(K0.5Na0.5)NbO3-LiNbO3无铅压电陶瓷的烧结特性和压电性能研究

采用传统陶瓷烧结工艺制备了(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xLiNbO3无铅压电陶瓷,研究了陶瓷的结构、烧结特性及电性能特征.制备的(K0.5Na0.5)NbO3-LiNbO3陶瓷为单一的钙钛矿结构,室温下其相结构随LiNbO3含量增加逐渐由正交相向四方相转变,显微结构也由于LiNbO3含量的不同而表现出很大差异.与(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷相比,(K0.5Na0.5)NbO3-LiNbO3陶瓷的烧结温度降低,烧结特性得到改善. (K0.5Na0.5)NbO3-LiNbO3陶瓷表现出优越的压电性能,其中0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiNbO3(x=0.06)陶瓷的压电常数d33达到205pC/N,机电耦合系数kp为40.3%,kt达到49.8%.     

(1-x)(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-x(Sr_(0.4)Ba_(0.6))_(0.7)Bi_(0.2)TiO_3无铅铁电陶瓷介电性能研究

采用传统固相烧结法,在铌酸钾钠陶瓷基体中掺入Sr、Ba、Bi和Ti元素,制备了(1-x)(K0.5Na0.5)-NbO3-x(Sr0.4Ba0.6)0.7Bi0.2TiO3((1-x)KNN-xBSBT)(0.01≤x≤0.04)陶瓷。XRD测试结果表明,(1-x)KNNxBSBT(0.01≤x≤0.04)为纯钙钛矿相;介电温谱表明,(1-x)KNN-xBSBT为弛豫铁电体;0.97KNN-0.03BSBT陶瓷介电常数具有很好的温度稳定性,在室温至400℃介电常数变化很小。     

(1-x)CaTiO3-xLi1/2Sm1/2TiO3陶瓷的微波介电性能研究

采用固相法制备了(1-x)CaTiO3-x(Li1/2Sm1/2)TiO3系列微波介质陶瓷材料,研究了该体系的相组成、烧结性能和微波介电性能之间的关系.结果表明:在x=0.1～0.9mol范围内,(1-x)CaTiO3-x(Li1/2Sm1/2)TiO3体系均形成了单一的斜方钙钛矿结构;x=0.1～0.5和x=0.6～0.9组分的最佳烧结温度分别为1250和1300°C;介电常数εr、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值、谐振频率温度系数Tf均随着x的增大而减小.当x=0.7时, 1300°C下保温5h烧结得到的材料的微波介电性能为: εr=116.5,Qf=3254GHz,Tf=42.43 ×106/°C.     

(1-x)(Mg0.9Co0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3陶瓷的微波介电性能（英文）

研究了(1-x)(Mg0.9Co0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3(MCT-CLT)体系陶瓷的微波介电性能.目的是通过(Ca0.61La0.26)TiO3(CLT)协调(Mg0.9Co0.1)TiO3(MCT)陶瓷的谐振频率温度系数.实验发现,烧结温度和陶瓷组成对微波介电性能影响显著,当烧结温度为1300℃时,可以获得良好的致密度,当烧结温度超过1300℃时,陶瓷致密度和介电性能下降.此外,随着CLT含量的增加,材料的介电常数增大,品质因数减小.当CLT含量为13%,烧结温度为1300℃,保温2h,(MCCLT)陶瓷具有优良微波介电性能,εr=22.4,Q×f=35000 GHz,τf=-8.7×10-6/℃,从而达到实用要求.     

(1-x)(Na0.5K0.5)NbO3-x(Ba0.88Ca0.12Zr0.12Ti0.88O3) 无铅压电陶瓷的制备及性能研究

介绍了一种利用传统固态烧结法制作的无铅压电陶瓷(1-x)(Na_(0.5)K_(0.5))NbO_3-x(Ba_(0.88)Ca_(0.12)Zr_(0.12)Ti_(0.88)O_3)((1-x)KNN-xBCZT)。(1-x)KNN-xBCZT是由KNN和BCZT形成的均匀固溶体。随着BCZT浓度的增加,(1-x)KNN-xBCZT的T_c和四方相-正交相的相变温度呈近似直线方式下降。相变温度的降低,有助于提升固溶体的电性能,当x=0.055时(1-x)KNN-xBCZT陶瓷性能达到最优。MnO_2助烧剂可以进一步降低(1-x)KNN-xBCZT陶瓷的相变温度,使(1-x)KNN-xBCZT陶瓷更为致密。0.055BCZT-0.945KNN-0.01MnO_2陶瓷展现出的性能为d_(33)=212 pC/N,d_(31)=-75 pC/N,k_p=45%,ε=875,tanδ=0.02和T_C=340℃,T_(O-T)=127℃。     

