MEMS多层膜残余应力全场光学在线测试

提出了一种基于背面腐蚀的多层膜残余应力测试方法.此法可以简化测量过程,仅需要依次腐蚀基片背面的各层薄膜,用激光全场测量法测出相应的曲率半径,而无须腐蚀基片正面有用层,就可以提取各层薄膜的残余应力.模拟及实验证明,这是一种精度较高而且简单易行的薄膜残余应力在线提取方法.     

氮化硅薄膜的应力与性能控制

提出一种通过构建特殊的多层膜结构的方法,降低SiNx薄膜的残余应力.曲率和拉曼两种测量结果都表明,通过引入一层240 nm SiO2薄膜,可以使SiNx薄膜的残余应力从高的张应力(+358 MPa)明显地降低到低的压应力(-57 MPa).重要的是,这种应力的改变能够使薄膜在光学带隙保持不变的情况下,SiNx薄膜的折射率发生增大,取得常规方法难以达到的效果.遗憾的是,该过程同时使SiNx薄膜的杨氏模量和硬度等力学性能减弱.此外,还把相关结果与常规方法调控SiNx薄膜应力的结果相比较.证明了通过改变SiNx薄膜的应力可以调控薄膜的其它物理性能.     

氧分压对电子束蒸发TiO2薄膜残余应力的影响

采用电子束蒸发法制备了单层TiO2薄膜.控制O2流量从10 mL/min以步长10 mL/min递增至50 ml/min(标况下).利用ZYGO干涉仪测量基片镀膜前后的面型变化;采用Stoney公式计算出残余应力,分析了不同O2压下残余应力的变化.在本实验条件下,TiO2薄膜的应力随O2的增大,张应力先增大后减小;随O2压继续增大,由张应力逐渐过渡到压应力;O2压过大时,压应力减小.因此,可以通过改变O2压来控制薄膜的应力.应力的变化与薄膜的微观结构密切相关,分析了所有样品的X射线衍射(XRD)谱发现,薄膜结构均为非晶态.     

沉积温度对电子束蒸发HfO2薄膜残余应力的影响

采用电子束蒸发沉积方法在BK7玻璃基底和熔融石英基底上沉积了HfO2薄膜,研究了不同沉积温度下的应力变化规律。利用ZYGO干涉仪测量了基片镀膜前后曲率半径的变化,计算了薄膜应力。结果发现在所考察的实验条件下HfO2薄膜的残余应力均为张应力,应力值随沉积温度的升高先增大后减小。两种基底上薄膜的残余应力的主要产生机制不同。对于BK7玻璃基底HfO2薄膜的残余应力起决定作用的是内应力,熔融石英基底上HfO2薄膜的残余应力在较低沉积温度下制备的薄膜起决定作用的是热应力,在沉积温度进一步升高后内应力开始起决定作用。通过对样品的X射线衍射(XRD)测试,发现在所考察的温度范围内,HfO2薄膜的结构发生了晶态转换,这一结构转变与薄膜残余应力的变化相对应。两种基底上薄膜微结构的演变及基底性能差异是两种基底上薄膜应力不同的主要原因。     

应力对ZnO/Si异质结构的光致发光的影响

研究了ZnO薄膜中应力对发光的影响.实验样品为ZnO体单晶、在Si基片上直接生长的ZnO薄膜以及通过SiC过渡层在Si基片上生长的ZnO薄膜.测量了这三种样品的X射线衍射图形、喇曼光谱和光致发光光谱.由X射线衍射图形可以看出,由于SiC过渡层缓解了ZnO与Si之间的晶格失配,使得通过SiC过渡层在Si上生长的ZnO薄膜的结晶质量好于直接在Si上生长的ZnO薄膜的质量.进一步通过喇曼谱测量发现,与ZnO体单晶相比,直接在Si上生长的ZnO薄膜的E2(high)峰红移1.9cm-1,根据喇曼谱峰位移与应力的关系可以推出薄膜中存在0.4GPa的张应力;而通过SiC过渡层在Si上生长的ZnO薄膜的E2(high)峰红移0.9cm-1,对应着0.2GPa的张应力.对照X射线衍射图形的结果可以看出,薄膜中张应力的大小与薄膜的结晶质量密切相关,表明张应力来源于外延层和基片间的晶格失配,晶格失配越大,外延层中产生的张应力越大.有无SiC过渡层的两种薄膜样品的PL光谱中都存在紫外和绿光两种谱带,随样品热处理时氧气分压增加,两种样品都出现绿光增强的相似的变化规律,但有SiC过渡层的样品的变化幅度较小.这一结果说明,绿色发光中心与薄膜的质量,也就是与薄膜中存在的张应力大小有关.在以往研究中得出的非故意掺杂ZnO薄膜的绿色发光中心来源于氧反位缺陷(Ozn),文中研究的结果正好可以解释氧反位缺陷形成的原因.由于薄膜中存在张应力,使得样品的能量升高,其结果必然会产生缺陷来释放张应力,以便降低系统能量.而氧离子半径大于锌离子半径,氧替位锌有利于释放张应力,也就是说,在存在张应力的情况下,Ozn的形成能降低.这一结果进一步证明Si上生长的ZnO薄膜中的绿色发光中心与氧反位缺陷有关.     

