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1.
利用溴酸钾在冰醋酸溶剂下氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的摩尔比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了较优的反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的摩尔比2.5∶1。在以上较优条件下,β-甲基萘转化率为81.46%,β-甲基萘醌的选择率59.07%。 相似文献
2.
液相氧化法制备维生素K中间体β-甲基萘醌的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用溴酸钾氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了相转移催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了最佳反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5 h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。在以上较优条件下,得到目标产物β-甲基萘醌的收率为48.12%。比传统的工业生产大约高出10个百分点。 相似文献
3.
固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷 总被引:3,自引:0,他引:3
以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。 相似文献
4.
以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究。考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4 h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为:葡萄糖20 g,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=5∶100,n(葡萄糖)∶n(正丁醇)=1∶6,110℃回流反应4 h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4%。 相似文献
5.
通过水热改性氢氧化锆制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂。以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件。分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是:浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120 m in,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是:反应温度105~110℃,反应时间2 h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%。催化剂重复使用4次后催化活性降低5%。 相似文献
6.
采用直接浸渍-焙烧法,制备了SO42--TiO2/β-沸石催化剂,并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、回流时间对反应的影响。最佳的反应条件为:催化剂焙烧温度500℃、TiO2负载量10%(质量分数)、催化剂用量1.1 g、n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2、甲苯20 mL、回流时间1.5 h。在最佳反应条件下,苯乙酮乙二醇缩酮纯度为99.6%,收率可达98.8%。SO42--TiO2/β-沸石催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好。 相似文献
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以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂(Na/SiO2),用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO2)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO2)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。 相似文献
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以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究.考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响.结果表明,催化剂的最佳制备条件为:(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为:葡萄糖20 g,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=5∶100,n(葡萄糖)∶n(正丁醇)=1∶6,110℃回流反应4h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4%. 相似文献
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以固相分散法制备了用于尿囊素合成的SO42-/TiO2-HZSM-5固体酸催化剂。考察了制备条件(HZSM-5的硅铝摩尔比、二氧化钛与HZSM-5的质量比、浸渍时间、浸渍酸浓度、焙烧温度)对催化剂结构和性能的影响。采用X-射线衍射(XRD)、氮气低温物理吸附(BET)、傅立叶红外(FT-IR)、吡啶吸附红外(Py-IR)、以及扫描电子显微镜(SEM)等技术,对所制备的催化剂的晶相结构、表面酸性位及比表面积等性能进行了表征。结果表明,催化剂的优化制备条件为:HZSM-5的硅铝比为25,m(二氧化钛)∶m(HZSM-5)=2∶1,硫酸浸渍浓度为0.5 mol/L,催化剂焙烧温度为500℃。在优化条件下,尿囊素收率为58.4%。 相似文献
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利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH4)2 S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。 相似文献
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《化工进展》2017,(4)
以Cu/Ni为主活性组分,研制出适合于N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)固定床连续催化胺化制备N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TMEDA)复合催化剂。考察了催化剂载体类型、铜镍摩尔比、负载量、助剂、焙烧温度和时间等因素对催化剂性能的影响。通过实验得出催化剂较佳的制备条件为:以γ-Al_2O_3球为载体,摩尔比Cu∶Ni∶Mn=4∶1∶0.2,负载量20%,500℃下焙烧6h。在反应温度240℃、常压、胺醇摩尔比1∶1、空速0.12h~(–1)、氢气流量30m L/min反应条件下,DMEA转化率和TMEDA选择性分别达到92.8%和82.9%;通过固定床连续500h寿命测试,转化率和选择性分别稳定在90%和80%以上,显示催化剂具有较好的催化活性和稳定性。 相似文献
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为高效去除煤化工生化出水中的有机物,采用浸渍法制备非均相臭氧催化剂,用于催化臭氧氧化处理煤化工生化出水。先以模拟废水为处理对象,分析了催化剂载体种类、活性组分种类及配比、浸渍时间、焙烧温度及焙烧时间等因素对催化剂催化臭氧氧化效果的影响,确定最佳臭氧催化剂组分及制备工艺,之后对优化条件下制备的催化剂开展物性分析,分析了催化剂的表观形貌、微观结构及成分,最后采用实际生化出水开展了催化剂的稳定性评价。结果表明:采用浸渍法,在浸渍时间24 h、焙烧温度550℃、焙烧时间5 h条件下,以γ-Al2O3为载体、以n(Mn)∶n(Fe)∶n(Cu)=2∶1∶1作为活性组分配比制备得到的非均相臭氧催化剂具有较优的催化臭氧氧化性能,实验条件下将其用于催化臭氧氧化处理模拟废水中的难降解有机物,COD去除率高达64.6%;所制备催化剂具有较高的比表面积及介孔,用于中试处理实际煤化工生化出水时结构稳定,应用效果稳定,吨水处理运行费用为4.57元。 相似文献
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以三氯化锑和硝酸铁为主要合成原料,采用溶胶—凝胶法制备出新型固体超强酸催化剂S2O28-/Sb2O3-Fe2O3。并将催化剂用于丁醛乙二醇缩醛的合成。实验结果表明,催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,焙烧时间为3.0 h,(NH4)2S2O8浸泡液浓度为2.0 mol/L。合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁醛)=1.5∶1.0,反应时间为1.2 h,催化剂用量为0.8 g,带水剂用量为12 mL,丁醛乙二醇缩醛收率可达71.5%。 相似文献
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采用过量浸渍法制备了一系列的氢型β沸石(Hβ)负载磷钨酸(PW),用于桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)异构化合成金刚烷(ADH)反应.X射线衍射(XRD)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)等表征方法对催化剂进行表征.表征结果表明:PW在Hβ表面呈高度分散状态,10%PW/Hβ具有最大的酸量.对异构化反应中的焙烧温度、反应温度、时间、初压、溶剂用量和催化剂用量等工艺条件进行了考察,得出在适宜的操作条件下即催化剂10%PW/Hβ焙烧温度350℃、反应温度240℃、n(环己烷)/n(endo-TCD)=5、m(催化剂)/m(endo-TCD)=0.8、初压0.8MPa、反应时间3 h,endo-TCD转化率达到99.3%,金刚烷的收率达到22.4%. 相似文献
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硅胶负载H_6PMo_9V_3O_(40)催化制备5-硝基水杨酸甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40催化水杨酸甲酯与硝酸反应制备5-硝基水杨酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量对反应的影响。较佳的反应条件为:四氯化碳为溶剂,m(水杨酸甲酯)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(催化剂)=3.04∶3.00∶3.00,45℃反应3 h,5-硝基水杨酸甲酯的产率81.5%,3-硝基水杨酸甲酯的产率12.4%,总产率93.9%;催化剂回收容易,且重复使用5次后,活性基本不变。 相似文献