高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚的研究

建立了饮料中乙基麦芽酚的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为甲醇+水(30:70),流速1.0mL/min,检测波长276nm,柱温30℃,进样量50μL。方法的检出限0.5mg/L,线性范围1￣200mg/mL,加标回收率93.4%￣102%,相对标准偏差为3.56%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于饮料样品的直接测定。     

高效液相色谱法测定植物油中的VK1

目的:建立高效液相色谱法测定植物油中VK1含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX Rx-SIL正向色谱柱,以80%正己烷-20%异丙醇为流动相,流速为0.5mL/min,PDA检测波长250nm。结果:VK1浓度在0.5～30μg/mL范围内,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9998);方法的精密度良好,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为91.8%。结论:样品前处理操作简单、分离效果好、保留时间缩短。可作为植物油中VK1含量的一种快速检测方法。     

蒽酮-硫酸法测定酵母中海藻糖的含量

本文对酵母中海藻糖的含量测定进行了研究,确定了用0.2%蒽酮-硫酸溶液(料液比1:4)测定海藻糖的条件:吸收波长为590nm;加热时间为2min;样品显色后应在30min内测定.在冰水浴15mL0.5mol/L三氯乙酸溶液条件下从活性干酵母中提取海藻糖的次数为八次,每次30min.八次提取共从1g燕山低糖即发干酵母(水份:3.63%)中获得了149.42mg海藻糖.     

顶空气相法测定木质素中甲氧基含量

本研究介绍了一种顶空气相色谱法快速测定木质素甲氧基含量的方法,并以12种木质素模型化合物验证该方法的准确性和可靠性.在密闭的顶空样品瓶中加入木质素样品和0.5 mL氢碘酸,130℃下反应30 min,随后注入柠檬酸钠溶液中和样品,通过HS-GC测定样品瓶中的碘甲烷含量.结果 表明,丙酮抽提后云杉木粉(以Klason木质...     

超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中的色氨酸

目的建立婴幼儿乳粉中色氨酸的超高效液相色谱检测方法,并考察乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量的相关性。方法样品在145℃下碱性水解4 h,经C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离。以100 mmol/L KH2PO4-NaOH缓冲溶液-甲醇为流动相,40%甲醇(v:v)等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温45℃。荧光检测器检测,激发波长280 nm;发射波长350 nm。结果方法在1~1000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999);定量限为1μg/L。添加浓度在0.2、0.5、1.5 mg/g时,色氨酸的回收率介于110.7%~116.3%之间。结论本方法操作简便,可应用于市售乳粉样品中色氨酸含量的测定。对市售样品的测定结果表明,部分婴幼儿乳粉样品的色氨酸含量低于国家限量,此外,乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量之间并不呈线性相关。     

一种新型稳定的食品总磷测定方法的探索

样品经干法消解后,用过硫酸钾高温氧化使样品中的磷全部转化为正磷酸盐,在酸性介质中,锑盐环境下正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,该络合物在700nm处的吸光度与磷的浓度成正比。该法灵敏度高,显色稳定,检出限为0.5mg/kg,定量限为1.5mg/kg,回收率范围在87%～97%,该方法测定结果与国标方法的测定结果比较无显著性统计学差别。     

烟草中硫酸根离子测定方法的改进

为快速准确地测定烟草中硫酸根离子的含量,对样品的前处理和测定过程进行了改进:①采用180℃(30min)→280℃(30min)→380℃(30min)→520℃(30min)阶段升温法灰化样品,升温速率8℃/min,从而防止了样品因突然剧烈升温爆溅带来的实验误差;②采用在弱酸性介质中与铬酸钡反应,用分光光度法在420nm处测定生成的铬酸根离子,再由此计算烟草样品中硫酸根离子的含量。方法的回收率在94%～102%,RSD为1 35%～1 49%,检测限为1 51×10-4。测定结果与硫酸钡法相比,没有显著性差异。     

