谷粮中硫丹及其代谢物残留的GC-MS分析

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定谷粮中硫丹及其代谢物的方法。样品经过正己烷提取、固相萃取柱净化,采用GC-MS检测,外标法定量。在此条件下,样品加标回收率在87.3%～110.2%之间,相对标准偏差在1.7%～3.9%之间(n=6),方法检出限(S/N=3)为0.002mg/kg～0.003mg/kg。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于谷粮中硫丹及其代谢物残留的检测。     

气相色谱质谱联用法测定韭菜和姜等复杂蔬菜基质中嘧菌酯残留

【目的】建立韭菜、姜等复杂蔬菜基质中嘧菌酯的残留量的气相色谱质谱联用测定法。【方法】以乙腈为提取溶剂,经分散固相萃取净化,采用气相色谱质谱联用法测定残留量。【结果】结果表明,嘧菌酯在0.02~1mg/kg范围内呈线性关系,相关系数大于0.995。高中低档标准添加回收率为110%~130%,相对标准偏差(RSD)<12%,方法检出限为0.0067 mg/kg。该方法简便快捷,可作为复杂蔬菜基质中嘧菌酯的检测方法。     

甜菜中4种除草剂残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法研究

建立了超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甜菜中4种不同类型长效除草剂(氯嘧磺隆、嗪草酮、莠去津、咪唑乙烟酸)残留量的分析方法。样品经过甲醇提取,C18前处理小柱净化处理,以BEH C18(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)为色谱柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,在多反应监测(MRM)模式下测定。该方法标准曲线的线性良好,R值均大于0.99。在添加水平在0.01mg/kg和0.1mg/kg条件下,4种除草剂回收率为72.1%～98.1%,相对标准偏差均小于10%,说明检测方法可靠。     

气相色谱法同时测定水中多种有机氯农药和多氯联苯

建立了一种同时测定水中16种有机氯农药(OCPs)和8种多氯联苯(PCBs)的气相色谱/电子捕获分析方法。样品经正己烷液液萃取、氮吹浓缩后,以自动不分流进样方式用气相色谱/电子捕获器检测,并对色谱条件进行优化,采用外标法定量。在较佳的试验条件下,16种OCPs和8种PCBs标准曲线的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.001～0.002μg/L,OCPs和PCBs的平均加标回收率分别在(88.1%～107.0%)、(91.8%～104.2%)之间,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为(2.87%～10.42%)、(3.96%～9.02%)。该方法灵敏、准确、稳定,分析时间短,适用于大批量水样中痕量有机氯农药和多氯联苯的测定。     

超声提取-气相色谱/串联质谱法测定水厂污泥中五氯酚

建立了一种测定水厂污泥中痕量五氯酚的超声提取-衍生化气相色谱/串联质谱分析方法。水厂污泥经酸化处理后,以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,超声提取其中的痕量五氯酚。提取物用碳酸钾纯化、乙酸酐衍生化后进行气相色谱/串联质谱分析。该方法线性范围为0.20～31.00 ng/mL,线性相关系数为0.999 6,定量下限为0.10μg/kg(S/N=10),加标回收率为87.25%～111.13%,相对标准偏差为6.13%～9.27%。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中8种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱联用测定水中8种挥发性有机物的方法。结果表明,该方法能简便、有效地分离检测水中的8种挥发性有机物,相关系数R为0.990～0.999,空白样品的加标回收率为90.1%～110.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%;自来水的加标回收率为104.1%～125.4%,RSD均小于17%。当进样量为5 mL时,三氯苯的检出限为0.6 ng/L。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

玩具和儿童用品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

提出了用红外吸收光谱仪扫描样品中6中限用邻苯二甲酸酯的初步含量,后用气相色谱-质谱联用精确测定塑料玩具和儿童用品中6种限用增塑剂的方法,以四氢呋喃THF/正己烷(1:1)为萃取剂,以BB为内标进行定量。该方法平均回收率为91.15%⁹8.72%,RSD为1.98%98.72%,RSD为1.98%⁴.47%,检测限(S/N=5)分别为0.5mg/L(DBP、BBP、DEHP、DNOP)和10mg/L(DINP、DIDP)。     

液液萃取-气相色谱及气质联用测定马拉硫磷及马拉氧磷

建立了水中马拉硫磷及其代谢物马拉氧磷残留量的检测方法。水样经乙酸乙酯液液分配萃取,浓缩后采用气相色谱仪(GC-FPD)测定和气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)确证,采用外标法定量。方法检测下限为0.01 mg/L,当添加浓度在0.01~0.1 mg/L时,马拉硫磷的平均回收率为76.40%~91.99%,相对偏差为6.3%~11.5%;马拉氧磷平均回收率为79.04%~84.19%,相对标准偏差为6.2%~8.9%。该方法可应用于实际样品的检测。