以应用性能为导向的熔融法微波辅助加热合成马来松香

以马来酸和松香为原料,采用熔融法在微波辐射条件下制备马来松香。以应用性能为指标,探讨了物料配比、微波加热时间、微波功率等因素对制备效果的影响。通过正交实验确定最佳的工艺条件为:马来酸用量为松香的18%,微波辐射加热时间20 min,微波功率为616 W。该条件下的产品酸值为319.8 mg/g,皂化值为361.5 mg/g,软化点为143.5℃,产率为84.5%。而常规合成反应的温度为180℃,时间为3 h,得到产品酸值为224.1 mg/g,皂化值为295.3 mg/g,软化点为112.5℃,产率为53.4%。     

国外文摘

本专利介绍锡槽的耐火砌衬方法。如附图所示为锡槽底部和一个侧壁的断面。图中22、23为金属外壳,24为现浇的耐热混凝土,25为导热液体管,26～30为碳砖,31为凹口,32为锡槽侧壁碳砖竖放在底部碳砖上,33为锡液,34为玻璃带。     

脱硫用催化剂制备及评价

以硅酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,磷钨酸为负载物,通过溶胶凝胶法制备负载磷钨酸的二氧化硅固体催化剂。正交实验优选出脱硫最佳条件为:氧化剂过氧化氢用量为4 mL,催化剂用量为3 g,反应温度为50℃,反应时间为90min。催化剂回收再利用率高。     

有机硅行业2009年回顾及2010年预测

有机硅行业2009年有机硅单体的产能已经达到109万吨,产量为50多万吨。硅橡胶的产量为45—48万吨,硅油的产能为10万吨,产量为6万吨。硅树脂的产能为2万吨,产量为1万吨,需求量2万吨,进口量为1万吨。硅烷偶联剂供不应求,估计产量为10万吨。气相白炭黑产量为1．8万吨。     

以PCL-PEG为载体的人参皂苷Rg3纳米粒的制备及表征

以PCL-PEG为载体,采用乳化溶剂蒸发法制备人参皂苷Rg3纳米粒,以包封率和载药量为指标,通过正交实验优化制备条件。结果表明,最优制备条件为:人参皂苷Rg3浓度为3 mg/mL,PCL-PEG浓度为5 mg/mL,胆酸钠的体积为5 mL,胆酸钠浓度为0.5%。得到的纳米粒为球形,表面圆整光滑,粒径为129.1 nm,电位为-38.7 mV,包封率为90.03%,载药量为34.18%,稳定性良好,具有明显的缓释性能。     

微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究

以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。     

新型起泡剂LZ的研制及评价

以ABS为起泡剂,HEC为稳泡剂,PESA为阻垢剂,咪唑啉季铵盐为缓蚀剂,制成新型起泡剂。实验结果表明,其缓蚀率为87.5%,阻垢率为98%。起泡剂受温度影响较大,温度为90℃时,泡沫的体积为370 mL,半衰期为6 min;泡沫性能受凝析油影响较小,受矿化度影响较大,当矿化度为8 000 mg/L时,泡沫体积仅为250 mL;气体流量为2.5 L/min时,携液率达28%。     

过氧化氢漂白稻草纤维素实验条件初探

以预处理后的稻草纤维素为原料,以白度为指标,以过氧化氢为漂白剂,硅酸钠为稳定剂,分别考察了漂白次数和稳定剂用量对指标的影响,结果表明,以质量分数为3％的硅酸钠为稳定剂,两段漂白效果最佳。最佳二段漂白条件为：一段：过氧化氢浓度为3％,温度为70℃,反应时间为60 min, pH为10～11;二段：过氧化氢浓度为5％,温度为70℃,反应90 min, pH为10～11,在该条件下稻草纤维素白度最佳,为74．3。     

硅烷接枝交联HDPE铝塑复合管专用料的研究

以双螺杆挤出机为反应器,考察了影响聚乙烯接枝交联的主要因素,如基础树脂的配比,引发 剂、交联剂的用量及种类,催化剂的用量。通过对这些因素的详细研究,得出了硅烷交联高密度聚乙烯 铝塑复合管专用料的最佳配方。接枝料(质量份数):5000S为55份,7006A为20份,载体树脂为25份, 复配交联剂Ⅰ为2份,抗氧剂2为0 1份,阻聚剂Ⅰ为0 12份,阻聚剂Ⅱ为0 04份。催化料(质量份 数):5000S为85份,载体树脂为15份,催化剂为1份,抗氧剂Ⅰ为0 3份,抗氧剂Ⅱ为0 3份。交联料 (质量份数):接枝料95份,催化料5份。     

催化油浆重质芳烃制备沥青树脂

以催化油浆重质芳烃为原料,苯甲醛为交联剂,在浓硫酸作催化剂条件下,合成沥青树脂。采用FTIR探究了反应机理,采用TGA考察了合成树脂的热重反应性能。通过单因素实验,考察了合成条件对沥青树脂软化点、残炭量、收率的影响。结果表明,反应机理为质子催化下的缩聚反应;合成树脂的工艺条件为:交联剂用量70%,反应时间为5 h,反应温度为130℃,催化剂用量为6%。合成树脂的收率为83.2%,残炭量为27.6%,软化点为76.5℃。     

