4为原料,采用溶胶-凝胶法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究热处理温度对粉体结构的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)对制备粉体的结构与性能进行表征。结果表明:溶胶凝胶法可合成纯相LATP粉体,降低热处理温度,且粉体结晶性良好,粒径小于1μm,室温下电导率为1.32×10-3 S/cm,673 K时电导率达到8.94×10-2 S/cm,473～673 K下活化能为31.55 kJ/mol。     

新型纳米磷酸铝致密陶瓷薄膜的制备与表征

在有机调整剂CTAB的作用下,将磷酸二氢铝溶液用氨水调节pH值在一定温度下合成纳米磷酸铝粉体,然后经高温烧结制得致密陶瓷薄膜.利用场发射扫描电镜(FESEM)表征了纳米磷酸铝的形貌特征和烧结后的陶瓷薄膜结构,热重(TG/DTA)分析了磷酸铝粉体烧结过程的失重和相转变吸放热过程,X射线衍射(XRD)分析跟踪了不同温度段烧结体系的组成变化趋势.结果表明,温度和pH值对磷酸铝纳米粉体的颗粒形貌和尺寸有较大的影响,纳米磷酸铝粉体在800℃左右即开始发生烧结,与普通磷酸铝陶瓷相比,烧结难度大大降低,同时烧结软化温度段相对较宽,利于针对不同应用体系进行烧结选择.FESEM表明,经1200℃烧结后形成的陶瓷薄膜与普通磷酸铝陶瓷膜相比具有很好的致密性,有利于发挥其在高温防护方面的作用.     

磷酸铝铬粘结剂固化机理的研究

通过液相反应合成Al(H2PO4)3,Alcr(H2PO4)5,A13Cr(H2PO4)123种粘结剂,对其进行了DTG、IR、XRD分析,研究了磷酸铝和磷酸铝铬粘结剂的低温固化机理.结果表明,Cr的添加一方面,能够加速磷酸铝脱水缩聚,在促进非晶结构形成的同时可抑制磷酸铝的结晶化过程;另一方面,减弱了粘结剂相变过程产生的应力和应变作用,降低了体系的能量,提高了稳定性.     

包裹和热压制备Al2O3/Cu复合材料及性能研究

采用非匀相沉淀法制备了纳米Cu包裹Al2O3复合粉体,并利用热压烧结制备出Al2O3/Cu复合材料.利用X-ray衍射(XRD)、热重/差式-量热扫描法(TG/DSC)、透射电镜(TEM)对复合粉体的成分、热学特性以及形貌特征进行了表征;利用扫描电镜(SEM)、显维硬度计及万能试验机测试分析了复合材料的微观结构及力学性能.结果表明,利用非匀相沉淀法可以得到Cu包裹Al2O3的纳米复合粉体,包裹层为非连续态的纳米Cu颗粒,颗粒呈球形,尺寸为10nm左右.同单相Al2O3陶瓷相比,Al2O3/Cu复合陶瓷的力学性能有显著提高,断裂韧性是单相Al2O3陶瓷的1.5倍,复合陶瓷的抗弯强度比单相Al2O3陶瓷提高,且数值离散性下降.     

烧结助剂对高气孔率SiC陶瓷结构和性能的影响

由叔丁醇、丙烯酰胺和SiC粉及烧结助剂组成固相含量为10%(体积分数)的陶瓷浆料,采用凝胶注模成型和无压烧结工艺制备多孔SiC陶瓷,研究Al2O3和Al2O3+SiO2这两种烧结助剂体系对多孔SiC陶瓷的气孔率、显微结构和力学性能的影响。结果表明:Al2O3+SiO2复合烧结助剂明显改善SiC陶瓷的烧结性能,与采用单一的Al2O3烧结助剂相比,SiC样品的烧结温度和莫来石的生成温度均降低50℃左右;两种不同的烧结助剂制成的试样中的气孔均呈很窄的单峰分布,中位孔径为2μm左右;随烧结温度的升高压缩强度增大,而气孔率变化不大;以Al2O3+SiO2为烧结助剂、在1 400℃烧结的试样的气孔率和强度分别达到70.57%和17.74 MPa。     

利用粉煤灰制备超细Al_2O_3技术研究

研究了一种利用粉煤灰制备超细Al2O3粉体的方法。采用酸浸法提取粉煤灰中的Al(OH)3,提取率达75%以上;采用溶胶-凝胶法将Al(OH)3制备成Al2O3超细粉体,最终得到纯度为99.01%,粒度在50nm左右,比表面积为262.3m2/g左右的超细氧化铝粉体。这种利用电厂粉煤灰采用酸法提取、溶胶-凝胶法制备超细Al2O3粉体的方法是一种高附加值综合利用粉煤灰的有效途径。     

