低温Ni/AC脱硫剂的制备与表征

采用过量浸渍法制备了Ni/AC脱硫剂,着重考察了酸预处理和操作条件对Ni/AC脱硫性能的影响,同时用BET、XPS和XRD对脱硫剂的织构和结构性能进行了表征.结果表明:酸预处理能增加活性炭载体的比表面积和孔容,提高表面含氧官能团的比例;酸预处理能显著提高Ni/AC的脱硫活性,表现出高的低温脱硫活性;操作条件对Ni/AC的脱硫活性具有较大的影响,脱硫反应必须在适宜反应条件下进行,Ni/AC脱硫剂才能表现出好的脱硫活性.     

微波合成PtRu/CNTs催化剂及其电催化性能

为了获得有良好电催化活性的碳负载铂钌合金的催化剂，提出一种快速均匀的微波辐射加热的多元醇方法.用氯铂酸和氯化钌的乙二醇溶液为前驱体，碳纳米管（CNTs）为载体，采用该方法合成了PtRu/CNTs电催化剂.利用透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和能量散射X 射线能谱（EDX）对催化剂进行了表征,并用循环伏安实验评价了催化剂对甲醇电化学氧化的电催化活性．结果表明，PtRu合金纳米粒子具有均匀的粒径，在2.0~4.0 nm之间，平均粒径为3.4 nm，并高度分散在CNTs表面．PtRu/CNTs电催化剂对甲醇的电化学氧化具有良好的电催化活性.     

无定形纳米碳管的合成、表征及其纯化后的电化学性能

以焦粉制备的碳棒为碳源,以镍为催化剂,在负压条件下,于乙炔和氦气气氛中,采用电弧法合成了无定形纳米碳管（ACNT）。利用扫描电镜、透射电镜,X-射线衍射仪和拉曼光谱对产物进行表征。采用微波辅助硝酸纯化法对制备的ACNT进行纯化,并进一步在空气中纯化。用纯化后的纳米碳管修饰碳糊电极,利用循环伏安法测试了电极的电化学性能。结果表明,电极具有良好的电化学稳定性,ACNT管壁上的羟基基团被氧化而减少,导致无定形纳米碳管／碳糊电极电子传递速度减慢。     

碳纳米管表面改性工艺参数优化试验研究

利用超声分散法对团聚的原始碳纳米管分散处理后,通过酸化、敏化、活化等步骤对其进行表面改性处理,采用表面化学镀在其表面镀覆镍层,并进行热处理.研究了碳纳米管的分散、表面改性和镀镍工艺对镀层质量的影响.实验结果表明：在乙醇溶液中,利用分散剂进行超声分散可以明显改善碳纳米管之间的团聚状况;经过酸化、敏化、活化处理后其表面可形成密集的活化点;镀镍温度在20℃左右,pH值约8.2时,所得镀层较为均匀,经410℃保温2 h的热处理后,镀层变得光滑、连续、致密,镀层的厚度为12～20 nm.     

结构化纳米碳纤维催化材料的制备及表征

采用堇青石型蜂窝陶瓷(monolith)为基材,在其表面浸涂二氧化钛,得到含二氧化钛涂层的新型结构化基材,提高了基材的比表面及抗腐蚀性。以甲烷为碳源,在结构化基材表面生长纳米碳纤维(CNF),制备出结构化复合纳米碳纤维催化材料(CNF/TiO2/monolith)。扫描电镜(SEM)和物理吸附仪(BET)表征结果表明,CNF粗细均匀、直径-70 nm,比表面-180 m2/g。并以CNF/TiO2/monolith为载体负载金属钯,制备出结构化纳米碳纤维负载型催化剂(Pd/CNF/TiO2/monolith),其催化加氢活性明显优于成型活性炭负载型Pd催化剂。     

化学混合法制备的油脂加氢催化剂的表征

利用BET比表面积测定、XRD、TG-DTA等对化学混合法制备的Ni/SiO2单元催化剂进行了表征.BET比表面表明,适宜的硅溶胶浓度可以使催化剂具有较大的比表面积,但制备方法对比表面积影响不大.XRD表明,催化剂的活性组分为负载在SiO2上的金属镍,金属镍分散越好,镍的晶粒越小,催化剂的活性也越高.TG-DTA表明催化剂活性组分和载体间的结合较强.     

Photocatalytic degradating methyl orange in water phase by UV-irradiated CdS carried by carbon nanotubes

A new candidate for photocatalytic degradating organic dyes,CdS carried by car-bon nanotubes(CdS/CNTs) ,is reported. The degradation ratio curves of methyl orange in water phase show that the capability for degradating organic molecules of CdS/CNTs is obviously higher than that of separated CdS. The degradation ca-pability enhances as the increase of the amount of net CdS catalyst,the ratio of carbon nanotubes to CdS,and the area of the template,and is influenced by the pH value and the temperature of aqueous solution. These results suggest that the photocatalyst of CdS/CNTs is very suitable for potential applications in organic waste removal from water.     

