静态顶空-气相色谱法测定豆芽中乙烯利的农药残留

[方法]建立静态顶空-气相色谱检测豆芽中乙烯利残留的分析方法.在样品中添加适量的10 mol/L氢氧化钾溶液,并在80℃条件下恒温加热,将全自动顶空进样器与气相色谱仪联用测定产生的乙烯含量.[结果]方法的最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.72%～94.12%,相对标准偏差为2.89%～3.87%.[结论]该方法操作过程简单、快速,灵敏度高、回收率好,适用于测定豆芽中乙烯利的农药残留.     

乙烯利萃取溶剂筛选实验研究

对比了DEC(碳酸二乙酯),DEK(二乙基甲酮),M IBK(甲基异丁基酮)3种萃取溶剂对酸解法生产乙烯利收率的影响,发现DEC萃取效果最佳。同时讨论了萃取工艺,乙烯利原药/水/DEC的配比,萃取次数对乙烯利收率的影响。结果证明,将原药先加入水,搅拌均匀后再用DEC萃取5次,用量比为原药∶水∶DEC为1∶2.5∶5时,乙烯利纯度、收率较高。该萃取剂无毒、环保,解决了酸解法乙烯利中由于杂质含量过高导致产品乙烯利容易结晶,有效含量较低,对农作物毒性大的问题,具有较高的推广使用价值。     

产6700吨乙烯利原药、8200吨矮壮素原药技术改造项目

正该项目位于浙江省绍兴市越城区斗门镇,由绍兴东湖高科股份有限公司投资建设,对现有企业年产3300吨乙烯利和1800吨矮壮素原药进行技术改造,淘汰现有釜式反应设备,由传统的间歇釜式反应技术改造为连续化反应混合技术,技改后在保留企业现有乙烯利及矮壮素原药产能的基础     

一种土壤和蔬菜水果中乙烯利的检测新方法

采用盐酸-甲醇溶液提取土壤和蔬菜水果中的乙烯利,浓缩后用原乙酸三甲酯将乙烯利转化为二甲基乙烯利,然后用GC-MS进行分析。新方法与国家标准方法衍生产物一致,但可以避免使用制作繁琐、毒性和危险系数较大的重氮甲烷试剂,简化操作步骤,提高工作效率。土壤和蔬菜水果检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg,回收率82.3%～90.8%。该方法准确性和灵敏度高,抗干扰能力强。     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。     

乙烯利重量法分析的改进

对乙烯利重量法分析进行了重要改进。最佳试验温度为65℃,最佳干燥器尺寸为50mm×13mm(id.)。试验结果表明,本方法乙烯利在0.0774～0.6591g进样范围内和分解的乙烯呈线性,相关系数为0.9999。乙烯利重量法分析给出了较好的精密度,变异系数小于2%。     

高效液相色谱法测定乙烯菌核利的含量

[目的]建立一种使用高效液相色谱测定乙烯菌核利的定量分析方法.[方法]采用高效液相色谱,使用Eclipse XDB C8色谱柱,以乙腈-水(体积比80:20)为流动相,流速为1 mL/min,在205 nm波长下对乙烯菌核利进行定量分析.[结果]当乙烯菌核利质量浓度在1～50 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 95;标准偏差为0.122,变异系数为0.126％,平均回收率为99.63％.[结论]方法快速、准确,适用于乙烯菌核利的定量分析.     

棉隆原药的高效液相色谱分析

叙述了采用高效液相色谱法测定棉隆原药含量的方法。该方法的标准偏差为0.15,变异系数为0.17,平均回收率为98.4%～100.3%,方法线性关系良好,其相关系数为0.9998。     

烯唑醇含量分析方法的研究

烯唑醇含量分析试样用甲醇溶解 ,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物 ,在ODS柱和紫外检测器上对试样中的烯唑醇进行高压液相色谱分离和测定。该方法定量准确 ,精密度较好 ,对烯唑醇原药同一样品进行十次重复测定 ,方法标准偏差为 0 .37,变异系数为 0 .38% ,回收率为 98.9%～ 10 0 .6 %。     

海藻酸钙微胶囊制备方法及其在农药缓释中的应用

海藻酸钠与不同钙盐在不同溶剂中制备海藻酸钙微胶囊,并对腐霉利原药进行包埋.用扫描电子显微镜测定微胶囊粒径大小及其分布;高效液相色谱测定微胶囊中腐霉利的释放速度.结果表明:采用新方法制备的微胶囊粒径分布在1～20 μm之间,粒径分布范围较窄,在乙醇溶液中对腐霉利具有缓释作用.同时对不同方法制备的海藻酸钙微胶囊在腐霉利药物释放速度方面进行比较.     

乙烯利水剂离子色谱分析方法

[目的]应用离子色谱法快速测定乙烯利水剂中乙烯利含量.[方法]选用IonPac AS 11-HC阴离子分析柱,以氢氧化钾为淋洗液进行多步梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导率检测器,纯水为溶剂.[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.19,变异系数为0.45％,样品加标平均回收率为99.71％.[结论]方法操作简单、快速、准确、安全,适用于大批水剂样品的定性和定量分析.     

噁唑菌酮原药的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以乙腈和0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,使用C18柱和二极管阵列检测器,在230 nm波长下对噁唑菌酮原药进行分离和定量分析。该方法的相关系数为0.9999,标准偏差为0.28,变异系数为0.29%,回收率为99.26%。本方法简便、快捷、分离效果好,可以满足定量分析的需要。     

丙草胺原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种测定丙草胺原药含量的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用Inertsil CN-3色谱柱,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行定量分析。[结果]丙草胺质量浓度在800~2400 mg/L时,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.26,变异系数为0.27%,平均回收率为100.23%。[结论]该方法简单,准确,分离效果好,可满足丙草胺原药的定量分析。     

手性高效液相色谱法测定虫酰肼原药中的异构体杂质

采用高效液相色谱法,使用Chiralcel OD-H手性柱,对虫酰肼原药中主成分与异构体进行了分离,并对异构体杂质进行了定量分析。结果表明,该方法分析异构体杂质的线性相关系数为0.9997,变异系数为0.25%,回收率在98.57%～101.47%之间。     

噻呋酰胺原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ODS-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在检测波长为225 nm时,对噻呋酰胺进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.16,变异系数为0.16%,平均回收率为99.09%,线性相关系数为0.9991。     

四氯苯酞原药的气相色谱分析

介绍了以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用RXI–17毛细管柱、FID检测器,对四氯苯酞原药进行气相色谱分离和定性、定量分析。采用该方法分析四氯苯酞的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.17%,平均回收率为99.7%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

吡唑草胺原药高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220 nm波长下对吡唑草胺原药进行分离和定量分析.结果表明该分析方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为100.2%.     

氰氟虫腙原药高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在285 nm波长下对氰氟虫腙原药进行分离和定量分析.结果表明:该分析方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.24,变异系数为0.25%,平均回收率为99.9%.