共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
《中国胶粘剂》2017,(1)
以3种离子液体N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO_4)、1-(3-磺酸基丙基)吡啶硫酸氢盐([HSO_3-p Py]HSO_4)和1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氢盐([HSO_3-pmim]HSO_4)分别作为催化剂,采用顺丁烯二酸酐和正丁醇的酯化反应法制备了DBM(马来酸二丁酯)。研究结果表明:当n(顺丁烯二酸酐)∶n(正丁醇)=1∶4、反应时间为3 h、反应温度为130℃和w([HSO_3-p Py]HSO_4)=6%(相对于反应物质量而言)时,酯化率(为95.3%)相对较大,并且[HSO_3-p Py]HSO_4循环使用6次后酯化率仍不低于93.0%。 相似文献
2.
设计合成了4种负载型离子液体[Silica-Ps-Mor]HSO_4、[Silica-Ps-Mor]PTSA、[Silica-Ps-Mor]H_2PO_4和[Silica-Ps-Mor]BF_4,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析和N_2吸附-脱附等方法对样品进行表征,通过顺丁烯二酸酐和乙醇的酯化反应考察其催化性能。结果表明:当n(C_4H_2O_3)∶n(C_2H_6O)=1∶3.5,催化剂[Silica-Ps-Mor]HSO_4用量为顺丁烯二酸酐质量的5%,带水剂用量为酸酐质量的30%,反应温度为90℃,反应时间为4 h,酯收率可达94.5%。负载型离子液体作为催化剂,反应结束经抽滤便可回收再利用,催化剂循环使用8次,酯收率没有明显地降低。 相似文献
3.
采用两步法合成了[Bmim]HSO_4,[Bmim]Sb F6,Bmim]PF6,[BSmim]HSO_4,[BSmim]CF_3SO_3,[BSN222]H_2PW_12O_40,[Ph3PSO3H]HSO_4等离子液体,以离子液体及离子液体/酸性无机盐为催化剂,在90℃、混合碳四:乙酸体积比18:5、乙酸:催化剂摩尔比2、反应时间4 h条件下,催化丁烯与乙酸的酯化反应.结果表明,以[Ph_3PSO_3H]HSO_4为催化剂时,丁烯转化率、乙酸仲丁酯的选择性和收率分别达88.8%,100.0%和88.8%,远高于以浓H_2SO_4催化的转化率(73.5%)、选择性(77.7%)和收率(57.1%).以[Ph_3PSO_3H]HSO_4为催化剂的8次循环实验中,总丁烯转化率均大于88.4%,乙酸仲丁酯选择性均大于97.4%,且产物与离子液体易分离,催化效果和循环使用性能良好. 相似文献
4.
酸离子液体催化合成油酸甲酯反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以油酸和甲醇为原料,甲基吡啶类酸离子液体为催化制合成油酸甲酯。讨论催化剂的用最、反应物料比、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:反应温度为150℃,反应时间为5h,催化剂用量为n([MPy]HSO4):n(油酸)=0.019,醇酸摩尔比为2,油酸的转化枣可达到88.21%。 相似文献
5.
《应用化工》2022,(5):801-805
采用两步法合成了4种不同阳离子的功能化离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Hmim]HSO_4)、1-乙基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Emim]HSO_4)、1-丙基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3-Pmim]HSO_4)、1-丁基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Bmim]HSO_4)。通过FTIR、1H NMR和TG分析了离子液体的结构和热稳定性。并将其应用于催化丁二酸酐和乙醇的酯化反应中,考察了4种离子液体的催化活性。结果表明,离子液体[C_3SO_3Bmim]HSO_4的催化效果较好,在n(丁二酸酐)∶n(乙醇)=1∶2.5,催化剂用量9%,环己烷用量35%,反应温度90℃的条件下反应5 h后,丁二酸二乙酯的收率可达92.28%,且离子液体催化剂循环使用8次后,仍具有较高的催化活性。与传统工艺相比,离子液体催化剂具有用量少、反应条件温和、无副反应、收率高和可循环使用等优点,具有替代传统浓硫酸催化醇酸酯化反应的潜力。 相似文献
6.
