氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中痕量砷的分析方法。通过加入柠檬酸可以抑制钨的干扰,从而不需通过化学分离,直接测定钨精矿中的痕量砷,并用于实际样品的测定。方法检出限为2.5 ng/mL,样品加标回收率为96%～104%。方法具有操作简单、快速、分析成本低的特点。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量

本方法采用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量。经实验确定了测定锑量的最佳分析条件:试样经硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰等,用抗坏血酸预还原五价的锑到三价,样品溶液在15%的酸度中,经流动注射-氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用测定锑量。该方法具灵敏度高,准确性好,快速简便,干扰元素少等优点。检出下限可到0.001%锑量。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑

研究了用氢化物发生—原子荧光光谱法测定钨精矿中砷、锑 ,选择了氢化物发生—原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。试验了用硫酸—硫酸铵溶样 ,柠檬酸和氨水溶解和络合钨。方法准确度高 ,结果稳定 ,操作简便。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定钨精矿的砷、锑

探讨了氢化物发生-原子荧光光度法同时测定钨精矿中的砷、锑的可行性。提出了3种试样消解方法,并对其进行了比较。选择了最佳测定条件,并对干扰元素进行了分析研究。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中砷

研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0 L/min;吸光度与砷含量在0~20μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.032μg/L。此法可用于磷矿石中砷含量的测定,相对标准偏差小于0.5%,回收率为97.5%~101.4%。     

氢化物发生——原子吸收光谱法测定铜冶金物料中的砷

氢化物发生(HG)技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定。本用流动注射氢化物发生——原子吸收光谱法测定铜冶金物料中的砷量。该方法灵敏度高，操作简单，分析结果令人满意。     

氢化物发生—原子吸收光谱分析钢中砷锑铋

用自制的氢化物循环发生式装置,测定铋的下限可达0．000002％,本文研究了砷,锑的预还原法及砷,锑的不预还原法;使氢化物发生原子吸收测砷,锑的方法在不同含量时具有互补性,既考虑到不同含量时有足够灵敏度,精确度,;又考虑到操作上的更简便易行,砷、锑方法可测下限达0．00003％。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境样品中砷的形态

基于在pH 5.6~6.0时,As(Ⅲ)能与硼氢化钾反应生成气态氢化物而As(Ⅴ)不发生反应,采用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法(FIA-HG-AAS)联用技术并结合适宜的分离方法测定了当地环境水样中的总砷、有机砷、As(Ⅲ)及As(Ⅴ)的含量。对测定的有关条件,包括酸度、硼氢化钾的用量、预还原剂用量等进行详细的研究,建立了测定砷的最佳工作参数。方法的线性范围为0.088~10 ng/mL,回收率在92.5%~103.5%之间,RSD为0.94%。方法可用于环境水样中砷的形态分析。     

氢化物发生-火焰原子吸收法测定金属钼中微量砷

以过氧化氢溶解金属钼样品,氢化物发生-火焰原子吸收法测定其微量砷的含量。结果表明,该法的相对标准偏差仅9.96%,加标回收率为91.8%～102.0%,砷检出限达0.28μg/L,准确度和精密度均较高。     

原子荧光光谱法测定精锑中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,用硫脲-抗坏血酸将As（V）还原成As（Ⅲ）,从而不需通过化学分离,直接测定精锑中的砷。方法的检出限为0．210ng／mL,相对标准偏差（n=11）为2．58％。     

高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素

根据高频红外吸收法测定硫的特点及钨精矿的性质,讨论了高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素,主要有分析气流量、助熔剂的选择及其用量、称样量、坩埚的处理、水的干扰等。通过实验,分析了各种影响因素对结果产生影响的原因,并确定了最佳的分析条件。实验助溶剂采用0．1g锡粒,0．2g三氧化钼,0．2-0．4g纯铁,1g钨粒,分析流量为3．0-4．5L/min,称样量为0．1-0．3g,坩埚预先于1100℃灼烧4h,在此条件下,对钨精矿中的硫进行测定,并和经典的碘量法进行比对,RSD〈5％,结果令人满意,可用于钨精矿中硫的测定。     

原子吸收分光光度法连续测定钨精矿中铜钙

基于国标原子吸收光度法测定铜钙元素,在锶镧元素共存下,尝试了钨精矿中铜钙元素的连续测定方法.结果显示,铜的质量分数0～10 mg/L,钙的质量分数为0～15 mg/mL符合比尔定律.加标回收率铜为99%～101%,钙为96%～103%.     

高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫量

本方法采用高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫含量。经实验确定了测定硫量的最佳分析条件:板极电流150 mA;加热时间25 s;称样量0.1～0.3 g;助熔剂的用量及加入顺序为1.0 g锡粒+0.1 g试样+1.5 g钨粒+0.5 g铁屑。该方法通过标准样品的回收实验、不同方法的对照实验、精密度实验以及实际试样的分析,证明该方法操作简单快捷,回收率达到96.90%～99.77%,相对标准偏差为0.69%～0.85%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷,对仪器的最佳工作条件进行了选择,还就各种对测定有影响的因素,如酸的用量和浓度,硼氢化钾的加入量,硫脲的浓度等进行了选择。经试验确定荧光强度与砷的浓度在0．02～0．10μg／mL范围内呈线性关系,相关系数均在0．9998以上,砷的检出限为0．001μg／mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析,并以此为基体做了砷回收率试验,测得回收率在96．1％-103．2％之间。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定砒霜中的铁

砒霜试样用盐酸溶解，然后用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定其中铁的含量，对测定条件进行了优化。铁的回收率为98．3％～103．3％，相对标准偏差为0．23％～0．43％。与邻菲罗啉光度法的比较结果显示，两种方法的测定结果一致，但原子吸收光谱法更简便，实用性更强，测定大批量样品时，更快捷、准确。     

碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅

采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅.选择铁氰化钾-酒石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂,还原剂硼氢化钾的质量浓度为1g,L,测定液中氢氧化钠的质量浓度为3.6g/L,用12.5g/L的草酸酸化,方法特征浓度为0.073ng/mL,检出限为0.20ng/mL.此体系允许2.5 mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3 mg,可以满足直接测定钢铁中的微量铅的需要.通过对含铅0.002%(质量分数)的样品测定实验,得到了满意的结果.