基于常温干燥法的纤维素基泡沫制备及性能分析

传统的石油基泡沫难以降解,因而带来环境污染和安全问题。纤维素基泡沫借助其可生物降解的天然特性,逐渐成为研究热点。然而,目前的成型技术在很大程度上依赖于干燥条件（如冷冻干燥和超临界干燥）,存在干燥耗时长、成本高的问题,因而难以实现泡沫的规模化生产。为解决此问题,提出一种常温干燥制备可再生纤维素基泡沫的新方法。以纸浆纤维为主料、纳米纤维素为黏结剂、聚乙烯醇作为纤维分散剂和泡沫助剂,经过充分混合、发泡、排水和干燥后,制成纤维素基泡沫。最后,测试泡沫密度、孔隙率,分析导热性能、力学性能。结果表明：制备的纤维素基泡沫具有密度低（(0.015±0.002)~(0.028±0.004) g/cm3）、孔隙率高（>98%）、热导率低（(0.060±0.003)~(0.069±0.003) W/(m·K)）等特点。纤维素基泡沫在80%应变下的最大应力值为59.366 kPa,比其他文献报道的类似纳米纤维素基泡沫高37.1%。未来,纤维素基泡沫有望替代石油基泡沫,在冷链运输过程中对产品进行缓冲保护和隔热保温。     

辐射改性聚丙烯/纳米伊蒙土共混材料的超临界二氧化碳发泡性能研究

用聚丙烯(PP)与纳米伊蒙土(ISIC)熔融共混制备片材,采用γ射线辐照PP/ISIC共混片材,并利用超临界二氧化碳(scCO_2)发泡技术对其进行发泡。研究了吸收剂量、ISIC添加量和发泡温度对泡孔结构的影响。结果表明,吸收剂量为30kGy时,PP/ISIC样品泡沫具有较好的泡孔结构,且随着ISIC含量增加,发泡材料孔径减小,孔密度增大。加入3%(wt,质量分数)的ISIC后,发泡样品的平均孔径从57μm减少到25μm,泡孔密度从1.3×10~7个/cm~3提高至1.1×10~8个/cm~3。经过共混和辐照处理的PP发泡温度窗口变宽。     

磁控溅射本底真空度对制备高锰硅的形貌影响

基于当前不同研究者在研究高锰硅过程中选用的本底真空度区间跨度过大的现状,本文以本底真空度为变量,在Si衬底上沉积锰膜,对不同本底真空度下获得的Mn/Si膜同时进行Ar气氛退火处理,退火前后的样品均用SEM对其形貌进行表征,并对结果进行分析,以确定合适的本底真空度参数。结果表明:在10~(-3) Pa本底真空度下,退火前薄膜表面的锰粒子会出现明显团聚现象,当本底真空度提高到10~(-4) Pa量级时,团聚现象得到显著改善。在4×10~(-3)～8×10~(-4) Pa本底真空度下,锰粒子的分布均匀程度较差。而本底真空度达到7×10~(-5) Pa时,薄膜表面会出现碎裂的情况。在溅射用于制备高锰硅的锰膜时,建议本底真空度在5.7×10~(-4)～7×10~(-5) Pa范围内。     

全氘代低密度、微孔聚苯乙烯泡沫的制备

采用聚合物溶液的热致相分离技术,并通过冷冻干燥制备出具有开放状网络孔洞结构的低密度全氘代聚苯乙烯泡沫。采用扫描电镜对泡沫结构进行表征,结果表明,在密度为0.02 g/cm3~0.2 g/cm3时,其平均孔径对应为0.2μm~10μm。利用1H-核磁共振、应力-应变实验和热分析仪器对最终氘代聚苯乙烯泡沫的氘代率、力学性能和热稳定性能进行了分析。     

真空度对纳米碳管场发射性能的影响

研究了单壁纳米碳管(SWNTs)、双壁纳米碳管(DWNTs)和多壁纳米碳管(MWNTs)在不同真空度下的场发射性能。在超高真空条件下(2.0×10-7Pa),以上三种材料均表现出良好的稳定性;而在高真空条件下(1.0×10-4Pa),三种材料的场发射稳定性有不同程度的下降。通过控制系统真空度在2.0×10-7Pa～1.3×10-3Pa范围内逐渐变化,考察了真空度对纳米碳管场发射性能的影响及其机制,提出适合于SWNTs、DWNTs和MWNTs场发射性能测试和应用的真空度下限分别为6.0×10-5Pa、1.0×10-4Pa和5.7×10-4Pa。     