AACH热分解制备超细α-Al2O3粉末

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。     

煅烧牛松质骨制备β-TCP/HAP/Ca2P2O7多孔陶瓷反应机制研究

以牛松质骨(CBB)为原料,经过系列脱脂处理,采用低温煅烧工艺,通过调整浸泡溶液NH4H2PO4浓度及煅烧温度等工艺参数,制备出具有天然骨多孔结构的β-TCP/HAP/Ca2P2O7多相生物陶瓷材料.利用X射线衍射分析对煅烧产物的相组成进行表征,采用FTIR、TG对反应机制进行探讨.结果表明:浸泡溶液NH4H2PO4浓度对制备的样品相组成具有重要影响,通过合理控制NH4H2PO4浸泡溶液浓度,可以获得不同相组成的多孔生物陶瓷材料.煅烧产物的相组成主要受到HAP分解的OH-量(x)和与NH4H2PO4反应的OH-的量(3m)影响,当x3m时,煅烧产物含有β-TCP与HAP两相;当x=3m时,煅烧产物为纯相β-TCP;x3m时,煅烧产物含有β-TCP、Ca2P2O7和HAP或β-TCP和Ca2P2O7.     

Synthesis of Ultrafine Crystal/Nanocrystalline TiAl-based Alloy by in Situ Sintering

本文研究了原位烧结法制备TiAl基超细晶/纳米晶合金。首先,通过球磨方式细化TiH2, Al, Si 和 Nb 粉,然后将球磨后粉末进行放电等离子烧结。利用X-射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜分析球磨粉末及其烧结块体的特性,利用差热分析仪测试高温抗氧化性。试验结果显示,球磨过程中产生了非晶、Ti3Al纳米晶和TiH2的分解产物,球磨后粉末经高温烧结时,这些细小粉末迅速地转变成TiAl和Ti3Al相,TiAl相的晶粒尺寸为500nm~1μm,Ti3Al相为几个纳米,这种超细烧结组织在1000℃下非常稳定,而且具有良好的抗氧化性。     

有机先驱体法制备SiBONC陶瓷的高温性能及析晶过程

通过有机聚合物先驱体法使用四氯化硅(SiCl4)、苯甲醛(PhCHO)、烷基胺(RNH2)、三氯化硼(BCl3)为原料,对SiO2基陶瓷进行了B,C,N的原子级掺杂,并用裂解制备的纳米陶瓷粉体热压烧结制备了一种硅基复合陶瓷.在气氛烧结炉中对粉体及块体材料的热稳定性及析晶情况进行研究.粉体及块体陶瓷材料在1700℃时仍保持非晶态,其析晶温度在1800℃以上,析出的主要物相为纳米级的SiC颗粒及少量BN,其质量损失率在1900℃时为4%左右.B,C,N的原子级掺杂有效的提高了硅基陶瓷的热稳定性和硅基陶瓷的析晶温度,由于纳米SiC颗粒的析出使SiO2基陶瓷的高温力学性能得到了提高.     

有机先驱体法制备SiBONC陶瓷的高温性能及析晶过程

通过有机聚合物先驱体法使用四氯化硅(SiCl4)、苯甲醛(PhCHO)、烷基胺(RNH2)、三氯化硼(BCl3)为原料,对SiO2基陶瓷进行了B,C,N的原子级掺杂,并用裂解制备的纳米陶瓷粉体热压烧结制备了一种硅基复合陶瓷.在气氛烧结炉中对粉体及块体材料的热稳定性及析晶情况进行研究.粉体及块体陶瓷材料在1700℃时仍保持非晶态,其析晶温度在1800℃以上,析出的主要物相为纳米级的SiC颗粒及少量BN,其质量损失率在1900℃时为4%左右.B,C,N的原子级掺杂有效的提高了硅基陶瓷的热稳定性和硅基陶瓷的析晶温度,由于纳米SiC颗粒的析出使SiO2基陶瓷的高温力学性能得到了提高.     

原位烧结法合成超细晶/纳米晶TiAl基合金（英文）

研究了原位烧结法制备TiAl基超细晶/纳米晶合金。首先,通过球磨方式细化TiH2,Al,Si和Nb粉,然后将球磨后粉末进行放电等离子烧结。利用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜分析球磨粉末及其烧结块体的特性,利用差热分析仪测试高温抗氧化性。试验结果显示,球磨过程中产生了非晶、Ti3Al纳米晶和TiH2的分解产物,球磨后粉末经高温烧结时,这些细小粉末迅速地转变成TiAl和Ti3Al相,TiAl相的晶粒尺寸为500 nm~1μm,Ti3Al相为几个纳米,这种超细烧结组织在1000℃下非常稳定,而且具有良好的抗氧化性。     

Zn2SiO4微波陶溶胶-凝胶法制备及性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和正硅酸乙酯为前驱体,乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了ZnzSiO4微波陶瓷粉体,并研究了粉体的烧结特性和微波介电性能.干凝胶在800℃热处理后得到的ZnO和Zn2SiO4纳米级混合粉体.溶胶凝胶法制各的粉体具有更大的比表面积,使作为粉体烧结驱动力的表面能剧增,促使陶瓷在1200～1350℃实现致密烧结,比固相法合成粉体的烧结温度降低近200℃,并具有优异的介电性能:εr=6.14,Qf=67,500 GHz(12 GHz).     