Zr4+B位置换对(Pb0.5Ca0.5)(Fe(0.5)Nb0.5)O3

研究了Zr4+离子B位置换改性对(Pb0.5Ca0.5)(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷微波介电性能.实验结果表明,(Pb0.5Ca0.5)(Fe0.5Nb0.5)O3(PCFNZ)陶瓷样品呈现单一斜方钙钛矿相结构.随Zr(4+)离子的置换量增加,PCFNZ陶瓷体系的Qr值和晶粒尺寸逐渐减小;介电常数εr随着置换量增加...     

微波水热法合成纳米BaTiO3粉体的掺杂改性与性能研究

以正钛酸四正丁酯(C_(16)H_(36)O_4Ti)、Ba(OH)_2·8H_2O、NbCl_5和NaOH试剂为原料,利用微波水热法,制备了不同含量Nb掺杂的纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06)粉体。然后,将纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3粉体压制成形并进行烧结处理,获得了不同含量Nb掺杂的BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)等对纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3粉体的物相结构、表面形貌和晶粒尺寸进行分析,采用振动磁强计对BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的烧结密度和磁性能进行分析。XRD和拉曼光谱分析表明,不同含量Nb掺杂的纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3(x=0,0.03,0.06)粉体具有四方特性;SEM形貌分析表明,纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3(x=0,0.03,0.06)粉体由粒径极细、分散性良好的球形颗粒组成,随着Nb含量的增加,粉体的颗粒尺寸也不断增加,其平均粒径分别约为60,90和120 nm;烧结密度研究表明,随着Nb含量的增加,BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的烧结密度不断增大,当Nb含量为0.06时,BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的烧结密度达到最大;磁性能分析表明,当Nb掺杂量为0.03时,BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的剩余磁化强度最大(8.235μC/cm~2),且其矫顽力(5.762 kV/cm)与不掺杂Nb的BaTiO_3陶瓷(5.556 kV/cm)相差不大。因此,Nb掺杂量为0.03时,BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的压电性能最优。     

低温烧结Ca0.6La0.8/3TiO3-Li0.5Nd0.5TiO3微波介质陶瓷

研究了复合烧结助剂ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)玻璃和LiF添加量对Ca0.6La0.8/3TiO3-Li0.5Nd0.5 TiO3(CLLNT)陶瓷相结构、烧结特性及介电性能的影响.加入复合烧结助剂(ZBS玻璃和LiF)后,CLLNT陶瓷的烧结温度从1400℃降至1000℃;当ZBS玻璃的添加量为4%(质量分数,下同)、LiF的添加量小于3%时,CLLNT陶瓷样品中没有发现第二相,主晶相仍为斜方钙钛矿结构;当ZBS玻璃的添加量为4%、LiF的添加量为1%时,CLLNT陶瓷在1000℃烧结3h获得最佳性能,介电常数εr=97,Q×f=1286GHz,TCF=43×10-6/℃(4GHz).     

(1-x)(Mg0.7Zn0.3)TiO3-xCa0.61La0.26TiO3系陶瓷的微波介电性能研究（英文）

本实验研究了(1-x)(Mg0.7Zn0.3)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3(MZT-CLT)系陶瓷的微观结构和微波介电性能,通过(Ca0.61La0.26)TiO3来协调(Mg0.7Zn0.3)TiO3陶瓷的谐振频率温度系数.MZT-CLT陶瓷的主晶相为(Mg0.7Zn0.3)TiO3,第二相为Ca0.61La0.26TiO3和(Mg0.7Zn0.3)Ti2O5.烧结温度和陶瓷组成对微波介电性能影响显著,当烧结温度为1275℃时,可以获得良好的致密度,当烧结温度超过1300℃时,Zn的蒸发导致陶瓷致密度和介电性能下降.随着(Ca0.61La0.26)TiO3含量的增大,材料的介电常数增大,品质因数减小.当x=0.13,烧结温度为1275℃保温4h,(MZT-CLT)陶瓷具有优良微波介电性能,εr=26,Q.f=86000 GHz,τf=-6×10-6/℃.     