Fe_3O_4-壳聚糖-胶原-纳米羟基磷灰石原位复合支架的仿生制备及表征

为了制备具有磁热效应的多相杂化纳米复合材料,以可溶性钙盐和磷酸盐作为纳米羟基磷灰石(nHAP)的前驱体、可溶性铁盐和亚铁盐作为纳米Fe_3O_4的前驱体,并结合壳聚糖(CS)和胶原(Col)两种有机基体的优越特性,通过原位复合和冷冻干燥技术,制备了纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合支架材料。通过FTIR、XRD、SEM、物理性能测试仪(PPMS)等方法对复合支架的组成、结构、形貌和磁性等方面进行表征。结果表明:纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合支架具有多级孔径结构,孔径尺寸约为100~150μm,孔隙率约为95%;低结晶度的nHAP晶体和纳米Fe_3O_4颗粒均匀分布在有机基体上;通过原位复合技术制备的纳米Fe_3O_4具有超顺磁性,随着磁性粒子含量的不断增加,磁饱和强度不断增强,饱和磁化强度为0.025emu/g。通过原位复合和冷冻干燥技术制备的多相杂化的纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合材料具有良好的磁热效应,有望在骨修复组织工程中得到广泛应用。     

低密度TMPTA泡沫的制备及表征

低密度聚合物泡沫在惯性约束聚变靶及电磁内爆靶中应用十分广泛。以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP-TA)为聚合单体,安息香甲基醚为引发剂,通过紫外光引发生成凝胶,经超临界干燥得到TMPTA泡沫材料。通过红外光谱仪和元素分析仪确定了TMPTA单体中官能团转化率及泡沫纯度的表征。实验结果表明,聚合反应过程中,在1636cm-1附近碳碳双键(C=C)的转化率为40.48%,泡沫为高纯度的低密度TMPTA泡沫,机械强度可满足核磁内爆靶(Z-pinch)靶装配的需求。     

现场真空校准装置性能研究

研制了一台校准范围为10~(-5)~10~5Pa的现场真空校准装置。将不同种类单一成分的校准气体引入装置上游室,通过几何尺寸为微米量级激光小孔的衰减,建立校准用标准压力p_(std)。上游室压力变化范围为1~10~3Pa,相应地,校准室内对应的标准压力范围10~(-5)~10~(-2)Pa(N2),测量不确定度为2.4%。另外,该装置可采用与标准真空计直接比较进行动态或静态校准,其极限真空度为10~(-6)Pa量级。对装置暴露大气后的抽气性能、静态压升及其主要计量特性进行了实验研究。实验结果表明,该装置外形尺寸以及质量分别为475 mm×420 mm×800 mm、37.8 kg,校准范围为1.9×10~(-5)~1.0×10~5Pa,相对合成标准不确定度为2.8%~0.40%。     

纳米纤维增强闭孔泡沫材料的力学性能

为研究纳米纤维增强闭孔泡沫材料的力学性能,采用Voronoi随机泡沫模型对闭孔泡沫材料的细观几何结构进行模拟,并将纳米纤维随机分布在泡沫材料的胞壁中,利用改进的自动搜索耦合（ASC）技术将纤维单元与基体单元进行耦合,建立了能够反映纳米纤维增强闭孔泡沫材料细观结构的数值模型。在此基础上,进一步研究了泡沫模型随机度、相对密度以及纳米纤维长径比和质量分数对纳米纤维增强闭孔泡沫材料弹性模量与屈服强度的影响规律。结果表明:由所建立的数值模型得到的纳米纤维增强闭孔泡沫材料的弹性模量和屈服强度与实验值吻合较好;提高泡沫模型的随机度会使复合泡沫材料的弹性模量和屈服强度增加,而当随机度达到0.450以后,材料的弹性模量和屈服强度几乎不再发生变化;当相对密度在0.05~0.30范围内变化时,复合泡沫材料的弹性模量与屈服强度几乎随相对密度的增加呈线性增长;提高纳米纤维长径比和质量分数也会使材料的弹性模量和屈服强度得到提高,但当纤维长径比达到500以后,纤维长径比的增强作用逐渐减弱。所得结论对纳米纤维增强闭孔泡沫材料的制备具有重要意义。      

