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1.
研究了 2 -[2′-( 5′-甲基苯并噻唑 )偶氮 ] -5 -二乙氨基苯甲酸 ( 5 -Me-BTAEB)的合成 ,且对其与镍 ( )的显色反应进行了全面的研究。结果表明 ,在十二烷基硫酸钠 ( SDS)存在下 ,5 -Me-BTAEB在弱酸性介质中与 Ni( )形成稳定的蓝紫色配合物 ,该配合物组成为 n Ni( ) ∶ n5 - Me- BTAEB=1∶ 2 ,最大吸收波长为 65 4 nm,表现摩尔吸光系数为 1.5 0× 10 5 L/mol·cm,Ni( )浓度在 0~ 10 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定铝合金标样中微量镍 ,结果满意。 相似文献
2.
本文研究了用联苯胺与茜素红合成的双偶氮显色剂 1 .6一双 [(3′4,′ -二羟基蒽醌 - 2′ -磺酸 )偶氮 ]联苯 (简称 ,d -DHASAB)与镉 (Ⅱ )的显色反应。以 1 0 %的吐温 - 80作表面活性剂 ,在pH =9.0 4的HBO3-KCl-NaOH缓冲介质中 ,镉 (Ⅱ )与d -DHASAB形成 2∶1的紫红色配合物 ,该配合物的最大吸收峰位于 550nm处 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .64× 1 0 4 L/(mol·cm) ,镉 (Ⅱ )浓度在 0~ 7.5μg/1 0mL范围内符合比尔定律。所拟方法无须分离 ,可直接用于矿样、合金中微量Cd的测定 ,结果满意。 相似文献
3.
3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯的合成及其与汞的显色反应 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一个三氮烯类试剂3,3′-二甲基-4,4′-(2-重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP),研究了该试剂与Hg2+的显色反应,并建立了一个测定汞的光度分析新方法.在Tween-80存在下,试剂与汞在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成2∶1的桔红色配合物,其最大吸收波长为545nm.在最佳实验条件下,体系在545nm处的表观摩尔吸光系数为7.08×104L·mol-1·cm-1,Hg2+的浓度在0.10~2.5μg/mL范围内符合比尔定律.对30μg/25mL的Hg2+平行测定7次,算得方法的相对标准偏差(RSD)为1.8%,以3σ/k法算得方法的检出限为0.078μg/mL.该方法用于环境水样中微量汞的测定,结果满意. 相似文献
4.
以4,5-二甲基噻唑为母体合成了2-(4′,5′-二甲基-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺。研究了试剂与钯反应的适宜条件。在1.2 mol/L 高氯酸溶液中,试剂与钯形成1:1的稳定青蓝色配合物。配合物的最大吸收波长位于648 nm。表观摩尔吸光系数ε_(648)=6.7×10~4。Pd(Ⅱ)的浓度在0~35μg/25 mL范围内符合比尔定律。多种离子不于扰,磷酸可掩蔽 Fe~(3+)的干扰。可用于含钯样品的分析,结果满意。 相似文献
5.
在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下 ,研究了 6 硝基 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (NBTDAA)与锌的显色反应。在pH1 0 5~ 1 2 0的Na2 B4O7 NaOH缓冲溶液中 ,锌与该试剂生成 1∶4型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ =5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 5 1× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。Zn2 + 的浓度在 0~ 1 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌 ,结果满意 相似文献
6.
报道了新显色剂 4 -硝基 - 4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ )显色反应。结果表明 :该试剂能与生成稳定的配合物 ,其配合物的最大吸收波长在 5 2 0nm处 ; (Ⅱ )量在 0~ 9 73μg/ 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 4× 10 5L·mol-1·cm-1。用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意 相似文献
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新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧甲基)氨基]苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了新试剂 2 - ( 2 -噻唑偶氮 ) - 5 - [( N,N-二羧甲基 )氨基 ]苯磺酸 ( TADCABS) ,并研究了其与钯 ( )的显色反应。在 0 .4mol·L- 1 HCl O4介质中 ,TADCABS与钯 ( )反应生成稳定的 1∶ 1蓝色水溶性配合物 ,其最大吸收波长为 6 4 1 .8nm,钯量在 0~ 1 .6 μg·m L- 1 范围内符合比耳定律。用双波长测定 ,表观摩尔吸光系数 ε641 .8;52 2 =7.4× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,大量的其他金属离子共存时 ,不经预分离也无需掩蔽剂可直接测定铂钯催化剂中的微量钯。操作简便 ,结果令人满意。 相似文献
8.
研究了新显色剂 4 - (2 -吡啶偶氮 ) -邻苯三酚 (PAPG)与 Zn( )的显色反应。在 p H =8.6的缓冲溶液中 ,该试剂与 Zn( )反应生成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长为 6 0 3nm ,对比度 10 3nm,表观摩尔吸光系数为 3.14× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 。Zn( )质量浓度在 0 .0 0 2~ 1.0 4 m g/ L范围内服从比耳定律。该方法应用于人发中 Zn的测定 ,同时用原子吸收法对照 ,结果令人满意 相似文献
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研究了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯(简称PMADNA)与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成稳定的2∶1棕色配合物,其最大吸收波长位于583 nm处,表观摩尔吸收系数ε为1.32×105L/(mol.cm),镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律,所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。 相似文献
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镝(Ⅲ)-BDPPPD配合物的合成及其荧光性质 总被引:3,自引:0,他引:3
以二氧六环为溶剂 ,在 pH约为 7的条件下 ,分别以n (Dy3+ )∶n (BDPPPD) =2∶3和n (Dy3+ )∶n(BDPPPD)∶n(Phen ) =2∶3∶2的量比 (Phen为邻菲罗啉 ) ,合成了Dy(Ⅲ)的 1,5 双 (1′,3′ 二苯基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 ) 1,5 戊二酮 (BDPPPD)的二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O和三元配合物Dy2(BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O ,收率为 91 2 %和 89 6 %。通过化学分析、元素分析和热分析确定了配合物的组成 ,通过FT -IR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱 ,配合物的荧光发射峰位于 481和 5 76nm附近 ,分别相应于Dy3+ 的 4 F9/2 → 6H15/2 和 4 F9/2 → 6H13/2 跃迁 ,说明配合物发射Dy(Ⅲ)的特征荧光。第二配体Phen具有荧光增强作用 ,三元配合物Dy2 (BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O最大发射峰 (5 76nm)的荧光强度是二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O的 1 6 8倍。配合物具有较强荧光 ,说明BDPPPD的三重态能级与Dy3+ 最低激发态 (4 F9/2 )能级具有良好匹配 ,且其吸光系数较高 ,BDPPPD是Dy(Ⅲ)发光配合物的适宜配体 相似文献
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在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛(A)和1.2-丙二醇(B)为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷。优化试验结果表明:在n(A): n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h、反应温度为90~98℃,产物收率达94.2%。产物经理化检测和红外光谱确证。 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献
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以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6% 相似文献
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提出了对氯-r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯-r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-r-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。 相似文献
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报道了2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85.0%和97%。 相似文献