Nd3+A位置换对(Pb0.5Ca0.5)(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷微波介电性能的影响

研究了Nd³⁺离子A位置换改性(Pb_0.5Ca_0.5)(Fe_0.5Nb_0.5)O₃陶瓷的微波介电性能.[(Pb_0.5Ca_0.5)_1-xNd_x](Fe_0.5Nb_0.5)O₃(PCNFN)陶瓷的微波介电性能得到改善是由于少量过剩的Nd³⁺与(Pb,Ca)²⁺的固溶能够消除氧空位.当x=0.02时,能够形成单相的钙钛矿相,随着Nd³⁺置换量的增加,过剩的Nd³⁺将导致第二相焦绿石的形成,焦绿石会恶化PCNFN的微波介电性能.PCNFN介电性能随x的增加而下降是由于焦绿石相随x增加的结果.当x=0.02-0.05,PCNFN陶瓷有很好的微波介电性能,介电常数K>100,Qf值为5385-5797GHz,频率温度系数TCF随Nd³⁺含量的增加从正的变为负的.     

Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3-BaTiO_3系无铅陶瓷的压电、铁电及热释电性能

使用传统的固相烧结法制备了(1-x)Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3-BaTiO_3无铅压电陶瓷,研究了BaTiO3对陶瓷介电﹑压电﹑铁电及热释电性能的影响。X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分析表明,适量的BaTiO3能完全固溶到Bi0.5Na0.5TiO3陶瓷中,当BaTiO3含量为0.05x0.09时,(1-x)Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3-BaTiO_3陶瓷处于三方四方两相共存状态,形成了准同型相界(MPB)。在MPB处,陶瓷的介电﹑压电、铁电及热释电性能均达到最佳:d33～170pC/N,εr～869,kp～27%,Pr～32.91μC·cm-2,Ec～26.5kV·cm-1,p～2.01×10-8Ccm-2·℃-1,FV～1.81×10-2 m2·C-1,FD～0.82×10-5Pa-1/2。对阻抗频率特性的研究发现,BaTiO3的加入能使材料性能"软化"。研究还发现适量BaTiO3的加入能促使BNT压电陶瓷的退极化温度向高温方向移动,93Bi0.5Na0.5TiO3-7BaTiO3陶瓷在80℃开始由铁电相向反铁电相转变。     

(1-x)(Mg0.9Zn0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3系微波介质陶瓷的改性研究

实验研究了(1-x)(Mg0.9 Zn0.1)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3(MZCLT)系陶瓷的微观结构和微波介电性能.目的是通过(Ca0.61 La0.26)TiO3协调(Mg0.9Zn0.1)TiO3陶瓷的谐振频率温度系数.MZCLT陶瓷的主晶相为(Mg0.9Zn0.1)TiO3和Ca0.61L...     

微波烧结微波介质陶瓷的研究进展

随着通信行业的发展,尤其是5G商用时代的来临,微波介质陶瓷的开发与探索成了近年来的研究热点.目前通常采用常压固相烧结的方式来制备微波介质陶瓷,但烧结温度较高、加热速度慢,且烧结时间过长,不仅会导致资源的损耗,还可能导致晶粒的异常长大.为了降低陶瓷材料的烧结温度,通常会添加烧结助剂,如B2 O3、CuO等,但加入烧结助剂会引入第二相从而影响微波介电性能.作为一种高效的烧结方法,微波烧结技术是在烧结过程中通过微波与材料粒子的相互作用或微波与基本微观结构耦合产生的热量进行加热,不仅能降低烧结温度、缩短烧结时间,还能改善材料的显微组织,因此,近年来微波烧结成为研究者关注的焦点.采用微波烧结制备的微波介质陶瓷在各个领域中都有应用,如Mg2 TiO4陶瓷用于多层电容器和微波谐振器,BaTiO3陶瓷用于多层陶瓷电容器(MLCC)和随机存取存储器(RAM),MgTiO3陶瓷用于微波滤波器、通信天线和微波频率全球定位系统,TiO2陶瓷用于电容器和低温共烧陶瓷基板等.不仅如此,采用微波烧结制备的微波介质陶瓷还表现出优异的化学稳定性和力学性能,如LiAlSiO4基陶瓷、MgO-B2 O3-SiO2基陶瓷等在多层陶瓷基板与微波集成电路中都有广泛的应用.微波烧结技术为制备优异的材料提供了可能,还可用于在各种粉末的制备,实现性能的进一步提升.本文综述了微波烧结制备微波介质陶瓷的研究进展,总结了常规烧结和微波烧结对材料性能的影响,并指出采用微波烧结制备的微波介质陶瓷目前存在的问题与发展趋势.     