直接测汞仪测定食品中的总汞

目的建立食品中总汞的测定方法。方法对不同类型的食品和膳食样品(主要是谷类、奶粉、鱼类、蔬菜水果等)进行了汞含量的分析测定。采用直接测汞仪,样品无需任何消解,无论固体样品还是液体样品均可用汞原子蒸气在253.65nm处的共振线具有强烈的特征吸收进行测定。结果本方法线性范围:0～1mg/kg,检出限为0.008ng,相关系数(r)优于0.9990,相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。测定美国NIST标准物质牡蛎粉(oyster tissue,NBS1566)、菠菜粉(spinach,NBS1570)和国家标准参考物质鱼肉(GBW10029),测定值均在标准值范围内。采用本方法两次参加FAPAS国际比对,测定结果的Z评分均在0.5之内。结论本方法灵敏度高、简便、快速、准确,便于推广,适用于各类食品中总汞的测定。     

动物组织中伊维菌素残留量的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法,荧光检测器检测,建立动物组织中伊维菌素残留的检测方法。样品经乙腈提取后用碱性氧化铝柱净化,在三氟乙酸酐和N—甲基咪唑存在下,脱水生成荧光化合物,常温衍生化30s即可。荧光检测器激发波长为364nm,发射波长470nm。结果表明,伊维菌素最低检测限为0.5μg/kg,相关系数在1μg/kg—30μg/kg范围内为0.9999,回收率在70.95%-91.98%之间。     

多波长快速测定巨鹿杏中有机酸和维生素含量及多地域杏产品比对研究

本文采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)快速检测杏中水溶性有机酸(苹果酸,柠檬酸和琥珀酸)和维生素(维生素C、维生素B1、维生素B2)含量。以0.5 mmol/L磷酸-乙腈为流动相,随着时间推移改变流速和流动相比例,13 min内梯度洗脱,采用多检测波长210 nm,254 nm和270 nm条件下,可使所测有机酸和维生素实现快速较好地分离。方法的稳定性在0.75-2.12%范围内,精密度在0.94-1.55%之间,回收率测定结果为96.7-101.9%。采用本方法测定不同地域杏样品,提出巨鹿杏的特征性品质。     

高效液相色谱法测定月饼中纳他霉素残留

建立了测定月饼中防霉剂纳他霉素的高效液相色谱分析方法。采用ODS分离柱,V(甲醇):V(水)=70∶30流动相,在303 nm波长下检测纳他霉素含量,测定结果的相对标准偏差为1.8%~7.3%,检出限为0.5mg/kg,平均回收率为77.8%~97.9%%。     

皂化提取－高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法.采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃.在2.00 ～ 20.0 μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0％～110.0％之间,相对标准偏差在2.59％～9.57％,该方法的检出限为0.2 μg/kg.该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势.     

高效液相色谱法测定红茶菌中的功能因子

建立了一种利用高效液相色谱法同时分析红茶菌中2种主要功能因子(D-葡萄糖二酸1,4内酯和D-葡萄糖二酸)的方法。采用AgilentSB-Aq色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),色谱条件:流动相为0.025mol/LKH2PO4(pH2.5),流速0.5mL/min,柱温30℃,进样量10μL,紫外检测波长为210nm。在此检测条件下,红茶菌中的2种主要功能因子能够得到较好分离,回收率为99.7%～102.3%,RSD<3%,精密度较高,重现性较好。     

Kinetics of heat-induced interactions among whey proteins and casein micelles in sheep skim milk and aggregation of the casein micelles

The interactions among the proteins in sheep skim milk (SSM) during heat treatments (67.5–90°C for 0.5–30 min) were characterized by the kinetics of the denaturation of the whey proteins and of the association of the denatured whey proteins with casein micelles, and changes in the size and structure of casein micelles. The relationship between the size of the casein micelles and the association of whey proteins with the casein micelles is discussed. The level of denaturation and association with the casein micelles for β-lactoglobulin (β-LG) and α-lactalbumin (α-LA) increased with increasing heating temperature and time; the rates of denaturation and association with the casein micelles were markedly higher for β-LG than for α-LA in the temperature range 80 to 90°C; the Arrhenius critical temperature was 80°C for the denaturation of both β-LG and α-LA. The casein micelle size increased by 7 to 120 nm, depending on the heating temperature and the holding time. For instance, the micelle size (about 293 nm) of SSM heated at 90°C for 30 min increased by about 70% compared with that (about 174.6 nm) of unheated SSM. The casein micelle size increased slowly by a maximum of about 65 nm until the level of association of the denatured whey proteins with casein micelles reached 95%, and then increased markedly by a maximum of about 120 nm when the association level was greater than about 95%. The marked increases in casein micelle size in heated SSM were due to aggregation of the casein micelles. Aggregation of the casein micelles and association of whey protein with the micelles occurred simultaneously in SSM during heating.     