机械合金化＋热处理制备高纯Ti3SiC2粉体

以3Ti/Si/2C/0.2Al粉体为原料,采用机械合金化和真空热处理的方法合成了高纯度的Ti3SiC2粉体,并分析了粉体颗粒的外观形貌.结果表明,对3Ti/Si/2C/0.2A1粉体机械合金化4 h,可以生成Ti3SiC2和TiC的混合粉体.采用真空碳管炉对机械合金化粉体产物进行热处理,可以显著提高粉体中Ti3SiC2含量.热处理温度对粉体Ti3SiC2含量有很大的影响,过高或过低都不利于提高粉体中Ti3SiC3含量.在1150℃保温2 h得到的粉体产物Ti3SiC2含量最高,达到97.1 v01%.热处理产物粉体颗粒比较细小,适合做复合材料的原料.     

Sol-Gel法合成纳米羟基磷灰石及晶粒生长、结晶度的研究

以Ca(NO3)2·4H2O与H3PO4为前躯体,采用溶胶-凝胶法制备出纳米羟基磷灰石(HA)粉体。通过差热分析仪、X-射线衍射仪、SEM对HA粉体及烧结体进行了表征和分析,采用阿基米德排水法测试了样品密度。结果表明:粒径分布均匀、呈球形、团聚极少,a轴方向和c轴方向的晶粒尺寸分别为10~30nm和20~50nm,随着温度的升高颗粒的尺寸和结晶度增大。600℃烧结2h得到纯度高、晶化好的HA;800和900℃烧结样品中出现的少量Ca3(PO4)2和CaO是由于HA的分解和含磷前躯体的挥发所致。     

ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2多元纳米复合粉体的制备及表征

在合成纳米ZrO2（3Y）粉体的基础上，采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备了纳米ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2多元复合粉体。利用TEM、SEM、XRD和BET等测试手段监测整个制备工艺过程并对粉体进行表征，研究了煅烧温度对粉体成分、物相组成、晶粒尺寸以及粉体烧结活性的影响。结果表明：利用ZrOCl2·8H2O、Ca（NO3）2·4H2O、C8H20O4SI、纳米TiO2为原料，采用醇-水溶液加热法在合适的工艺条件下可以制得比表面积高，无硬团聚，平均粒子尺寸为10-20nm，各组分分布均匀的纳米ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2复合粉体，该粉体表现出良好的烧结性能，在1300℃真空热压烧结后其相对密度可达97．8％。     

球磨工艺对机械合金化合成Ti3SiC2的影响

以3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体为原料,采用机械合金化法制备Ti3SiC2材料.研究球磨工艺(球磨时间、球料比和球径大小、过程控制剂)对机械合金化合成Ti3SiC2影响.结果表明,机械合金化(球料比10:1,球径10 mm)单质混合粉体7 h后,原料粉体发生化学反应,生成了TiC和Ti3SiC2粉体和块体产物.球料比和球径大小对反应合成Ti3SiC2影响并不显著,但明显影响反应的孕育期.适当增大球径和球料比可明显缩短反应的孕育期,采用较大的磨球或过高的球料比会降低球磨效率,延长孕育期;添加过程控制剂(乙醇),不但会延长反应的孕育期,而且抑制反应合成Ti3SiC2.     

硅藻土/三聚磷酸铝溶胶-凝胶法合成及其应用

在以偏铝酸钠(NaAlO2)和磷酸(H3PO4)为反应原料,NP-5为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂、正辛烷为油相和去离子水为水相的微乳体系中,溶胶-凝胶法制备防锈包覆颜料三聚磷酸铝/硅藻土。确定了反应时间和反应温度,并讨论了不同原料比和R值对产物形貌的影响。通过XRD、FESEM及对照实验进行性能测试并分析,得出当H3PO4与NaAlO2的摩尔比为4:1、R=10时合成的三聚磷酸铝包覆颜料粒径较小,尺寸分布较均匀。并对其防锈性能、防锈机理分别进行实验和探讨。     

石墨-磷酸铝铬润滑涂层的制备及其摩擦学性能

以磷酸H3PO4、氢氧化铝Al(OH)3和氧化铬CrO3为原料合成了磷酸铝铬胶黏剂(ACP),并制备了以该磷酸铝铬为胶黏剂,胶体石墨为固体润滑剂的粘结固体润滑涂层。研究了石墨与磷酸铝铬胶黏剂的质量比、磷酸铝铬胶黏剂中金属离子与磷酸根的比值、铬含量以及磷酸铝铬的合成温度对润滑涂层摩擦磨损性能的影响。结果表明:磷酸铝铬胶黏剂的耐温性能优良,以磷酸铝铬为胶黏剂的石墨固体润滑涂层具有优异的减摩抗磨性能;磷酸铝铬胶黏剂的组成、分子结构对固体润滑涂层的摩擦磨损性能有较大影响,其中当磷酸铝铬胶黏剂中金属离子与磷酸根的比值(M∶P)为1∶3,铬铝比(Cr∶Al)为1∶3,合成温度为100~110℃时,石墨-磷酸铝铬润滑涂层的摩擦磨损性能最好。