Effect of Lattice Mismatch on Luminescence of ZnO/Si Hetero-Structure

研究了ZnO薄膜中应力对发光的影响.实验样品为ZnO体单晶、在Si基片上直接生长的ZnO薄膜以及通过SiC过渡层在Si基片上生长的ZnO薄膜.测量了这三种样品的X射线衍射图形、喇曼光谱和光致发光光谱.由X射线衍射图形可以看出,由于SiC过渡层缓解了ZnO与Si之间的晶格失配,使得通过SiC过渡层在Si上生长的ZnO薄膜的结晶质量好于直接在Si上生长的ZnO薄膜的质量.进一步通过喇曼谱测量发现,与ZnO体单晶相比,直接在Si上生长的ZnO薄膜的E2(high)峰红移1.9cm-1,根据喇曼谱峰位移与应力的关系可以推出薄膜中存在0.4GPa的张应力;而通过SiC过渡层在Si上生长的ZnO薄膜的E2(high)峰红移0.9cm-1,对应着0.2GPa的张应力.对照X射线衍射图形的结果可以看出,薄膜中张应力的大小与薄膜的结晶质量密切相关,表明张应力来源于外延层和基片间的晶格失配,晶格失配越大,外延层中产生的张应力越大.有无SiC过渡层的两种薄膜样品的PL光谱中都存在紫外和绿光两种谱带,随样品热处理时氧气分压增加,两种样品都出现绿光增强的相似的变化规律,但有SiC过渡层的样品的变化幅度较小.这一结果说明,绿色发光中心与薄膜的质量,也就是与薄膜中存在的张应力大小有关.在以往研究中得出的非故意掺杂ZnO薄膜的绿色发光中心来源于氧反位缺陷(Ozn),文中研究的结果正好可以解释氧反位缺陷形成的原因.由于薄膜中存在张应力,使得样品的能量升高,其结果必然会产生缺陷来释放张应力,以便降低系统能量.而氧离子半径大于锌离子半径,氧替位锌有利于释放张应力,也就是说,在存在张应力的情况下,Ozn的形成能降低.这一结果进一步证明Si上生长的ZnO薄膜中的绿色发光中心与氧反位缺陷有关.     

简讯

钨钝化层用于太阳电池钨作为钝化层,能使薄膜太阳电池安装在工业钢基片上. 钨微粒涂层,可以钝化钢,能阻止钢与钨另一方的材料相互作用.钨钝化层使钢作为一种廉价的传导基片应用于薄膜太阳电池.钨钝化层防止钢和MOS薄膜太阳电池中半导体材料相互作用,钢上薄镍层改善     

微机械薄膜残余应力研究

阐述了薄膜残余应力对MEMS器件结构的影响及其产生根源、测量技术与控制技术，对多层薄膜结构中热应力的产生进行了有限元建模和理论分析。通过对一种残余应力测量结构(微旋转结构)的仿真分析表明，旋转梁端的偏移量与残余应变成线性对应关系。最后，简单介绍了沉积工艺条件、应变相消法以及快速热退火在薄膜残余应力控制中的应用。     

受控激光喷丸强化技术

介绍了一种利用强脉冲激光诱导产生的冲击波压力来进行金属表面改性的新技术——受控激光喷丸强化技术，可以大幅度提高金属材料的疲劳寿命和抗应力腐蚀能力，但疲劳寿命和抗应力腐蚀能力并不总随着喷丸强度的提高而线性增加。最佳的疲劳寿命和抗应力腐蚀能力常出现在特定的残余压应力水平和分布下，也即取决于喷丸参数的最佳组合。由于激光喷丸中工艺参数对喷丸后工件表层的残余应力场有决定性的影响，如何依据已给的疲劳寿命和抗应力腐蚀能力来合理确定喷丸强化的工艺参数成为目前主要的研究方向。受控激光喷丸的机理与残余应力的形成过程密切相关。首先在理论上研究了影响残余应力分布的激光喷丸工艺参数，如激光功率密度、脉冲宽度、光斑直径等，以及这些参数和残余应力层深度的关系。然后采用QT700-2试样进行激光喷丸强化对比实验，对激光喷丸后的残余应力场大小及其分布进行了无损检测。结果表明，在激光喷丸强化工件时，残余压应力层厚度存在一个最佳值，此时金属表面的疲劳性能和抗应力腐蚀性最优，喷丸工艺参数也达到一个最佳组合。     