氧化-络合萃取法脱除重质燃料油中硫化物

以2种不同的重质燃料油为原料,采用氧化-络合萃取法进行硫化物脱除的单因素与正交实验研究。结果表明,在氧化剂与催化剂体积比为0.7,氧化剂与催化剂体积分数为10.1%,氧化温度为80℃,氧化时间为60 min,络合剂质量分数为0.4%,萃取剂体积分数为1.2,络合萃取温度为84.2℃,络合萃取时间为10 min,水的质量分数为1.7%的条件下,1#燃料油精制油硫的质量分数为0.5%,收率为94.9%。在氧化剂与催化剂体积比为0.7,氧化剂与催化剂体积分数为10.5%,氧化温度为62℃,氧化时间为60 min,络合剂质量分数为0.6%,萃取剂体积分数为1.13,络合萃取温度为79.5℃,络合萃取时间为10 min,水的质量分数为1.98%的条件下,2~#燃料油精制油硫的质量分数为0.49%,收率为94.8%。氧化-络合萃取法可以深度脱除辽化燃料油中的硫化物。     

石蜡制备高碳醇工艺条件研究

以石蜡为原料,硼酸酐为催化剂,经催化氧化、水洗、水解、萃取制备高碳醇。研究发现在催化剂用量为6%(基于石蜡质量,下同),氧化时间为4 h,氧化温度为190℃,NaOH质量分数为4%,水解温度为85℃,水解时间为3 h为最佳的工艺条件,产率最高。利用FTIR分析产物的结构,结果表明,制备产物的官能团与目标产物一致。对该工艺条件下合成的产物进行测定,酸值为0.34,产率为20.12%,高于其他工艺条件。     

氯化铝催化合成乙酸乙酯工艺研究

以氯化铝为催化剂,乙酸和乙醇为原料,合成乙酸乙酯,并对反应条件进行研究。结果表明,AlCl3为9%(按乙酸计),酸醇摩尔比为1∶1.5,预反应时间为12 min,总反应时间为1.5 h,反应温度为90～95℃,产品收率为74.1%。该工艺避免了反应后废酸的处理,乙酸乙酯的折光率nD20为1.372 1,产品为无色透明液体,有水果香味。     

溴代丙酮酸的合成新工艺

以丙酮酸和二溴海因为原料制备了溴代丙酮酸。优化工艺条件为:反应温度为50℃,催化剂为对甲苯磺酸,溶剂为甲醇,收率为40%。该新工艺具有操作友好、后处理简单等优势。     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

槲皮素分子印记聚合物的合成条件研究

采用分子印迹技术,以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成槲皮素分子印迹聚合物。考察了单体与交联剂比例、引发剂用量、溶剂用量、反应时间和反应温度对槲皮素吸附量的影响,结果表明:在槲皮素为0.13 g,丙烯酰胺为0.20 g,交联剂为10.0 g,引发剂为35 mg,丙酮为15 mL,反应温度为70℃,反应时间为16 h的条件下,聚合物有较好吸附效果。制备的印迹聚合物对槲皮素的最大吸附量为553mg/g。     

聚天冬氨酸的合成研究

以马来酸为原料,通过三步反应合成了聚天冬氨酸。聚天冬氨酸合成的最佳工艺条件为:马来酸与尿素的摩尔比为1/0.95,反应温度为95.0℃,反应时间为3.75 h,马来酸铵盐与磷酸的质量比为1/0.55,氢氧化钠的用量为7.5 mL,水解温度为45℃,水解时间为55 min。此时,聚天冬氨酸的产率为83.0%。     

纳米微乳化薄荷香精的制备及应用研究

采用纳米微乳化技术,经单因素和正交试验筛选得到了优化的制备工艺。得到优化制备条件为：在30℃恒温水浴下,薄荷油载量为12%（质量分数,下同）,乳化剂用量为12%（其中T20为10%,P1570为2%）,助乳化剂PG用量为20%,PEG-400用量为5%,去离子水为51%,剪切乳化速度为5 800r/min。产品理化指标为：外观澄清泛蓝光,水溶性良好,为O/W型微乳,粒径≤100nm,相对密度为1.0270,折光率为1.3944,薄荷油实际载量为（11.0±0.5）%,30℃时包封率为90%,在60℃条件下较稳定。     

巴西耐火材料工业简介

巴西幅员辽阔,其耐火原材料资源丰富、分布广泛,分布情况列于表1。 巴西国内共有110家耐火材料公司,全部为私营,其中70家为经销公司,30家为中小型企业,10家为大型生产企业,年产量为42万t,年销售额为10亿美元,出口额为5千万美元,进口额为3千万美元。     

低聚磷酸酯阻燃剂合成的研究

以三氯氧磷、二乙二醇及环氧丙烷为原料,四氯化钛为催化剂,合成了一种新型低聚磷酸酯阻燃剂。讨论了影响反应的主要因素,确定适宜的反应条件为:n(三氯氧磷)∶n(二乙二醇)∶n(环氧丙烷)为1.8∶1∶3.15,反应一温度为20℃,反应时间为3 h,反应二温度为65℃,反应时间为3 h,此时,产品收率为90%。并用红外、核磁及凝胶色谱对其进行了表征。