高效液相色谱法测定院内制剂消痤口服液中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定消痤口服液中黄芩苷含量的方法,以控制该制剂的质量。方法色谱柱为Diamonsil~(TM)C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为室温,检测波长280 nm。结果在此色谱条件下,通过D101大孔树脂、40%乙醇洗脱,可以完全分离黄芩苷;含量测定中,得黄芩苷的回归方程为Y=5×10~7X-17 571(r=0.999 9,n=5),结果表明黄芩苷在5.86~89.60μg/m L范围内线性关系良好;平均回收率为100.7%;将本品含量指标定为每毫升含黄芩以黄芩苷(C_(21)H_(18)O_(11))计,不得少于0.50 mg。结论该方法操作简便、专属性强、重现性好,可以用于控制消痤口服液的质量。     

顽痹清丸的质量标准研究

目的:建立顽痹清丸的质量标准。方法:用薄层色谱法对顽痹清丸中络石藤、乳香、牡丹皮、益母草进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定顽痹清丸中黄芩苷的含量,采用色谱柱Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(47∶53);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长为280 nm。理论塔板数以黄芩苷计不低于5 000。结果:薄层色谱鉴别法能定性鉴别络石藤、乳香、牡丹皮、益母草,斑点清晰,分离度好,专属性强,且阴性无干扰。含量测定中黄芩苷在0.277 6～2.776 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 4;平均加样回收率为99.10%,RSD为1.29%。结论:该方法简便可行、结果准确、重现性好,可作为顽痹清丸的质量标准。     

高效液相色谱法测定黄芩汤复方颗粒中黄芩苷含量

目的:建立测定黄芩汤复方颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用色谱柱Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为280nm;柱温25℃;流速1.0mL.min-1。结果:此方法黄芩苷对照品在0.1204～1.2040μg线性关系良好回归方程为:Y=2 840.7X+16.16,r=0.999 8回收率为98.24%,RSD=1.05。结论:本法方便、快速、准确,可用于黄芩汤复方颗粒的质量控制。     

安神解郁胶囊质量控制方法的研究

目的建立安神解郁胶囊定性、定量检测方法。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别方中酸枣仁、丹参、黄连、石菖蒲,采用高效液相色谱(HPLC)法测定酸枣仁皂苷A和B的含量。色谱条件:色谱柱为I nertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,漂移管温度为40℃,空气压力为340 kPa,检测器为蒸发光检测器。结果定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC法测得酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为0.516~10.320μg/mL(r=0.999 6)、0.248~4.970μg/mL(r=0.999 3),平均加样回收率(n=6)分别为97.40%(RSD=1.20%)、95.97%(RSD=1.70%)。结论 TLC方法操作简单,结果可靠,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定慢支胶囊中柚皮苷的含量

目的制定慢支胶囊中柚皮苷的含量测量方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定慢支胶囊中柚皮苷的含量,色谱条件为:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长为283 nm。并对准确度、精密度、专属性等进行方法学考察。结果柚皮苷在0.1952~1.9520μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.466×106X+8.342×103,r=0.9999,平均回收率为98.38%,柚皮苷含量为15.05 mg/g。结论该方法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强,可作为慢支胶囊中柚皮苷的定量测定方法。     

舒肝健胃丸质量标准研究

目的研究舒肝健胃丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对舒肝健胃丸处方中的香附、白芍、柴胡、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚进行含量测定,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2),检测波长294 nm,柱温35℃,流速1 m L/min,进样量10μL。结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰,且阴性对照无干扰;含量测定中,厚朴酚与和厚朴酚的回归方程分别为Y=12 335X-4 745.1(r=0.999 1),Y=1598.1X-3 569.4(r=0.999 3)。结果表明,厚朴酚与和厚朴酚分别在3.13~62.60μg/m L,1.995~39.900μg/m L范围内呈良好的线性关系;厚朴酚与和厚朴酚平均回收率分别为99.60%,98.54%。结论所建立的方法操作简便,专属性强,稳定、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定芩仙胶囊中黄芩苷含量

目的建立芩仙胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZOR-BAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),柱温25℃,检测波长280 nm,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速1.0 mL/min。结果黄芩苷在0.343 8～11.00μg范围内线性关系良好,r=0.999 2(n=6),平均回收率为98.34%,样品中黄芩苷平均含量为70.34 mg/g。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于芩仙胶囊的质量控制。     

HPLC法测定感冒止咳膏中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定感冒止咳膏中黄芩苷含量的方法。方法:采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~11min,55%B;11~12min,55%B→20%B;12~19min,20%B;19~20min,20%B→55%B;20~25min,55%B);流速为1.0m L/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:黄芩苷浓度在5.70~91.12μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.88%(RSD为1.16%)。结论:该方法准确、快速、简便可靠,结果稳定,可用于感冒止咳膏中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17³.40μg和0.333.40μg和0.33⁶.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。