溅射Ta薄膜的内应力

本文应用磁控直流溅射方式制备厚度从０．１μｍ～０．２５μｍ的Ｔａ薄膜，通过改变溅射功率、基片的交流偏压和不同的基片，测定Ｔａ薄膜的内应力。研究结果表明：在通常的溅射条件下，Ｔａ溅射膜的内应力为压应力；随着溅射功率的提高，其内应力逐步增大；当基片偏压升高，内应力也呈上升的趋势，但其对内应力的影响大于溅射功率的改变。不同的基片对Ｔａ膜内应力的大小也有一定的影响。     

Simulation and experimental analysis of planarization of refractory metals using a multi-step sputter/sputter etch process

In this paper, we will present both experimental and simulated results showing the use of successive sputter deposition and sputter etching of refractory metal films deposited into trenches. A layer of 0.5 μm thick film was deposited using a magnetron sputtering source and then etched back to 0.25 μm using radio frequency sputter etching. A multilayer film was built up by repetition of this process. Both the step coverage and planarization of the films improved relative to one-step sputter deposited films. The SIMulation by BAllistic Deposition (SIMBAD) simulation program was extended to allow for the modeling of multilayer films. SIMBAD was successful in modeling the sputter/sputter etch process and accurately modeled the microstructure of the films deposited. Particular emphasis in the paper is put on evaluating the performance of SIMBAD in predicting the microstructure of the film. This microstructure was found to be substantially altered if the vacuum system was vented between layer deposition.     

纳米级薄膜厚度的精确测量

对于纳米级多层膜来说,膜厚的精确测量至关重要。本文针对X射线衍射测量薄膜厚度的方法,对所能够获得的测量精度进行了研究。结果表明,无论是单层膜还是多层膜,实现样品台的精密装调都是获得膜厚精确测量结果的前提条件;而在实现了精密装调的情况下,由于多层膜具有相对较窄的衍射峰,因此能够提取出更为精确的峰位数据,与单层膜相比,能够得到更精确的膜厚;经过合理地选择衍射峰,能够获得优于0.01nm的多层膜周期厚度测量精度。     

多晶硅薄膜热膨胀系数的电测试结构

提出了一种新型多晶硅薄膜热膨胀系数的电测试结构,给出了热机电耦合模型和测试方法,并利用Coventor软件和ANSYS软件进行模拟和验证.分析表明模拟结果和理论结果基本一致,从而验证了该模型. 该方法能够实现多晶硅薄膜热膨胀系数的在线提取,测量方便,独立性较高,以电学量形式输出,对于薄膜热膨胀系数的在线检测有一定参考价值.     

不同调制周期Cu/TaN多层膜的微结构与表面形貌

采用磁控溅射方法在Si(111)基底上沉积不同调制周期的Cu/TaN多层膜,用X射线衍射仪(XRD)与原子力显微镜(AFM)表征薄膜微结构与表面形貌,研究了不同调制周期L薄膜的微结构与表面形貌.结果表明:不同L的TaN调制层均为非晶结构,多晶Cu调制层的晶粒取向组成随着L改变而变化; Cu调制层的表面粗糙度Rrms.大于TaN调制层的Rrms;与Cu单层膜相比,最外层为Cu调制层的Cu/TaN多层膜的Rrms较小;与TaN单层膜相比,最外层为TaN调制层的Cu/TaN多层膜的/Rrms较大;随着L增加,多层膜与对应的单层膜之间的兄Rrms差值逐渐减小.     

脉冲激光对石英基底Ta2O5/SiO2滤光膜的损伤效应研究

随着高能激光系统的发展,对光学薄膜抵抗激光损伤能力的要求越来越高,而激光脉宽是脉冲激光对薄膜损伤行为的重要影响因素。针对Ta₂O₅/SiO₂多层膜,基于1-on-1测试方法,分析其在飞秒、皮秒、纳秒激光作用下的损伤特性。测得800 nm飞秒激光作用下的损伤阈值为1.67 J/cm₂;532 nm和1 064 nm皮秒激光作用下的损伤阈值分别为1.08 J/cm²和1.98 J/cm²;532 nm和1 064 nm纳秒激光作用下的损伤阈值分别为9.39 J/cm₂和21.57 J/cm₂,并使用金相显微镜观察了滤光膜的损伤形貌。实验结果表明：飞秒激光对滤光膜的损伤机理主要是多光子电离效应,而皮秒和纳秒激光对滤光膜的损伤机制主要是热效应。滤光膜在飞秒激光作用下的损伤阈值与皮秒激光作用下的损伤阈值相当,纳秒激光作用下的损伤阈值要高一个数量级,透射通带外损伤阈值约为通带内损伤阈值的2倍。     

