对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

对甲苯磺酰氯的制备及分析

1 前言 对甲苯磺酰氯作为一种精细化工产品,被广泛应用于染料和医药工业中。在染料工业中主要作为制造分散、冰染、酸性染料的中间体;在医药工业中主要用于生产磺胺药——甲磺灭隆等。 国外对该产品需求量不断增加,尤其是欧、美等国。我厂产品已经达到出口要求。2 对甲苯磺酰氯的制备 制备对甲苯磺酰氯的反应式如下:     

对甲苯亚磺酸合成工艺的改进

通过亚硫酸钠还原对甲苯磺酰氯的实验,得到了对甲苯亚磺酸产物.探讨了对甲苯磺酰氯溶解溶剂、反应体系pH值、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响.得到最佳工艺条件:将反应物对甲磺酰氯溶解于二氯甲烷中,滴加到亚硫酸钠的水溶液中,反应时间为60 min,反应温度为回流温度,原料投料比为n(对甲苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.5,控制反应体系pH值7～8,收率为85％.     

对羧基苯磺酰胺的合成

利用生产糖精的主要副产物——对甲苯磺酰氯,在温和条件下,用取代法先合成对甲苯磺酰胺,再网氧化法合成对羧基苯磺酰胺,取得了满意的结果。     

混合胺生产新工艺的开发

采用定位剂，使甲苯氯磺化反应生成物—邻甲苯磺酰氯和对甲苯磺酰氯的比例控制在需要范围内，同时通过优化工艺，使产品质量和成本优于原工艺。     

N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺研究

文章对N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺进行研究,以间氨基苯酚,对甲基苯磺酰异氰酸酯及对甲苯磺酰氯为原料,连续进行两步反应,确定最优合成条件,其产品纯度可达99%以上。     

单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与结构表征

研究对甲苯磺酰氯与乙二醇制备单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成工艺。结果表明:室温反应条件下,n(对甲苯磺酰氯):n(乙二醇)=1:14,可以合成出目标产物,收率可达40%,其结构经过1H NMR表征。     

3kt／a对甲苯磺酰氯流化床干燥系统使用小结

对３ｋｔ／ａ对甲苯磺酰氯流化床干燥系统在我公司的运行情况进行了小结。该系统以连续操作卧式流化床干燥机为主体,配以空气冷脱湿系统。运行结果表明,该系统用于对甲苯磺酰氯这一类对最终湿含量要求低且有热敏性物料的干燥,结果较为理想。     

对甲苯磺酰氯催化酚醛树脂固化工艺及反应动力学研究

采用对甲苯磺酰氯作为酚醛树脂的固化促进剂,利用差热扫描量热技术（DSC）研究了对甲苯磺酰氯对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响,分析了不同百分比含量的对甲苯磺酰氯/酚醛树脂反应体系的固化性能。实验结果表明：随着对甲苯磺酰氯含量的增加,固化反应温度降低,固化时间缩短。并采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了固化反应的表观活化能和反应级数,发现采用对甲苯磺酰氯催化时,PF体系的固化反应活化能降低。     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

N，O，O′─三（对甲苯磺酰基）双（2─羟乙基）胺的合成

二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下，反应生成Ｎ，０，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺，产率９３％。从反应混合物中分离得副产物Ｎ，Ｏ－二（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺。     

阿奇霉素固废处置及对甲苯磺酰氯的回收与精制

研究了从阿奇霉索生产废渣中回收对甲苯磺酰氯的方法,探讨了重结晶溶剂种类、碱洗液种类和浓度以及吸附剂对回收效果的影响。结果表明,用10％氢氧化钠碱洗,活性炭脱色,石油醚重结晶,活性炭和硅胶（质量比为9：1）吸附不溶性杂质,冷却析晶,乙酸乙酯和石油醚循环套用,得到白色对甲苯磺酰氯,纯度通过高效液相色谱检测达到99％。     

对甲苯磺酸三氟乙酯的合成

在氢氧化钠催化下，三氟乙醇与对甲苯磺酰氯发生酯化反应生成对甲苯磺酸三氟乙酯，讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与三氟乙醇的摩尔比等因素对酯化收率的影响。     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

以三乙胺为缚酸剂制备聚乙二醇对甲苯磺酸酯,通过正交试验确定最佳实验条件：聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1：2.8,三乙胺用量为30 mL,反应温度为36℃和反应时间为9 h。经过重复实验发现,在最优实验条件下聚乙二醇对甲苯磺酸酯的产率可以达到89.7%。     

R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的合成

报道了合成超高效除草剂炔草酯的中间体R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的方法。以(S)-(-)乳酸甲酯为原料,先与对甲苯磺酰氯反应制备S-对甲苯磺酰乳酸甲酯,再与对苯二酚和丙炔醇反应,制备R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯,总收率76%。旋光度为[α]2D5=+37.5。     

(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯的合成研究

以吡啶为缚酸剂,(S)-乳酸丁酯和对甲基苯磺酰氯为原料,合成了苯氧丙酸类高效除草剂的重要中间体(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯,收率84.5%,含量96.5%。通过红外、核磁分析对其化学结构进行了鉴定。由旋光度的测定,确定其光学纯度为95%。     

二乙酰基吡咯的合成

吡咯转化为吡咯钾与对甲基苯磺酰氯反应,得1 对甲基苯磺酰基吡咯(Ⅰ),产率61 0%,熔点105～106℃;n(Ⅰ)∶n(乙酸酐)=1 0∶1 15,在室温下反应2h,得1 对甲基苯磺酰基 2 乙酰基吡咯(Ⅱ),产率80 5%,熔点110～111℃;Ⅱ在碱性溶液中水解,得2 乙酰基吡咯(Ⅲ),产率为94 4%,熔点89～90℃;Ⅲ与冰乙酸在室温下反应14d,得2,5 二乙酰基吡咯(产率16 2%,熔点158～159℃)和2,4 二乙酰基吡咯(产率45 1%,熔点137～138℃)。通过核磁共振、红外光谱和元素分析验证了产品的结构。