双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的研究

以总黄酮的吸附量、回收率及解吸率为考察指标,研究了大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的工艺条件。通过静态吸附实验比较了7种不同类型大孔吸附树脂的吸附特性,确定了D101型大孔吸附树脂用于追风伞总黄酮的纯化富集。通过动态吸附实验,确定了D101型大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的最佳工艺条件为:上样液浓度1.839 mg.mL-1,上样流速为2.0 mL.min-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为6 BV。在此条件下,D101型大孔吸附树脂对追风伞总黄酮的动态饱和吸附量为80.05 mg.g-1,纯化后追风伞总黄酮的纯度达到86.2%。D101型大孔吸附树脂可以较好地分离纯化追风伞总黄酮。     

大孔树脂混用技术分离纯化竹叶黄酮的工艺研究

采用大孔树脂混合使用技术,用于分离纯化竹叶黄酮的工艺研究。通过研究8种大孔树脂对竹叶黄酮的静态吸附与解吸实验,筛选出两种较好的树脂D101-1和AB-8,采用混用技术进行实验,结果表明:D101-1与AB-8的最优混合比例为2:1;上样液质量浓度1.2 mg/m L、上样量为3.5 BV、上样流速2 BV/h为最佳上样条件,洗脱剂体积分数70%、洗脱体积4BV、洗脱流速2 BV/h的条件下进行洗脱。在此条件下进行纯化实验,分离纯化效果最好,样品中黄酮纯度由原来的8.46%上升至28.16%。     

大孔吸附树脂纯化紫花地丁总黄酮工艺研究

目的 :研究大孔树脂分离纯化紫花地丁总黄酮的工艺。方法:采用静态吸附-解吸法考察9种大孔树脂对紫花地丁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选树脂型号;以总黄酮浓度为指标考察各因素对D101大孔树脂纯化紫花地丁总黄酮的影响。结果:选用D101型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为:吸附流速为1 mL/min、上样量为110 mL(黄酮质量分数为1.93 mg/mL)和8BV的70%乙醇进行洗脱,并经3次工艺验证试验得紫花地丁总黄酮质量分数为61.84%、62.88%、61.96%。结论:该方法简单可行,分离效果好,可为工业生产提供参考。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

小叶苦丁茶清除亚硝酸钠及其阻断亚硝胺合成作用

目的:筛选出大孔吸附树脂洗脱小叶苦丁茶总黄酮的最佳洗脱工艺及研究黄酮化合物清除亚硝酸钠、阻断亚硝胺合成作用。方法:从D101、AB-8、HPD600三种大孔吸附树脂中选取最佳树脂并使用其筛选出最佳分离工艺制取总黄酮,利用紫外分光光度计测定总黄酮在体外对亚硝酸钠的清除率及阻断亚硝胺合成的阻断率。结果:最佳树脂型号为D101树脂,洗脱流速为2BV/h,乙醇体积分数为70%时洗脱部分为总黄酮。总黄酮体积为3.5ml时清除率为75.52%;总黄酮体积为0.5ml时,阻断率为98.37%。结论:小叶苦丁茶对亚硝酸盐有良好的清除效果,对亚硝胺生成有良好的抑制作用。     

大孔树脂分离纯化核桃青皮总黄酮的研究

以总黄酮回收率为考察指标,研究了大孔树脂分离纯化核桃青皮总黄酮的工艺。结果表明:D101型树脂对核桃青皮总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化核桃青皮总黄酮的适宜大孔树脂;最佳工艺条件为:上柱总黄酮与干树脂质量比为1:12,上样液质量浓度可在3.0875～6.175 g/L 范围内,pH值为5, 6BV(1BV=23.7 mL)的水洗后用5BV的70%乙醇洗脱。经D101处理后的核桃青皮总黄酮回收率在60%,纯度可达80%以上。该工艺简便,能有效分离纯化核桃青皮黄酮类化合物。     

大孔树脂纯化萼翅藤总黄酮工艺

筛选纯化萼翅藤总黄酮的最佳树脂,并对影响这种树脂分离的主要因素进行研究,确定大孔树脂纯化总黄酮的最佳工艺参数。选择4种大孔树脂分别对萼翅藤总黄酮进行静态与动态吸附性能研究,考察影响分离的各种因素如上样液pH值、上样液质量浓度、上样量和洗脱剂体积分数等。HPD-450树脂分离效果最好,Langmuir等温吸附模型较Freundlich模型更适宜描述树脂对萼翅藤总黄酮的吸附,其吸附分离萼翅藤总黄酮的最佳工艺为:上样液pH值为5,质量浓度为0.6—0.8 mg/mL,上样量为3 BV(树脂床体积),洗脱液为体积分数70%的乙醇,洗脱剂用量为3 BV。经HPD-450树脂吸附分离后,总固物中总黄酮质量分数从20.23%提高到75.86%,纯度提高了3倍多,回收率为62.65%。     

