十六烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

以1-十六烯和三乙氧基硅烷为原料,通过铂催化合成得到目标化合物,研究了温度、反应时间、催化剂类型、用量和反应原料的配比对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件：三乙氧基硅烷和1-十六烯的物质的量比为1.1∶1,反应时间为1h,温度为120℃,铂催化用量为反应物1-十六烯的摩尔量的1×10-（5以Pt计）,产品收率可达82.5%。     

十烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

在铂(Pt)催化剂存在下,利用1-十碳烯(C10)和三乙氧基硅烷(TES)进行硅氢加成合成了十烷基三乙氧基硅烷。采用气相色谱-质谱联用仪对合成产物进行了表征。考察了催化剂的种类及用量、反应温度、反应时间和原料配比对产物收率的影响。结果表明:以Pt-四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂,用量为n(Pt)∶n(TES)=1.2×10-5∶1,原料配比为n(C10)∶n(TES)=0.95∶1,110℃下反应3 h,十烷基三乙氧基硅烷的产率最高,可达98.71%。     

铂催化十二烷基三乙氧基硅烷的合成新方法

以1-二烯和三乙氧基硅烷为原料,通过铂催化合成得到目标化合物,并通过^1-NMR和IR对产物进行表征,研究了催化剂类型、用量对合成产率的影响,产品的收率可达83．5％。     

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。     

十烷基三乙氧基硅烷

正华南理工大学的吴忠喜等人将1-十碳烯(C10)和三乙氧基硅烷(TES)在铂催化剂存在下进行硅氢加成反应,合成了十烷基三乙氧基硅烷。较佳工艺为:以铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂且n(Pt)∶n(TES)=1.2×10-5∶1,n(C10)∶n(TES)为0.95∶1,在110℃下反应3 h;在此条件下,十烷基三乙氧基硅烷的产率可     

正辛基三乙氧基硅烷的合成

在催化剂存在下,利用正辛烯与三乙氧基氢硅烷进行硅氢加成反应制备正辛基三乙氧基硅烷.采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对正辛基三乙氧基硅烷的结构进行了表征,考察了滴加方式、原料配比、反应温度以及反应时间对反应的影响.较佳的反应条件为:正辛烯和三乙氧基氢硅烷以1.05:1的量之比投料,采用滴加三乙氧基氢硅烷的方式反应,反应...     

端羟基聚醚型三乙氧基硅烷偶联剂合成工艺研究

以烯丙基聚醚、三乙氧基硅烷为主要原料,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成端羟基聚醚基三乙氧基硅烷。研究了原料配比、催化剂用量、烯丙基聚醚相对分子质量及反应温度对反应转化率的影响。结果表明当采用相对分子质量为600的烯丙基聚醚,n(APEG)/n(TES)为1.1、催化剂用量为15mg/L及反应温度为70℃时,反应体系转化率可达100%。最后采用红外光谱对产物端羟基聚烷氧基三乙氧基硅烷(HPTES)结构进行表征。     

十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和硫氰酸盐为原料,通过相转移催化法合成得到标题化合物。研究了不同的相转移催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对反应的影响,通过IR和GC确定了产物的结构和纯度,并与德国Degussa公司Si-264的性能进行了比较。     

直接法合成三乙氧基硅烷新工艺研究

以硅粉、乙醇为原料,以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成了三乙氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂用量及乙醇流量对反应的影响.结果表明,直接法合成三乙氧基硅烷的最佳工艺条件为:硅粉粒度60～200 μm,V(溶剂)∶m(硅粉)=2∶1,反应温度215℃,0.6《乙醇加入速度(L·h-1)/反应介质体积(L)《0.8,此时产品收率达80%以上、选择性约为90%.     

DHA合成条件探究

以乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢醋酸,并通过熔点测定、IR、MS、1HNMR对产物进行简单的表征。探讨了催化剂的种类和用量、反应时间以及反应温度等对产物产率的影响。结果表明：当选用碳酸氢钠做催化剂合成DHA时,催化剂用量为0.11%,反应釜温度控制在180℃～190℃,时间为120 min,产物产率最高为51.3%,所得产物为浅黄色晶体;通过薄层色谱分析,所含杂质少。     

麝香酮的药理与合成研究进展

麝香酮（3-甲基-环十五烷酮）是麝香具有生理活性的重要组分,是麝香香味的主要来源,不仅可用作高级定香剂,而且还可用于医药。概述了近年来关于麝香酮的药理和合成情况。     

化工工艺分离过程研究

分离净制是化工工艺的最常用的方法,其主要是将产品与原料进行分离,从而得到所需的原材料。再者,分离净制是化工化工产业不可或缺的一部分,也是降低成本的关键。本文将对化工工艺分离过程进行研究,以确定使用最合理、最科学的分离方式,实现最佳的效果。     

N-甲基氧化吗啉合成工艺的研究

通过一步反应,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了原料用量、时间和温度等因素对实验结果的影响,确定了最佳工艺条件:反应时间8.0 h,反应温度65~75℃,n(N-甲基吗啉)∶n(过氧化氢)=1.4,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于93%,产品质量分数大于97%。     

解痉药三羟基苯丙酮合成工艺研究

探索并比较了解痉药三羟基苯丙酮的几种合成工艺,并对其工业可行性进行了初步分析。     

烷基多糖苷的合成工艺研究

本工艺采用两步法,在复合催化剂作用下,由葡萄糖与无水正丁醇反应,生成正丁醇葡萄糖苷,然后与十二醇进行醇交换反应,合成烷基多糖苷(APG)。经检产品质量达到国家一级品标准。     

手性除草剂喹禾糠酯的合成工艺改进

以6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉与(S)-2-对甲苯磺酰基丙酸乙酯为主原料,经酯交换、取代反应合成喹禾糠酯,总收率91.2%,总酯含量95%,光学纯度95%。方法操作简单、收率高,适合于工业化生产。     

管件成形工艺研究

主要结合不同种类的管件,叙述了常见的几种成形工艺。分别阐述了拔制成形工艺、液压胀形工艺、热推成形工艺、冲压成形工艺、锻造成形工艺的制造原理及流程。