《应用化工》2016,(5):801-805
采用两步法合成了4种不同阳离子的功能化离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Hmim]HSO_4)、1-乙基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Emim]HSO_4)、1-丙基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3-Pmim]HSO_4)、1-丁基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Bmim]HSO_4)。通过FTIR、1H NMR和TG分析了离子液体的结构和热稳定性。并将其应用于催化丁二酸酐和乙醇的酯化反应中,考察了4种离子液体的催化活性。结果表明,离子液体[C_3SO_3Bmim]HSO_4的催化效果较好,在n(丁二酸酐)∶n(乙醇)=1∶2.5,催化剂用量9%,环己烷用量35%,反应温度90℃的条件下反应5 h后,丁二酸二乙酯的收率可达92.28%,且离子液体催化剂循环使用8次后,仍具有较高的催化活性。与传统工艺相比,离子液体催化剂具有用量少、反应条件温和、无副反应、收率高和可循环使用等优点,具有替代传统浓硫酸催化醇酸酯化反应的潜力。 相似文献
7.
制备了酸性离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnmp]HSO_4,以其同时作为催化剂和萃取剂,H_2O_2作为氧化剂,用于氧化萃取脱除模拟汽油中硫化物的研究,采用单因素实验,优化了模拟汽油脱硫的工艺条件。研究表明,当氧化剂H_2O_2的用量为n(H_2O_2)/n(S)=6,反应时间为60 min,反应温度为50℃,离子液体用量为V([Hnmp]HSO_4):V(模拟汽油)=0.3时,模拟汽油的脱硫率可达98.5%。离子液体[Hnmp]HSO_4回收重复使用6次后,脱硫率无明显降低。 相似文献
8.
9.
制备了3-(N,N-二甲基丁胺)丙磺酸对甲苯磺酸盐[DBPA][Tos]、3-(N,N-二甲基辛胺)丙磺酸对甲苯磺酸盐[DOPA][Tos]、3-(N,N-二甲基十二烷胺)丙磺酸对甲苯磺酸盐[DDPA][Tos]离子液体用于催化合成油酸甲酯。通过FT-IR、TG-DTG分析方法对3种离子液体的结构进行表征,并考察了离子液体在酯化反应中的催化反应性能。结果表明,在反应温度为60℃,反应时间为2 h,醇酸物质的量比为12∶1,[DDPA][Tos]加量为10 mmol时,油酸的转化率达到99.4%,催化剂还具有较好的催化活性和重复使用性。烷烃基离子液体是一种可用于工业化生产生物柴油的高效催化剂。 相似文献
10.
通过季铵化法合成一系列咪唑类离子液体并附着在表面硅烷化的Fe3O4磁性纳米颗粒上,用于催化季戊四醇/三羟甲基丙烷与油酸的酯化反应制备季戊四醇油酸酯和三羟甲基丙烷油酸酯。FT-IR、BET、XRD、VSM等表征结果表明成功制备了磁性聚合离子液体。确定了合成季戊四醇油酸酯的最佳反应条件为:催化剂质量分数5%、酸醇摩尔比4∶1、反应温度190℃、反应时间7 h,此时磁性聚合离子液体酯化率达到94.43%;合成三羟甲基丙烷油酸酯的最佳反应条件为:催化剂质量分数5%、酸醇摩尔比3.5∶1、反应温度150℃、反应时间7 h,此时磁性聚合离子液体酯化率达到97.60%。在2种不同的酯化反应体系中,磁性聚合离子液体在重复使用多次后依旧保持较高的酯化率。同时对磁性聚合离子液体的2种酯化反应的催化动力学进行了研究,得出活化能Ea1=26.27 kJ/mol、Ea2=20.38 kJ/mol。 相似文献
11.
12.
以I2/Bronsted酸性功能化离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐([MCMIM]HSO4)作为反应体系,H2O2(35%)为氧化剂,考察环己酮的Baeyer-Villiger氧化反应,结果表明,n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(离子液体)=1∶3.5∶(0.2~0.6)时,只需加入微量I2,反应即可在室温下顺利进行,反应时间2 h,ε-环己内酯收率72.7%~78.2%。离子液体经萃取、减压蒸馏除水和真空干燥即可循环使用,循环使用3次,产物酯收率略有下降。 相似文献
13.
制备了3种Brnsted酸离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([SO3H-pmim]HSO4)、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐([SO3H-ppy]HSO4)、N-(3-磺丙基)三乙基铵硫酸氢盐([SO3H-ptea]HSO4),用于催化邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应一锅法合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮,考察了它们的催化活性和重复使用性能。结果表明,3种离子液体对邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应均具有较高的催化活性,以[SO3H-ptea]HSO4催化性能更好。在60℃和无溶剂条件下,[SO3H-ptea]HSO4可以有效催化邻氨基苯乙酮和不同芳香醛反应,以68.3%~95.1%的收率得到目标化合物。离子液体经真空干燥重复使用5次,催化活性无明显下降。 相似文献
14.