大孔树脂对龙脷叶总黄酮的纯化工艺及其吸附特性研究

通过静态、动态吸附,解吸实验考察大孔吸附树脂D101、AB-8、HPD100、HPD600、DM301、NKA9对龙脷叶总黄酮的纯化效果,分析大孔树脂吸附机制。结果表明,AB-8树脂对龙脷叶总黄酮具有较强的纯化能力,吸附动力学符合准二级动力学模型,等温吸附数据符合Freundlich模型。最佳上样液pH为5,上样质量浓度为0.167 mg/mL,1.5 BV样品溶液以1 mL/min的流速上样,充分吸附后用4 BV纯净水洗去杂质后,用4 BV 50%乙醇溶液以2 mL/min的流速洗脱;总黄酮的保留率达98.42%,纯度提高了3.06倍。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

大孔吸附树脂纯化化香树果序总黄酮工艺研究

以吸附量和解吸率为指标对9种大孔吸附树脂进行对比,H-327B是分离纯化化香树总黄酮的理想树脂;热力学、动力学研究表明,Langmuir模型描述化香树果序黄酮在大孔树脂上的吸附规律更为适宜,该吸附属单分子层吸附,提高温度有利于吸附的进行,吸附过程可自发进行;对吸附?解吸工艺条件优化研究表明:当上样质量浓度为8.9 mg/mL、流速为3 BV/h时,H-327B型树脂对化香树果序总黄酮的吸附量较大。采用体积分数90%乙醇水溶液进行洗脱时,用5 BV乙醇洗脱,解吸率达到65%。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。     

大孔树脂纯化茶皂素的工艺研究

采用静态吸附实验考察了D-101、DM-301、AB-8、D001、D201、D113、D202等大孔树脂对茶皂素的纯化效果,并考察了上样速度、溶剂体积、上样液质量浓度对大孔树脂AB-8动态吸附率的影响以及洗脱液浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对动态洗脱率的影响。大孔吸附树脂AB-8纯化茶皂素的最佳工艺条件为:上样液浓度为27 mg/mL,流速为2.5 mL/min,洗脱剂为75%乙醇,用量为上样液体积的2倍,洗脱速度为2.5mL/min,可以得到纯度为85.7%的茶皂素。     

大孔树脂纯化茶皂素的工艺研究

采用静态吸附实验考察了D-101、DM-301、AB-8、D001、D201、D113、D202等大孔树脂对茶皂素的纯化效果,并考察了上样速度、溶剂体积、上样液质量浓度对大孔树脂AB-8动态吸附率的影响以及洗脱液浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对动态洗脱率的影响。大孔吸附树脂AB-8纯化茶皂素的最佳工艺条件为:上样液浓度为27 mg/mL,流速为2.5 mL/min,洗脱剂为75%乙醇,用量为上样液体积的2倍,洗脱速度为2.5mL/min,可以得到纯度为85.7%的茶皂素。     

大孔吸附树脂分离纯化马缨丹总黄酮的工艺研究

探讨大孔吸附树脂纯化马缨丹总黄酮的最佳工艺,通过对4种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对马缨丹总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数。结果表明:AB-8为最佳树脂,其最佳工艺条件为:上样液质量浓度0.198 mg/mL,吸附流速为2.0 mL/min,吸附pH为4.0;洗脱剂为70%乙醇,洗脱用量5 BV,减压浓缩得马缨丹总黄酮浸膏,纯度为32.45%。     

中极性大孔吸附树脂分离纯化菊米总黄酮

比较了8种大孔吸附树脂D101、AB-8、NKA-9、D4020、S-8、200702、H103、NKA-Ⅱ对菊米总黄酮的吸附性能,以大孔吸附树脂对菊米总黄酮的吸附率、洗脱率为评价指标,筛选出合适的大孔吸附树脂分离纯化菊米总黄酮,并以静态实验、动态试验考察大孔树脂对菊米总黄酮的分离纯化效果及影响因素,优化吸附和解吸条件。结果表明:200702中极性树脂分离纯化菊米总黄酮效果较好,其最佳吸附工艺为:上样液pH 5~6,质量浓度0.35 mg?mL-1,上样液流速3.0 mL?min-1,最佳洗脱工艺为:70%乙醇溶液30 mL,洗脱速率2.5 mL?min-1,通过本工艺菊米总黄酮纯度达83.5%。     

响应面法优化箬叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺

采用大孔树脂纯化箬叶总黄酮。由静态吸附与解吸实验筛选出最佳树脂,在动态吸附与解吸单因素实验的基础上,运用响应面法实验优化箬叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。结果表明:HPD-800树脂对箬叶总黄酮的吸附容量最大,上样液pH值为9,上样液浓度为2.3 mg·mL~(-1),上样流速为1.0 mL·min~(-1),用4 BV 80%乙醇以3 BV·h~(-1)速度洗脱,解吸率为84.62%。