反应温度和时间对Bi2SiO5合成的影响

亚稳相Bi2SiO5是Bi2O3-SiO2系统最新发现的化合物晶相。利用XRD，DSC研究了反应温度和时间对Bi2SiO5合成的影响。将Bi2O3与SiO2按物质的量比1：1混合，在一定温度下处理一定时间获得生成产物。结果表明：亚稳化合物Bi2SiO3在固相反应时产生，并随温度及保温时间按一定规律变化。固相反应温度由700℃升高至900℃过程中，亚稳态Bi2SiO5逐渐转变为稳定态Bi12SiO2和Bi4Si3O12反应温度对Bi2SiO5的生成起决定性作用。750℃保温不同时间所获试样的XRD谱表明，固相反应时间延长，反应物Bi2O3的衍射峰减弱，稳定相Bi12SiO20衍射峰增强，随着反应的进行，生成物亚稳相Bi2SiO5的衍射峰减弱，反应时间过长，不利于亚稳相Bi2SiO5生成。     

Bi2O3-SiO2系统固相反应研究

利用XRD、DSC研究了Bi2O3-SiO2系统的固相反应.按物质的量比1∶1将Bi2O3与SiO2混合物在一定温度下处理一定时间获得生成产物并探讨了不同反应条件下产物生成规律.结果表明:亚稳化合物Bi2SiO5在固相反应时产生,并随温度及保温时间按一定规律变化.750 ℃保温不同时间所获试样的XRD谱表明随着固相反应时间的延长,反应物Bi2O3的衍射峰减弱,生成物Bi12SiO20衍射峰增强,反应越完全.在固相反应过程中生成的亚稳相Bi2SiO5随着反应时间延长衍射峰减弱.固相反应温度由700 ℃升高至900 ℃过程中,Bi12SiO20逐渐转变为Bi4Si3O12.     

Bi3+激活的Sr2SiO4材料发光特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4:Bi3+发光材料.X射线衍射谱显示其为纯相的Sr2SiO4晶体.测量了Sr2SiO4∶ Bi3+材料的激发与发射光谱,结果显示,材料的发射光谱为一单峰宽带,主峰位于441nm处;监测441nm发射峰,所得材料的激发光谱为一主峰位于376nm处的单峰宽带.研究了Bi3+掺杂浓度对Sr2SiO4∶ Bi3+材料发射光谱的影响,结果显示,随Bi3+掺杂浓度的增大,Sr2SiO4∶ Bi3+材料的发射光谱峰值强度表现出先增大后减小的趋势,在Bi3+掺杂物质的量浓度为3%时,可获得最大的峰值强度.加入电荷补偿剂Li+、Na+和K+,均提高了Sr2SiO4∶ Bi3+材料发射光谱峰值强度,其中以加入Li+的情况最明显.     

Bi和Nd共掺CsI晶体近红外宽带发光性能

采用坩埚下降法生长了Bi和Nd共掺的CsI晶体.X射线衍射分析表明,Bi和Nd共掺并不影响晶体结构,其空间群为Pm3m.通过测试晶体的实际掺杂浓度发现,共掺导致了Bi掺杂浓度的降低.对晶体进行退火处理,并测试了晶体的吸收光谱和发射光谱.结果表明:Bi和Nd共掺能够提高晶体中带电子色心V'Cs的浓度,经高温退火后能获得较多的低价态的Bi离子发光团簇,从而提高了晶体的近红外宽带发光性能.晶体的Raman 光谱显示,掺Bi的CsI晶体近红外宽带发光中心的2个特征Raman峰分别位于164和176 cm-1处.此外,还提出CsI晶体中发光中心Bi+和低价态团簇Bi2+的形成离不开高价态Bi离子的靠拢团聚作用.     

超亲水性介孔SiO2/Bi2O3/TiO2分层薄膜的制备及其自洁净性能研究

采用溶胶-凝胶/旋转涂覆法在玻璃基板表面制备介孔SiO2/Bi2 O3/TiO2分层薄膜.采用XRD、UV-vis及表面接触角测量仪对薄膜的结构、透光性及超亲水性进行分析.结果表明,介孔SiO2/Bi2 O3/TiO2分层薄膜仍然保持了表面SiO2的介孔结构,在无光照条件下仍具有超亲水性.涂有硬脂酸的薄膜在紫外光照射后恢复了其超亲水性,具有良好的自洁净性能.且SiO2/Bi2 O3/TiO2分层薄膜表现出比单独的SiO2/TiO2和SiO2/Bi2O3分层薄膜更高的光催化活性.     