利用坛紫菜藻红蛋白制备脯氨酰内肽酶抑制肽

以坛紫菜（Porphyra haitanensis）为原料,通过硫酸铵盐析和DEAE-Sepharose阴离子交换柱层析等方法分离纯化得到一种高纯度藻红蛋白（R-phycoerythrin,R-PE）（A565 nm/A280 nm=5.4）。利用胃、肠液消化酶对R-PE进行酶解制备脯氨酰内肽酶（prolyl endopeptidase,PEP）抑制肽。酶解条件为：1）胃蛋白酶与R-PE比例0.5%（m/m）,酶解时间30 min,pH 1.2,温度37 ℃;2）胰蛋白酶和胰凝乳蛋白酶质量比为1∶1的混合酶,其与R-PE比例0.25%（m/m）,酶解时间30 min,pH 7.5,温度37 ℃。Tricine-十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰氨凝胶电泳分析发现,经两步酶解,R-PE被完全降解。采用凝胶过滤色谱法测得R-PE水解液中分子质量在3 kDa以下的小肽含量为86.06%。R-PE水解液对PEP抑制水平IC50为136.35 μg/mL。酶抑制动力学研究发现,R-PE水解液对PEP表现为可逆的非竞争性抑制作用,抑制常数Ki为14 μg/mL。本研究利用坛紫菜R-PE制备活性高的PEP抑制肽,将为坛紫菜深加工及高值化利用提供一定的理论参考。     

高效液相色谱法测定软饮料中香兰素和乙基香兰素

目的建立软饮料中香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的香兰素和乙基香兰素在酸性条件下经乙腈提取,利用盐析作用分层净化,提取液浓缩复溶解后,供液相色谱检测。检测波长308 nm,外标法定量。结果香兰素和乙基香兰素在0.5~50.0?g/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为5、30、63 mg/kg时,香兰素和乙基香兰素的平均回收率分别为98.4%和100.4%,96.7%和100.2%,97.8%和100.3%,相对标准偏差在3.53%~4.70%,检出限均为0.5 mg/kg。结论方法操作简便、快速,经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。     

莲子皮原花青素测定方法的研究

采用以盐酸为香草醛法的介质测定莲子皮原花青素的含量,考察了盐酸浓度、香草醛浓度、反应时间、反应温度、光照等因素对原花青素与香草醛显色反应的影响。结果表明,香草醛-盐酸法测定莲子皮原花青素含量的适宜条件为：0.5 mL提取液,3 mL4%香草醛的甲醇溶液以及1.5 mL浓盐酸的甲醇溶液,混匀后于30℃水浴保温20 min后即可测定A500。采用此法测定莲子皮原花青素的含量稳定性和重现性好,方法回收率高。     

毛细管电泳法检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度

运用毛细管区带电泳法直接检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度。前处理使用乙睛沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱除去部分水溶性维生素、氨基酸,离心脱脂。在NaH2PO4-Na2B4O7缓冲液中加入溴化十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)作为电渗流反相作用剂,分离电压20 kV,分离温度30℃,电极反向,以二极管阵列紫外检测器218 nm波长下分析样品,质量浓度范围在5~500 mg/L内线性较好,r>0.9995。该方法可适用于生鲜乳和巴氏灭菌成品乳,检测限可达到0.2 mg/kg,定量范围0.5～50 mg/kg,精确度<10%,回收率>90%。     

辣椒制品中花椒油素含量的测定

以两次提取,提取时间分别为3,0.5h,提取溶剂甲醇量分别为70,20mL,采用ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长290nm,柱温30℃进行液相色谱测定辣椒制品中的花椒油素。结果表明,花椒油素在0.001～0.04mg/mL范围内呈良好线性关系,加标平均回收率为96.8%,RSD为3.62%。该方法简便、准确,适用于辣椒制品中花椒油素含量的测定。     

发酵液中L-精氨酸定量检测的方法

<正> L-精氨酸是合成蛋白质和肌酸的重要原料,是人和动物体内的半必需氨基酸,在医药和食品工业上具有广泛用途。目前,L-精氨酸的生产很多是通过发酵进行,因而对发酵液中L-精氨酸的测定