块状纳米孔超级绝热材料的制备与表征

以正硅酸乙酯为硅源,采用两步溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备出了块状无裂纹SiO2气凝胶,体积密度在50kg·m-3和300 kg·m-3之间,样品尺寸约为300mm×300mm×50mm.热学测试表明,常温常压下体积密度大约为100kg·m-3的样品导热系数为0.020 W/m·K,并采用XRD、SAXS、BJH和SEM等其他方法对典型样品(100kg·m-3)进行了测试.测试结果表明,SiO2气凝胶是非晶态的,并且具有纳米多孔结构(骨架颗粒平均粒径为6.8nm,孔径主要集中在10～20nm范围内,而且所有孔径都在70nm以内).因而可作为具有一定潜在应用价值的块状纳米孔超级绝热材料.     

超临界发泡制备泡沫炭及其泡孔形成机理

分别以中间相沥青和甲苯作碳质前驱体和发泡剂,采用超临界发泡技术制备出孔径为10~25μm的泡沫炭,并着重研究了超临界发泡条件对泡沫炭的孔形及韧带结构的影响。超临界发泡包括成核、扩散、聚集及膨胀过程,同时泡孔的形成也是热力学、动力学及力学行为综合作用的结果。由于中间相沥青中存在轻组分,超临界发泡过程伴随着自发泡过程,由此可获得层次孔结构的泡沫炭。     

块状纳米孔超级绝热材料的制备与表征

以正硅酸乙酯为硅源,采用两步溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备出了块状无裂纹SiO_2气凝胶,体积密度在50kg·m~(-3)和300kg·m~(-3)之间,样品尺寸约为300mm×300mm×50mm。热学测试表明,常温常压下体积密度大约为100kg·m~(-3)的样品导热系数为0．020 W/m·K,并采用XRD、SAXS、BJH和SEM等其他方法对典型样品(100kh·m~(-3))进行了测试。测试结果表明,SiO_2气凝胶是非晶态的,并且具有纳米多孔结构(骨架颗粒平均粒径为6．8nm,孔径主要集中在10～20nm范围内,而且所有孔径都在70nm以内)。因而可作为具有一定潜在应用价值的块状纳米孔超级绝热材料。     

静电纺聚醚砜纳米纤维膜的制备及性能研究

配制不同浓度的聚醚砜(PES)纺丝液,在不同纺丝温度和进液速度下,采用静电纺丝技术制备PES纳米纤维膜,并通过扫描电子显微镜观察膜表面的微观形貌,探究纺丝液浓度、进液速度和纺丝温度等条件对纤维的形貌、直径和孔径分布等的影响。结果表明:当纺丝液浓度为28%(质量分数),推进速度为1mL/h,纺丝温度为45℃时,纺丝效果最佳。分别采用电子万能试验机和泡压法滤膜孔径分析仪对优化条件下制得的PES纳米纤维膜的力学性能、通孔孔径及孔径分布进行测试,发现该条件下所得PES纳米纤维膜的弹性模量为33.4MPa,断裂伸长率为38.63%,拉伸屈服应力为3.47MPa;纤维平均直径为0.723μm,平均孔径为3.5689μm,最可几孔径为3.5655μm。静电纺PES纳米纤维膜有望作为高精度滤膜材料使用。     

干燥方式对再生纤维素膜结构与性能的影响

采用室温晾干、冷冻干燥、真空干燥和烘箱干燥4种方式对再生纤维素膜进行干燥,并通过SEM、XRD、热重分析、纳米压痕仪和万能试验机研究纤维素膜在不同干燥条件下结构及性能的差异。结果表明,真空干燥和烘箱干燥所得纤维素膜的表面光滑硬挺,但微观表面有裂纹产生,冷冻干燥膜的微观结构相对疏松,但没有裂纹,在力学性能方面优于其他干燥方式制得的纤维素膜,保持了良好的物理形态,冷冻干燥膜的拉伸强度及伸长率在4种膜中最好,分别为93.52MPa和16.21%,弹性模量和硬度与其他膜差别不大分别为4.3GPa和228.5HB。     

