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在稀硫酸介质中,痕量Cr(Ⅵ)对过氧化氢-中性红的反应体系具有催化作用,使体系的荧光强度增强,且Cr(Ⅵ)的质量浓度在80~48.0 μg/L范围内与荧光强度的改变值(△F)呈线性关系,据此建立了催化荧光光度法测定Cr(Ⅵ)的新方法。该体系的激发和发射波长(λex和λem)分别为547 nm和648 nm。通过实验测得催化反应的表观速率常数k和反应活化能Ea分别为8.05×10-2s-1和31.47kJ·mol-1,Cr(Ⅵ)的检出限为4 μg/L。将本方法用于合成水样和冶金工业废水中Cr(Ⅵ)的测定,所得结果与二苯碳酰二肼分光光度法测得值吻合,相对标准偏差(RSD, n=5)小于4%。 相似文献
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铬(Ⅵ)对人体的健康有严重的危害[1],所以是环境部门进行水质检测的一项重要内容。目前,测定水样中铬(Ⅵ)大多仍采用二苯碳酸二姘光度法[2],由于二苯碳酰二肼溶液稳定性差,需低温下保存,故该方法的精密度和准确度较差。催化动力学光度法测定水中铬(Ⅵ)已有报道[3]。作者发现,在弱酸性介质中,铬(Ⅵ)对氯酸钾氧化罗丹明B褪色的反应具有强烈的催化作用,本文以此反应为指示反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。用固定时间法研究了该方法的测定条件,活化剂氨三乙酸的存在可提高灵敏度;该方法的检… 相似文献
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在硫酸介质中,痕量铂对溴酸钾氧化溴甲酚紫(BCP)褪色反应有强烈的催化作用,且褪色程度与铂量成线性关系,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铂的新方法。选择了最佳测定条件,实验结果表明,催化反应对铂(和溴甲酚紫为一级反应,反应的表观活化能为217.4 kJ/mol,褪色反应的最大吸收波长为434 nm,方法测定Pt(的线性范围为0.16~4.0μg/L,检出限为2.5×10-11g/mL,大多数常见离子不干扰测定,10倍以上的Ru(,Rh(和Os(对测定有干扰,可在测定前分离除去。方法应用于矿石和药物顺铂中 相似文献
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铬是引起人体中毒甚至致癌的物质,因此研究铬,特别是环境及人体中的铬的测定方法,是很有实际意义的。有关这方面的报道较多,其中催化分光光度法就有多种[1-4]在弱酸性介质中,对于过氧化氢氧化罗丹明B的退色反应,铬(VI)有强烈的催化作用.据此建立了测定铬(VI)的新方法.实验表明,本法测定铬(VI)的灵敏度为3.53X10-4ug/InL,线性范围为0,2~2.OPg/25InL,该法灵敏、准确、简便.用于测定水样中的铬,结果符合分析要求.1实验部分1.l主要仪器和试剂72!型分光光度计;pH—25型酸度计;铬(VI)标准溶液:将KZCfZ… 相似文献
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通过对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素褪色反应的研究,发现在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,Cr(Ⅵ)对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素的褪色反应具有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,找出了反应的最佳条件,并测定了一些该反应的动力学参数。其反应的表观活化能为55.06 kJ/mol,表观速率常数k=2.05×10~(-3)/s。方法检出限为6.304×10~(-7)μg/mL,线性范围为0.0 相似文献
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研究了在六次甲基四胺 -盐酸缓冲介质 ( pH 5.5 )中 ,痕量铬 催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的褪色反应 ,测得其反应表观活化能为 84 82kJ/mol,据此建立了一种测定痕量铬的新方法。在加入适量EDTA情况下 ,常见离子均不干扰铬的测定。方法检出限为 1× 10 - 3μg/mL ,在 2 5mL溶液中 ,线性范围为 0~ 12 μgCr 。该方法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点 ,用于铁标样中铬的测定 ,结果令人满意 相似文献
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在H2SO4介质中,铬(Ⅵ)与茜素蓝S(ABS)形成红色产物,据此建立了双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)的新方法。测定波长为510 nm,参比波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1。方法的线性范围为0.4~1.0μg/mL,检出限为17.22ng/mL。方法用于工业废水中铬(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为95.7%~103.2%。利用该方法分析废水中铬(Ⅵ)的含量与国家标准方法(二苯碳酰二肼分光光度法)的结果基本一致。 相似文献
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实验研究发现,在pH 9.00 的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,镍对过氧化氢氧化铬天青S的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了催化动力学光度法测定钢铁及合金中微量镍的新方法。通过试验确定了酸度为pH 9.00,在2.00 mL 1×10-2 mol/L铬天青S溶液和1.2 mL 3% (V/V)过氧化氢存在下,沸水水浴中反应15 min的最佳测定镍条件。并考察了Cl-、NO-3、K+、Na+等多种常见非金属离子和金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定干扰较小或无干扰,对于钢铁及合金样品中Fe3+、Cu2+的干扰可加入NH4F和KI溶液消除。在最佳实验测定条件下,测得体系的最大吸收峰位为425 nm,催化反应表面活化能Ea=77.44 kJ/mol,速率常数k=4.47×10-4 s-1。镍的质量浓度在0.025~2.00 μg/mL范围内,校准曲线线性回归方程为ΔA=0.083 6 ρ(μg/mL)-0.005 2,相关系数r=0.998 3,方法中镍检出限为0.007 μg/mL。方法用于钢铁及合金标准样品中镍的测定,结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%~2.1%。 相似文献
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铜(Ⅱ)-氯酸钾-盐酸苯肼-α-萘胺体系催化动力学光度法测定痕量铜 总被引:1,自引:1,他引:1
基于铜(Ⅱ)催化氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与α-萘胺偶合显色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。通过正交试验得到测定痕量铜的最佳条件。在合适条件下,催化和非催化反应吸光度差(△A)与反应时间(t)呈线性关系,其回归方程为△A=2.8571 55.087t,r=0.9985;表观速率常数为k=8.2×10-2/s,为准零级反应;表观活化能为92.1kJ/mol,方法的线性范围为0~0.08μg/mL,检出限为6.26×10-10g/mL。大多数离子无干扰,Fe3 干扰可加入NaF掩蔽。用于管网水中痕量铜的测定,回收率96.8%和98.8%。 相似文献
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抑制-褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
基于稀H2 SO4 介质中痕量Cr(Ⅵ )对KBrO3 氧化 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚褪色反应的阻抑作用 ,建立了测定痕量Cr(Ⅵ )的动力学光度法 ,方法检出限为 0 6 2 μg/L ,线性范围为 0 6 2~ 40 μg/L。用于测定环境水样中的痕量Cr(Ⅵ ) ,结果满意 相似文献
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研究了在硫酸介质中 ,微量铬 催化溴酸钾氧化甲基橙褪色的反应 ,建立了测定痕量铬 的催化动力学新方法。有色溶液的最大吸收波长在 5 10nm ,方法的线性范围 0~ 0 .0 6μg/mL ,检出限为 1.12× 10 - 1 0 g/mL。此法用于电镀废水中铬 的测定 ,结果满意。 相似文献
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采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。 相似文献
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铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5~100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液, 相似文献