B位(Mg_(1/3)Ta_(2/3))~(4+)置换对新型Sr基(Sr,Nd,Ca)TiO_3微波陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相反应法合成了(Sr_(0.2)Nd_(0.208)Ca_(0.488))Ti_(1-x)(Mg_(1/3)Ta_(2/3))_xO_3(0.2≤x≤0.5,SNCTMTx)系微波介质陶瓷,分析了SNCTMTx(0.2≤x≤0.5)陶瓷的相组成、显微结构、烧结特性和微波介电性能之间的关系。XRD晶体结构分析表明:当x=0.2时,SNCTMTx陶瓷为单一正交钙钛矿结构,当x值增为0.3~0.5时,陶瓷体呈现正交钙钛矿相、SrO与未知相多相共存状态。随着(Mg_(1/3)Ta_(2/3))~(4+)含量的增加,体系中第二相的出现及含量的改变导致εr先增后减,而Q×f值出现先降后升的原因是B位离子1:2有序度的出现与范围的增加抑制了第二相进一步恶化品质因子;此外,τf逐渐向近零方向偏移与氧八面体的畸变程度密切相关。当x=0.5时,在1530℃烧结4 h得到的SNCTMTx陶瓷微波介电性能较优:ε_r=55.3,Q×f≈7400 GHz,τf≈23.6×10~(–6)/℃。     

微波低温烧结快速制备Na1+xZr2-xFex(PO4)3陶瓷固态电解质

根据NaZr_2(PO_4)_3(简称NZP)的晶体结构特征和电荷补偿机理,通过掺入Fe~(3+)对NZP固态电解质进行改性,采用微波烧结工艺在950℃保温1.5 h制备了Na_(1+x)Zr_(2-x)Fe_x(PO_4)_3(x=0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4)陶瓷电解质,系统研究了Fe~(3+)掺入量对电解质的物相组成、微观形貌、相对密度以及离子电导率的影响规律。研究结果发现,利用微波烧结工艺,经950℃处理1.5 h后,成功制备出单相、致密的Na_(1+x)Zr_(2-x)Fe_x(PO_4)_3陶瓷电解质,与传统固相烧结相比,极大降低了烧结温度、缩短了制备周期。且随着Fe~(3+)掺入量的增加,样品的相对密度增大,最大为93.8%。阻抗测试结果表明,Fe~(3+)的掺入可提高样品的离子电导率,当Fe~(3+)掺量为0.3～0.4,室温离子电导率约为6.5×10~(-6) S/cm,高温(573 K)下离子电导率达到1.56×10~(-3) S/cm。     

CaTiO3 对(1-x)ZnAl2O4-xMg2TiO4(x=0.21)微波介质陶瓷结构和性能的影响

利用常规固相法制备了ZnAl2O4-Mg2TiO4-CaTiO3陶瓷,研究了CaTiO3对其相成分、微观组织结构和微波介电性能的影响规律. 结果表明,CaTiO3能有效地改善(1-x)ZnAl2O4-xMg2TiO4(x=0.21)材料的烧结性能,使其致密化温度降低150℃. ZnAl2O4-Mg2TiO4-CaTiO3陶瓷体系中包括ZnAl2O4基尖晶石相、CaTiO3、MgTi2O5和Zn2Ti3O8相,当烧结温度高于1400℃时,Zn2Ti3O8相消失. 随着CaTiO3含量的增加,体系中CaTiO3相含量增加而MgTi2O5相含量减少,且CaTiO3具有显著地调节谐振频率温度系数的作用. 当在(1-x)ZnAl2O4-xMg2TiO4(x=0.21)体系中掺入6mol%的CaTiO3添加剂时,经1400℃烧结后能获得温度稳定性好的微波介质陶瓷材料,其微波介电性能为:εr=11.8,Q*f=88080GHz,τf=-7.8×10-6/℃.     