熔盐法制备单一相Bi12SiO20粉体

本文报道了一种较低温度下合成单一相Bi12SiO20粉体的新方法.以Bi2O3和SiO2为原料,KCl-K2CO3为熔剂,采用熔盐法于635℃合成了Bi12SiO20粉体.XRD分析表明该粉体为单一相Bi12SiO20,SEM分析显示冷却速率对合成Bi12SiO20粉体的尺寸及形貌有重要影响;此外,合成粉体的尺寸随着盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.     

二氧化硅胶体晶体制备方法进展

SiO2胶体晶体制备过程的研究是许多新型功能材料发展的基础，对人们进一步了解物质在纳米、微米尺度的许多特殊性质也将具有指导意义。本文综述了SiO2胶体晶体制备方法的进展。     

熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术（RTGG）制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18（BNN5）晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射（XRD）仪、扫描电镜（SEM）及高分辨透射电镜（HRTEM）,考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明：以NaCl为熔盐,1150℃保温4h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15μm×10μm×1μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi^3＋、O^2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na^＋进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi^3＋,另一部分Na^＋进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

硅酸铋粉体的制备与表征

以Bi2O3和SiO2为原料,采用机械合金化制备了硅酸铋(Bi12SiO20)的粉体.通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,研究了不同球磨时间对产物相组成的影响;并使用红外光谱分析和拉曼散射光谱对球磨得到的样品进行了分析.结果显示表明:球磨8h后出现了Bi12SiO20的晶相结构;随着球磨时间的延长促进了Bi12SiO20的形成,从而提供了一种可以商业化大规模生产Bi12SiO20压电粉体的方法.     

单分散SiO2/Ag/SiO2核壳结构微球制备及自组装光子晶体

应用湿化学方法,在SiO2微球表面先后包覆5 nm银层、20 nm SiO2介质膜,制备了直径约300 nm的单分散SiO2/Ag/SiO2核壳结构微球.用提拉技术实现微球的自组装,获得了长程有序的面心立方结构排列的光子晶体,并研究了其光学性能.结果表明:在可见至近红外波段存在非完全光子带隙;SiO2/Ag/SiO2球体自组装成的光子晶体并非完全密堆排列.     

Bi2SiO5的亚稳定相平衡的研究

通过ＤＴＡ和ＸＲＤ研究了Ｂｉ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统及其化合物Ｂｉ２ＳｉＯ５（１：１相）的亚稳定平衡，发现亚稳和Ｂｉ２ＳｉＯ５的析晶温度大约为８４５℃，在Ｂｉ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统的广泛区域内（ＳｉＯ２摩尔比数大于３０％）熔体冷却时易于自发成核析出Ｓｉ２ＳｉＯ５相，并且该相在进一步冷却时无其它相变产生，直到室温下也可稳定存在。     

铁离子杂质对过硫酸钠结晶过程的影响

研究了铁离子杂质对过硫酸钠结晶过程的影响。铁离子杂质的存在使过硫酸钠溶液介稳区变宽 ,晶体生长速率减慢。并得到过硫酸钠溶液的介稳区宽度、晶体生长速率与铁离子浓度之间的定量关系为△θmax=- 0 0 8c2 +0 0 7c +5 6 1,G =0 .6 2 1c2 - 5 5 73c +2 0 2 2 1。     

Yttrium incorporation in Cr2AlC: On the metastable phase formation and decomposition of (Cr,Y)2AlC MAX phase thin films

Herein we report on the synthesis of a metastable (Cr,Y)₂AlC MAX phase solid solution by co-sputtering from a composite Cr–Al–C and elemental Y target, at room temperature, followed by annealing. However, direct high-temperature synthesis resulted in multiphase films, as evidenced by X-ray diffraction analyses, room-temperature depositions, followed by annealing to 760°C led to the formation of phase pure (Cr,Y)₂AlC by diffusion. Higher annealing temperatures caused a decomposition of the metastable phase into Cr₂AlC, Y₅Al₃, and Cr-carbides. In contrast to pure Cr₂AlC, the Y-containing phase crystallizes directly in the MAX phase structure instead of first forming a disordered solid solution. Furthermore, the crystallization temperature was shown to be Y-content dependent and was increased by ∼200°C for 5 at.% Y compared to Cr₂AlC. Calculations predicting the metastable phase formation of (Cr,Y)₂AlC and its decomposition are in excellent agreement with the experimental findings.     