负载型复合载体对Ni基催化剂催化性能的影响

将ZrO2直接负载在MxOy（Al2O3,SiO2,CeO2）上组成负载型ZrO2/MxOy复合载体,并以此负载型复合载体制备Ni基催化剂,用BET、XRD、TPR和TPD等对催化剂的比表面积、晶相结构、还原性能等进行了表征,同时以CO2重整CH4为探针考察了催化剂的活性和稳定性。结果表明,复合载体对Ni基催化剂的性能有较大的影响：Ni/ZrO2/SiO2具有较好的初活性,但反应5 h后明显下降;Ni/ZrO2/Al2O3在反应50 h后CO2和CH4的转化率基本保持不变。     

风化煤催化氧解制备腐植酸

以淮南风化煤为对象,硝酸催化氧解制备腐植酸,考察不同载体的催化剂对风化煤氧解制备腐植酸收率和结构组成的影响.结果表明:纯硫酸镍催化剂活性低,腐植酸产率较低;活性炭负载硫酸镍和二氧化硅负载硫酸镍作为催化剂时,腐植酸的产率较高,较不加催化剂时产率提高11.2%和14.73%;碳纳米管负载硫酸镍作为催化剂时,腐植酸产率提高15.84%.     

Effect of Particle Density on the Aligned Growth of Carbon Nanotubes

Aligned carbon nanotubes (CNTs) wre prepared on Ni-coated Ni substrate by microwave plasma chemical vapor deposition (MWPCV D) with a mixture of methane and hydrogen gases at temperature of 550℃ . The experimentul results show a direct correlation between the alignment of CNTs and the density of the catalyst particles at low, temperature, When the particle density is high enough, among CNTs there are strong interactions that can inhibit CNTs from growing randomly. The crowding effect among dense CNTs results in the aligned growth of CNTs at low temperature.     

化学气相沉积法制备碳纳米管有序阵列

采用化学气相沉积法（CVD）在覆盖有催化剂薄膜的硅片表面直接制备出碳纳米管阵列,使用透射电镜（TEM）和场发射扫描电镜（FESEM）对其进行了检测,并探讨了实验条件对碳管形貌的影响。结果表明：所制备的碳管具有明显的取向性,能够形成致密有序的碳纳米管阵列;制备催化剂所用的硝酸铁溶液浓度为2mol／L时,最适宜碳管阵列的生长;匀胶机的转速提高,可减小催化剂颗粒直径,增强颗粒分散性,有利于碳管生长;碳纳米管的直径随反应温度的升高和时间的延长而增加,680℃为最佳反应温度;碳管生长模式为顶部生长和底部生长。     

磷掺杂碳纳米管负载镍催化剂的小分子电氧化性能研究

镍基催化剂作为碱性溶液中高催化活性和稳定的非贵金属催化剂,广泛用于小分子电催化氧化领域研究。以磷掺杂碳纳米管为载体,将负载镍/氧化镍核壳的纳米粒子用于甲醇小分子的电氧化,获得了良好的稳定性及催化活性。在仅有3%的低负载量时,在氧化峰电位,其质量活性为6 800 mA/mg,未掺杂碳纳米管载体上负载的纳米粒子活性仅为2 070 mA/mg。而且,与CNTs相比,PCNTs为载体时甲醇电氧化的起始电位及氧化电位均有一定程度的负移。该高催化性能归因于镍/氧化镍核壳纳米粒子的小粒径,以及磷掺杂碳纳米管载体与金属之间的相互作用。     

Catalytic CVD Growth of Carbon Nanotubes by Electric Heating Method

Carbon nanotubes(CNTs) were synthesized by the electric heating catalytic chemical deposition method(CCVD) using acetylene(C_2H_2) as the carbon source and nitrogen(N_2) as carrier gas,and nickel catalyst was loaded by electroplating.The electric heating method,as a new method,electrifies the carbon fiber directly by using its conductivity.The morphology and structure of CNTs were characterized by SEM and TEM,and the surface properties of carbon fibers before and after the growth of CNT were characterized by Raman spectroscopy.The experimental results show that the electric heating method is a new method to produce CNT,and can grow a large number of CNTs in a short time,the crystallization degree and surface average crystallite size of carbon fiber increased after the growth of CNT on it.In addition,electroplating loading catalyst can also be used as an ideal loading way,which can control the number,shape,and distribution of nickel particles by controlling the plating time.     

