N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲的合成研究

以3,4-二氯苯胺和对氯苯异氰酸酯反应制备N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲,以甲苯为溶剂,在回流状态下反应2小时,反应完毕,冷却到0-5 ℃,过滤,洗涤,重结晶得白色针状结晶,收率可达95.0%以上.     

3,4—二氯苯基异氰酸酯含量测定的改进

根据３,４－二氯苯基异氰酸醌的化学性能及生产工艺,对用正丁胺溶液测定３,４－二氯苯基异氰酸酯含量的方法进行改进,并用于指导生产,效果良好。     

氟虫腈原药的合成工艺探索

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,以3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,对氟虫腈原药及其关键中间体的合成工艺进行探索,具有简单易行、安全可靠的特点,提高了产品的质量及合成收率。     

催化加氢合成3,4-二氯苯胺工艺研究

本文提出了自制催化剂进行加氢还原制备,3,4-二氯苯胺,并采用BCA为防脱氯剂,甲醇为溶剂,产品含量(气相色谱外标法)99.58%,产品收率达96.0%。     

酸性磷酸酶检测底物DCAP-P合成新方法的研究

研究了合成酸性磷酸酶(ACP)检测底物2,6-二氯-4-乙酰基苯基磷酸(DCAP-P)的新方法。以2,6-二氯苯酚为原料,经酰化反应、AlCl3催化F-C重排先制得2,6-二氯-4-乙酰基苯酚(DCAP),然后在低温下向含有DCAP和三氯氧磷的甲苯溶液中滴加吡啶将其磷脂化,再经水解就得到了目标产物DCAP-P,其结构经元素分析、1HNMR和IR得到确证。研究表明该方法具有步骤较少、操作简便、产物易分离纯化和收率良好等优点。     

光气法合成3，4—二氯苯基异氰酸酯

由光气与3 ,4 -二氯苯胺合成3,4 -二氯苯基异氰酸酯 ,收率≥90%。     

3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮的合成研究

以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和硝基乙烷为原料,经Knoevenagel反应生成3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯,再通过还原和水解反应,合成3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮。研究了Knoevenagel反应中催化剂的选择以及还原与水解反应中HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比对产率的影响。结果表明,较优反应条件为:Knoevenagel反应采用醋酸铵作催化剂,冰醋酸作溶剂,回流3 h,产率可达81.2%;还原与水解反应中,HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比为2.72∶1时,产率为66.3%。     

敌草隆的液相色谱分析

提出用液相色谱法测定敌草隆的含量,选用甲醇 水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长为254nm.本方法的回收率在98.1%～101.2%,标准偏差＜1.132%,变异系数＜2.244%.敌草隆得到较好分离,操作简便、实用,本方法定量分析结果准确、稳定.     

苯基膦酰二胺的合成

研究了以苯基膦酰二氯、氯气为原料合成苯基膦酰二胺。讨论了氨化反应的影响因素,优化的反应条件为:反应温度-25~-20℃,反应溶剂为无水乙醚,氨气流速为0.6 L/min,产品收率大于90%。该合成过程具有操作简单、反应条件温和、工艺过程易实现等特点。     

液相色谱法同时测定敌草隆和莠去津

用液相色谱法同时测定敌草隆和莠去津的含量,选用甲醇 水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长为240nm。本方法的回收率在98.8%-100.8%,标准偏差<0.194%,变异系数<1.811%。敌草隆和莠去津得到较好分离,操作简便、实用。本方法定量分析结果准确、稳定。     

敌草隆的气相色谱分析

采用气相色谱法对敌草隆进行分析选用ＳＥ－３０固定液ｃｈｒｏｍＷＨＰ为担体制备色谱柱以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,本方法的标准偏差为０．３３％变异系数为１．０７％,回收率在９８％～１００．１％之间     

高效液相色谱法同时测定莠灭净和敌草隆

[目的]建立一种高效液相色谱法同时测定莠灭净和敌草隆的定量分析方法。选用甲醇-水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长254 nm,外标法定量。[结果]方法的回收率为99.0%~101.0%,标准偏差0.180~0.192,变异系数1.75%~1.79%。[结论]该方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定。     

利拉萘酯合成工艺改进

改进了利拉萘酯的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经醚化胺化、硫酰化和缩合反应合成利拉萘酯,总收率82%。目标物的结构经IR、HNMR、MS等方法确证。改进后的工艺具有原料易购,反应温和,操作简便,质量稳定可靠,收率高等特点,适宜工业规模生产。     

合成异氰酸己酯的新工艺

以庚酰氯、叠氮化钠为原料合成了抗癌药物卡莫氟的中间体：异氰酸己酯。通过正交实验得出了较佳的工艺条件：滴加叠氮化钠时间40min,回流时间3h,n(庚酰氯)：n(叠氮化钠)=1：1．25,目的产物的收率为85．7％。     

哒嗪合成工艺的改进

以顺丁烯二酸酐与盐酸肼为原料经缩合成环反应生成顺丁烯二酰肼,再用三氯氧磷氯化合成3,6-二氯哒嗪,最后经催化加氢制得标题化合物哒嗪。比较适宜的反应条件是:缩合成环反应中,顺丁烯二酸酐与盐酸肼摩尔比为1∶1,100°C,3 h;氯化反应中,顺丁烯二酰肼与三氯氧磷的摩尔比为1∶12.5,100~105°C,5 h;催化加氢反应中,3,6-二氯哒嗪与三乙胺的摩尔比为1∶2.6,50°C,氢气压力为0.5 MPa,6 h。摩尔总收率达62.2%,并通过熔点测定1、H NMR及元素分析确认产品。     

马沙拉嗪的合成工艺改进

苯胺重氮化生成重氮盐,和水杨酸偶合形成偶氮化合物,再还原得到马沙拉嗪.得到总收率为80%的马沙拉嗪,产品达到药用标准.该方法简单,原料易得,后处理简单,适合工业化生产.     

伊普黄酮合成新工艺

以间苯二酚和苯乙酸为基本原料,"一锅煮"合成中间体7-羟基异黄酮,然后再与2-溴丙烷醚化生成目标产物,目标产物结构经光谱确证为伊普黄酮,总收率这90%,纯度达98%以上.新工艺具有反应条件温和、操作简便、收率高和成本低等特点,更适合于工业化生产.     

血凝酸胺的合成工艺及改进

用胡椒醛为起始原料 ,经氯化、水解、缩合 ,制得血凝酸胺。并对氯化部分直接用氯气替代原先PCl5获得成功。总收率达到 5 0 %以上 ,质量稳定 ,成本下降