Electron Emission Properties of Surface-Conduction Electron Emitters With a PdO-C-PdO Multilayer Conductive Film Deposited by Magnetron Sputtering

Conductive films are an essential component in surface-conduction electron emitters (SCEs), and they have a major influence on the electron emission properties of SCEs. In this work, a novel PdO-C-PdO multilayer film deposited by magnetron sputtering is proposed as the conductive film in SCEs. Three SCE cathodes with this type of multilayer film were fabricated, together with three other SCE cathodes with a PdO single-layer film used as a reference. For these cathodes, the dependences of the conduction current and the emission current on the device voltage and the anode voltage were measured, and the luminescence patterns were observed after the electroforming and activation processes of the conductive films had occurred. The surface morphologies of the conductive films were analyzed by scanning electron microscopy. The results indicate that the SCEs with the PdO-C-PdO multilayer conductive film have better electron emission properties compared with the SCEs with the PdO single-layer conductive film. For an anode voltage of 2 kV and a device voltage of 14 V, the emission current and the electron emission ratio of the SCEs with the PdO-C-PdO multilayer film can reach 179.5 μA and 2.2‰, respectively.     

Controlled Electrodissolution of Polyelectrolyte Multilayers: A Platform Technology Towards the Surface‐Initiated Delivery of Drugs

A novel method for the electrochemical dissolution of polyelectrolyte multilayers from the surface of an electrode for applications in controlled drug delivery is reported. Biodegradable and biocompatible multilayer films based on poly(L ‐lysine) and heparin have been selected as a model system, and have been built on an indium tin oxide semiconductor substrate. The build‐up and dissolution processes of the multilayers is followed by electrochemical optical waveguide light mode spectroscopy. The formation and stability of the polyelectrolyte multilayers have been found to depend on the applied potential and the ionic strength of the buffer. The application of potentials above a threshold of 1.8 V induces dissolution, which follows single‐exponential kinetics, of the polyelectrolyte multilayer film. The rate of this process can be varied by an on–off profile of the potential, leading to the controlled release of heparin into the bulk. Atomic force microscopy investigations show that the electrodissolution of the polyelectrolyte multilayers is a local phenomenon that leads to the formation of nanoporous films.     

Properties of ZnO/Cu/ZnO multilayer films deposited by simultaneous RF and DC magnetron sputtering at different substrate temperatures

ZnO/Cu/ZnO transparent conductive multilayer films are prepared by simultaneous RF sputtering of ZnO and DC sputtering of Cu. The properties of the multilayer films are studied at different substrate temperatures. Sheet resistance of the multilayer film decreased initially with increase of substrate temperature and increased further with increase of substrate temperature beyond 100 °C. However, transmittance of the multilayer film increased with increase of substrate temperature. Good transparent conductive film of sheet resistance 9.3 Ω/sq and transmittance of 85% was found at a substrate temperature of 100 °C. The performance of the multilayer film was evaluated using a figure of merit. The observed property of the multilayer film is suitable for the application of transparent conductive electrodes.     

ITO薄膜的电阻并联效应研究

采用电子束蒸发镀膜方法在K9玻璃基底上分别镀制了ITO/SiO₂/ITO,ITO/Ti₂O₃/ITO和ITO/MgF₂/ITO结构的多层薄膜,用四探针方块电阻仪测量薄膜表面的方块电阻,用原子力显微镜观测样品的表面微观形貌。结果显示,当ITO薄膜的粗糙度较大且介质薄膜的物理厚度小于100nm时,各层ITO薄膜之间通过山峰状的凸起结构相连通,导致样片表面的方块电阻测量值与各层ITO薄膜电阻的并联值相当。这表明,当ITO薄膜的粗糙度较大且介质薄膜厚度较小时,各层ITO薄膜表现出电阻并联效应。利用多层ITO薄膜的电阻并联效应设计并制备了450～1200nm超宽光谱透明导电薄膜,用四探针方块电阻仪测量了试验样片的表面方块电阻,用紫外-可见-近红外分光光度计测试了样片的光谱透射率。结果显示,在相同表面方块电阻条件下,相比于单层ITO薄膜,利用ITO薄膜电阻并联效应所制备的多层透明导电薄膜具有更高的光谱透射率。