制备方法对负载型FeS/Al_2O_3催化剂催化性能的影响

用原位合成法、水热法、共沉淀法和浸渍沉淀法分别制备了负载型纳米Fe2O3/Al2O3催化剂前驱体,并进一步将其还原和硫化制成FeS/Al2O3催化剂用于H2S分解制氢的反应中,同时用BET、XRD、TPR和IR等对催化剂或前驱体的比表面积、晶相结构、孔径分布、还原性和吸附性等进行了表征。结果表明,原位合成法制备的FeS/Al2O3催化剂平均粒径较小,比表面积较大,有利于催化剂的还原和硫化,H2S在该催化剂表面形成的化学吸附态较强,H2S容易发生解离,初活性高于其他方法制备的催化剂,反应60 h后催化剂的活性没有出现明显下降。     

碳包覆粒子的制备与表征

通过热处理在多壁纳米碳管上负载2种金属氧化物颗粒,以其为催化剂,用化学气相沉积法制备碳包覆金属粒子,并利用XRD、TEM、FESEM和EDS对催化剂和产物的物相组成、形貌和结构进行表征。结果表明,金属氧化物颗粒均匀地负载于纳米碳管的管壁上,所制备的碳包覆金属粒子粒径较为均匀,具有明显的核一壳结构。     

金属分散度对Ni基催化剂催化活性的影响研究

以γ?Al₂O₃为载体、Ni为活性组元,通过引入助剂Mo改善Ni系催化剂金属分散度,制得NiMo/γ?Al₂O₃催化剂（NiMo系催化剂）。采用BET、XRD、H₂?TPD、H₂?TPR、透射电镜等多种表征手段对催化剂进行了物性表征,并利用加氢装置对催化剂性能进行评价,考察了金属分散度对催化剂催化活性的影响。结果表明,Mo的引入可有效减弱Ni与载体的相互作用,H₂?TPR谱图低温还原峰明显前移,峰强度增强,催化剂活性比表面积由0.7 m²/g增加到15.3~16.1m²/g,金属分散度由0.80%提高到18.59%,增加了催化剂表面金属活性中心数量,提高了催化剂表面金属分散度;在相同的工艺条件下处理催化裂化重汽油,NiMo系催化剂较Ni系催化剂脱硫率提高了15.7%,烯烃饱和率提高了4.9%,脱硫选择性降低了3.4%。由此可见,NiMo系催化剂兼具较好的脱硫性能和脱硫选择性。     

PtRu/C和PtNi/C催化剂合成及其对甲醇氧化的电催化性能

采用微波多元醇法合成PtRu/C和PtNi/C催化剂,利用透射电镜（TEM）和X-射线衍射仪（XRD）对催化剂的微观结构和形貌进行了表征.结果表明,在催化剂中PtRu和PtNi合金纳米粒子的平均粒径分别为2.7和3.0 nm,粒径均匀,并高度均匀地分散在碳载体上.电化学测试结果表明,与Pt/C催化剂相比,PtRu/C和PtNi/C催化剂对甲醇的电化学氧化具有更低的起始电位和更稳定的极化电流,说明PtRu/C和PtNi/C催化剂对甲醇氧化具有更稳定的电催化性能和更好的抗CO中毒性能.这是由于合金催化剂中的Ru和Ni可以在较低的电位下与其表面吸附水形成含氧物种,使Pt表面吸附的CO等中间物氧化为CO2,避免了催化剂的CO中毒.     

以焦化苯为碳源制备碳纳米管的研究

以工业副产品—焦化苯为碳源,以二茂铁为催化剂前躯体,以噻吩为生长促进剂,采用催化裂解（CVD）法,在合适的工艺条件下,制备了碳纳米管（CNTs）,采用TEM,XRD和Raman对所得碳纳米管进行表征,考察其形貌及石墨化程度,结果表明：在一定工艺条件下,以焦化苯为碳源可以制备出形貌规整、长径比大、缺陷少且纯度高的碳纳米管。还探讨了反应温度和反应时间对碳纳米管形貌和产率的影响。     

镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层的制备及性能

为了改善金属基材的表面性能,以钛铁矿为原料,利用微波等离子体化学气相沉积法制备了纳米碳管/二氧化钛复合粉体.采用复合电泳电沉积法在不锈钢基体表面制备了镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层;利用扫描电镜、X射线衍射仪、数显维氏硬度计和电化学测试等手段研究了纳米碳管/二氧化钛复合粉体对复合镀层结构和性能的影响.结果表明纳米碳管/二氧化钛复合粉体的加入有效地减小了复合镀层中镍的晶粒尺寸,促进了金属镍沿(111)晶面择优取向生长,改变了镍的电沉积层结构,提高了镀层的硬度,改善了镀层的耐腐蚀性能;在复合粉体的作用下,复合镀层的硬度与纯镍镀层相比提高了110%,腐蚀电位正移了23mV,腐蚀电流密度减少了0.991微安/平方厘米.     

Growth of graphite film over the tops of vertical carbon nanotubes using Ni/Ti/Si substrate

A substrate with Ni/Ti/Si structure was used to grow vertical carbon nanotubes (CNTs) with a graphite film over CNT tops by thermal chemical vapor deposition with CH4 gas as carbon source.The carbon nanotubes and the substrate were character-ized by a field emission scanning electron microscope for the morphologies,a transmission electron microscope for the microstruc-tures,a Raman spectrograph for the crystallinity,and an Auger electron spectrometer for the depth distribution of elements.The re-sult shows that when the thickness ratio of Ni layer to Ti layer in substrate is about i,a graphite film with relatively good quality canbe formed on the CNT tops.