MgB_4O_7-Na_2B_4O_7-Li_2B_4O_7-H_2O四元体系288K介稳相平衡的研究

采用等温蒸发法进行了MgB4O7-Na2B4O7-Li2B4O7-H2O四元体系288 K时的介稳相平衡研究,测定了该体系介稳相平衡的溶解度和密度.研究发现该四元体系为简单共饱和型,无复盐形成.根据溶解度数据绘制了相图,相图中有一个四元共饱点E,三条单变度曲线E1-E、E2-E、E3-E.平衡固相分别为:MgB4O7·9H2O、Na2B4O7·10H2O和Li2B4O7·3H2O.由相图可知:Na2B4O7对Li2B4O7具有盐析作用,对MgB4O7有盐溶作用.     

Bi_（12）SiO_（20）：Cr晶体中Cr离子的氧化态及占位研究

采用温差水热法,以NaOH溶液为矿化剂,以Cr2O3为掺杂剂进行了BSO：Cr晶体的生长。与纯BSO晶体相比,掺Cr明显降低了BSO晶体的透过率且紫外截止波长发生了红移,研究还发现水热法生长的BSO：Cr晶体存在三个氧化态：Cr4＋,Cr3＋和Cr2＋,根据配位数与多面体之间的理论关系认为Cr4＋取代Si位,Cr3＋和Cr2＋取代Bi位。     

Bi2SiO5/SiO2的合成及催化丙烯气相环氧化反应

水热法合成了具有介孔特征的系列Bi2SiO5/SiO2催化剂（记为SBn,n为Si与Bi物质的量比,n=0.5、5、10、20、50）,并通过X射线粉末衍射、N2物理吸附-脱附和扫描电镜等技术对SBn催化剂进行表征。结果表明,以O2为氧源,SBn催化剂在气相丙烯环氧化反应中具有良好的催化活性。在温度330 ℃,SB20催化剂上环氧丙烷选择性达50%,对应丙烯转化率为0.6%;而在温度470 ℃时,SB20催化剂上丙烯转化率接近20%,但环氧丙烷选择性降至20%。     

MgB_4O_7-Na_2B_4O_7-H_2O三元体系288K介稳相平衡研究

采用等温蒸发法进行了MgB4O7-Na2B4O7-H2O三元体系288 K时的介稳相平衡研究,测定了该体系介稳相平衡的溶解度和密度.研究发现该三元体系为简单共饱和型,未见复盐和固溶体形成.根据溶解度数据绘制了相图,相图中有一个三元共饱点、两条单变量曲线.平衡固相为MgB4O7*9H2O 和Na2B4O7*10H2O.在该介稳相平衡中发现MgB4O7的溶解度明显增大.由相图可知:Na2B4O7对MgB4O7有盐溶作用.     

咪唑烷结晶工艺优化

根据咪唑烷在热水中溶解度的特性,结合工业生产上常用的结晶方法,研究出了咪唑烷溶液在77.9~72.1℃温度区间内,能够保持在介稳区,从而使晶体逐步长大。实验结果表明,在该区域内,把结晶的降温速率控制在5.8℃/h,可以得到含量及外观均理想的咪唑烷晶体。     

硼酸水溶液介稳区性质的研究

研究了硼酸水溶液的结晶特性。利用激光测量装置测定了硼酸水溶液在不同降温速率下的超溶解度和不同升温速率下的溶解度，拟合出硼酸的溶解度方程，得到了硼酸水溶液的介稳区宽度，推算出硼酸的成核幂级数m。实验结果表明：硼酸水溶液介稳区宽度在高温区狭窄而在低温区较宽，将结晶操作控制在介稳区之内，有助于硼酸的结晶生成；在中等浓度下，硼酸成核幂级数小，有利于晶体的生长，在该区域可获得较大粒度的晶粒。     

5’-单磷酸腺苷在乙醇-水中介稳区性质研究

针对5’-单磷酸腺苷(5’-AMP)在溶析结晶中易出现爆发结晶的问题,分别采用静态法和激光法测定了293—323 K下5’-AMP在纯水以及溶剂体积比为0.3—2.0的乙醇-水体系中的溶解度和超溶解度,以指数经验关联式建立了超溶解度关联式,并在试验条件下考察了温度、乙醇流速、pH值和搅拌速率对介稳区宽度的影响。运用中心复合设计预测了5’-AMP在本溶析结晶体系中介稳区间,并用扫描电镜观察了5’-AMP在结晶条件优化前后晶体形态的变化情况,为工业生产中提高结晶产品质量提供了理论指导。