Nd3+A位置换对(Pb0.5Ca0.5)(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷微波介电性能的影响

研究了Nd3+离子A位置换改性(Pb0.5Ca0.5)(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷的微波介电性能.[(Pb0.5Ca0.5)1-xNdx](Fe0.5Nb0.5)O3(PCNFN)陶瓷的微波介电性能得到改善是由于少量过剩的Nd3+与(Pb,Ca)2+的固溶能够消除氧空位.当x=0.02时,能够形成单相的钙钛矿相,随着Nd3+置换量的增加,过剩的Nd3+将导致第二相焦绿石的形成,焦绿石会恶化PCNFN的微波介电性能.PCNFN介电性能随x的增加而下降是由于焦绿石相随x增加的结果.当x=0.02-0.05,PCNFN陶瓷有很好的微波介电性能,介电常数K>100,Qf值为5385-5797GHz,频率温度系数TCF随Nd3+含量的增加从正的变为负的.     

(1-x)Zn_(0.97)Cu_(0.03)Zr(Nb_(0.93)Ta_(0.07))_2O_8-xTiO_2陶瓷微波介电性能研究

以分析纯ZnO、CuO、ZrO_2、Nb_2O_5、Ta_2O_5以及TiO_2为原料,采用传统固相法制备(1-x)Zn_(0.97)Cu_(0.03)Zr(Nb_(0.93)Ta_(0.07))_2O_8-xTiO_2(x=0,0.4,0.45,0.5,0.55,0.575,0.6)微波介质陶瓷。研究了TiO_2对Zn_(0.97)Cu_(0.03)Zr(Nb_(0.93)Ta_(0.07))_2O_8陶瓷的晶体结构、烧结特性、显微形貌以及微波介电性能的影响。结果表明,随着TiO_2含量的增加,(1-x)Zn_(0.97)Cu_(0.03)Zr(Nb_(0.93)Ta_(0.07))_2O_8-xTiO_2陶瓷的晶体结构发生改变,烧结温度明显降低,介电常数逐渐增加,谐振频率温度系数可调节至近零。当x=0.575,陶瓷可在1 070℃保温4h烧结并获得最佳的微波介电性能,介电常数εr=36.25,品质因数Q×f=53 109GHz,频率温度系数τ_f=-6.24×10~(-6)/℃。     

Bi_(0.5)(Na_(0.8)K_(0.2-x)Li_x)_(0.5)TiO_3无铅压电陶瓷的制备及性能研究

采用固相反应方法制备Bi0.5(Na0.8K0.2-x Lix)0.5TiO3无铅压电陶瓷。研究该体系陶瓷的组成变化及烧结工艺对压电陶瓷的相组成、显微结构及电性能的影响。结果表明,混合原料的平均粒径在2μm左右,粒度呈正态分布。热分析确定了混合原料的合成温度为900℃。XRD分析表明,900℃预烧温度下,合成粉体为ABO3的钙钛矿结构,且为铁电四方相结构。SEM表明,组成在x=0.06,烧结温度为1 160℃时,能够获得烧结良好且致密度较高的陶瓷,该组成的陶瓷的电性能具有最佳值,εT33/ε0=1 160、tanδ=0.029、d33=195pC/N、kp=0.407。     

RTGG法制备(Na_(0.84)K_(0.16))_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3无铅压电织构陶瓷的研究

以NaCl-KCl熔盐法制备出了片状的Bi4Ti3O12微晶模板,选用此模板分别采用干法和湿法流延工艺结合RTGG技术制备了(Na0.84K0.16)0.5Bi0.5TiO3无铅压电织构陶瓷。研究了不同工艺条件下获得的织构陶瓷烧结行为、织构度、显微组织结构和电性能的变化规律。结果表明,(Na0.84K0.16)0.5Bi0.5TiO3织构陶瓷的烧成温度范围只有10~20℃,其介电性能、压电性能呈现明显的各向异性,沿垂直于流延方向织构陶瓷的各种电学性能均明显优于平行于流延方向的电学性能,两种流延方法在1150℃烧结所得的(Na0.84K0.16)0.5Bi0.5TiO3织构陶瓷在显微组织结构和电性能方面均表现出最强的各向异性,该织构陶瓷的压电常数d33=134pC/N。