干法相分离制备含银抗菌微孔硅橡胶膜

以凡士林作为致孔剂,司班85为第4组分,采用干法相分离工艺制备了添加有纳米银抑菌剂的微孔硅橡胶膜。通过超景深显微镜观察了微孔硅橡胶膜的表面孔形貌,并检测了微孔硅橡胶膜的力学性能、水蒸汽透过性能、氧气透过性能、纳米银释放性能、抑菌性能及生物相容性能。结果表明,微孔硅橡胶膜孔径均匀,最小可达2μm。当纳米银质量分数为0.0005%时,薄膜拉伸强度约为2.06 MPa,断裂伸长率可达1278%,弹性模量约为0.22 MPa。薄膜水蒸气透过性能为~163g/(m2·24h),氧透系数达2.87×10-8(cm3·cm)/(cm2·s·Pa)。此外纳米银释放含量低,但具有有效的抑菌性,对细胞、动物组织没有明显的生长抑制作用。     

纤维素基离子凝胶聚合物电解质的制备与性能

通过原位交联木浆纤维素/1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶液制备了纤维素基离子凝胶聚合物电解质,并采用扫描电子显微镜(SEM)、流变、力学拉伸及交流阻抗等测试,研究了纤维素基离子凝胶的形貌﹑力学性能和电化学性能。SEM结果表明,所得交联型离子凝胶具有纳米多孔网状结构。流变结果表明高温下离子凝胶具有很好的弹性,200℃时的弹性模量为1.7×105 Pa。电学性能测试结果表明室温下离子凝胶具有很高电导率,达到6.3×10-3 S/cm,且电导率随温度的升高而增大。力学性能测试结果显示离子凝胶具有良好的力学强度,其拉伸强度达9.6 MPa。     

Poly(VBMIMPF_6)/BMIMPF_6离子凝胶的制备与性能

以1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐(VBMIMPF6)为单体,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)为溶剂和电解质,并以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为交联剂,采用原位紫外交联的方法制备出了一种新型聚离子液体基离子凝胶电解质。通过扫描电子显微镜、流变性能、力学拉伸和电化学交流阻抗等手段,考察了离子凝胶电解质的微观结构、流变性能、力学性能和电学性能。流变性能测试结果表明,离子凝胶具有很高的储能模量(10~4~10~5 Pa),且温度200℃内储能模量基本保持不变。拉伸性能测试结果表明,体系具有很强的力学性能且拉伸强度达到10~5 Pa数量级。电学性能测试结果表明室温下离子凝胶具有很高的电导率(10~(-4)~10~(-3)S/cm),且电导率随BMIMPF6含量的增加而增大。     

不同溅射功率下PEN/Ti纳米复合薄膜的制备及性能研究

采用直流磁控溅射法,在溅射气压为7.0×10~(-1) Pa和不同溅射功率(72～144W)下,制备出PEN/Ti纳米复合薄膜。研究了不同溅射功率对Ti膜微观组织、表面粗糙度、硬度及生长方式的影响规律。结果表明,直流磁控溅射法在PEN柔性衬底上沉积的钛膜是一种纳米多晶薄膜;随着溅射功率的增加,钛膜沉积速率及钛膜弹性模量皆升高,而钛膜表面粗糙度与钛膜晶粒尺寸均减小;溅射功率的增加将抑制钛膜柱状生长方式。在溅射气压为7.0×10~(-1) Pa,溅射功率为144 W时的工艺参数下,获得性能最佳的复合薄膜。     

TMPTA和TPX泡沫的密度均匀性表征

利用β射线、X射线和CT技术,对低密度聚丙烯酸酯(TMPTA)和聚4-甲基-1-戊烯(TPX)泡沫柱进行了密度分布表征.研究结果表明,TMPTA泡沫柱沿轴向的密度分布比较均匀,而沿径向则密度内低外高,形成了明显的密度梯度.TPX泡沫沿径向由内向外密度升高,存在显著的密度梯度.实验表明,射线检测技术测量靶用低密度泡沫的方...     

粒子型块状TiO_2气凝胶的制备与表征

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥,成功制备了酸催化的粒子型块状TiO2气凝胶,并用BET、TEM、SEM、IR等仪器对其结构性能进行了表征。结果表明,该气凝胶具有较高的比表面积(713.9m2/g)和较低的密度(最低为35mg/cm3),网络分布不均匀,孔径较小,孔径分布主要集中在10～25nm。红外光谱表明,该气凝胶是由钛的羟基氧化物组成,不存在碳氧键。