新型环己亚胺类离子液体的合成及其催化酯化反应性能 总被引:1,自引:0,他引:1
利用环己亚胺与1,3-丙烷磺酸内酯生成的1-(3-磺丙基)环己亚胺盐,合成了2种新型Br?nsted酸性离子液体1-(3-丙磺基) 环己亚胺硫酸氢盐([HMIPS]HSO4)和1-(3-丙磺基) 环己亚胺对甲苯磺酸盐([HMIPS]OTs)。采用1H NMR、FT-IR、LC-ESI-MS及DSC-TG等方法对其进行了表征。结果表明,所合成的[HMIPS]HSO4和[HMIPS]OTs是一类新型的Br?nsted酸性离子液体。该类型离子液体含有环己亚胺7元环,分解温度高于260℃,其水溶液的pH值与相同浓度的硫酸水溶液的相近,具有较强的Br?nsted酸性。最后考察了所合成的新型离子液体对柠檬酸和正丁醇酯化反应的催化性能,并与传统咪唑类离子液体进行了对比。结果显示,所合成的新型离子液体具有良好的催化活性,[HMIPS]HSO4为催化剂时,在n(柠檬酸):n(正丁醇):n([HMIPS]HSO4)=5:1:0.02,110-130℃和回流反应2 h的条件下,柠檬酸的转化率为98.3%,柠檬酸三丁酯的收率可达97.5%。而传统的咪唑离子液体[MIMPS]HSO4为催化剂时,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的收率分别为95.8%和94.7%。[HMIPS]HSO4催化剂在重复使用10次后催化活性未见明显下降。 相似文献
15.
制备了一种带-SO3 H官能团的Brφnsted酸性离子液体[ SO3 H-Bmim] HSO4,应用于模拟汽油烷基化脱硫的研究。结果表明:在反应温度45℃,反应时间120 min的条件下,离子液体复合催化剂对噻吩有较好的脱除效果,脱硫率可达75.1%;单烯烃能与噻吩发生烷基化反应而使脱硫率有所升高;芳烃的存在会导致脱硫率降低。 相似文献
16.
17.
The transesterification of palm oil and methanol catalyzed by Br(φ)nsted acidic ionic liquids was investigated.Four eco-friendly Br(φ)nsted acidic ionic liquids were prepared and their structures were characterized by NMR,FT-IR and TG-DTG.The results demonstrated that [CyN1,1PrSO3H][p-TSA] was more efficient than the other ionic liquids and chosen as catalyst for further research.The influences of various reaction parameters on the conversion of palm oil to biodiesel were performed,and the orthogonal test was investigated to seek the optimum reaction conditions,which were illustrated as follows:methanol to oil mole ratio of 24∶1,catalyst dosage of 3.0 wt% of oil,reaction temperature of 120 ℃,reaction time of 150 min,and the biodiesel yield achieved 98.4%.In addition,kinetic study was established for the conversion process,with activation energy and preexponential factor of 122.93 kJ·mol-1 and 1.83 × 1015,respectively.Meanwhile,seven-time recycling runs of ionic liquid were completed with ignorable loss of its catalyst activity.The refined biodiesel met the biodiesel standard EN 14214. 相似文献
18.
合成并表征了Brφnsted酸离子液体,用于催化Ritter反应合成N-叔丁基丙烯酰胺。通过Hammett函数法测定了离子液体的酸度函数值。通过考察各种离子液体的催化活性及重复使用性能,选定Brφnsted酸离子液体[EPy][HSO4]为催化合成N-叔丁基丙烯酰胺,研究了反应时间、反应温度等因素对酰化反应的影响,同时考察了离子液体的循环使用性能。得到其较佳工艺条件:反应温度50℃,反应时间6h,收率达到85.6%。分离后的离子液体经真空干燥后重复使用5次,催化活性基本不变。 相似文献
19.
20.
研究了酸功能化离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑磺酸盐[(CH2)4SO3Hmirn]HSO4、1-(4-磺酸基)丁基吡啶硫酸氢盐[(CH2)4SO3HPy]HSO4及1-(4-磺酸基)丁基三乙胺硫酸氢盐[(CH2)4SO3HTEA]HSO4催化柠檬酸三丁酯的合成.系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件.得到较佳工艺条件为∶当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的2%,反应4h,酯化率可达99%以上.分离出的离子液体未经任何处理重复使用5次后,酯化率仍可为89.5%. 相似文献