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用“一锅煮”的方法将自制的催化剂400PW/SBA(40)(简记为PW/SBA)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中,该工艺无溶剂化。通过己二酸合成预试验,确定了环己烯和过氧化氢的摩尔比为5.47:1,用正交试验法和单因素实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和加料方式对己二酸收率、纯度的影响。确定出较优工艺条件为:反应时间9h,温度80℃,催化剂用量1.75g,n(H2O2): n(环己烯)=5.47:1(环己烯以5.3ml,0.0497mol 计),反应3.5h后加入另外1/2量的w(H2O2)=30%。通过3次平行实验,己二酸产品的收率可达74.5%,纯度可达99.7%。并对PW/SBA进行表征,得出其氮气吸附等温线和BJH孔容曲线。 相似文献
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催化氧化环己烯制备己二酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用"一锅煮"的方法,在无有机溶剂存在下,将自制的催化剂400PW/SBA(40)(简记为PW/SBA)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中。通过己二酸合成预实验,确定了n(过氧化氢)/n(环己烯)=5.47;用正交实验法和单因素实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和加料方式对己二酸收率的影响。确定出较优工艺条件为:反应时间9 h,温度80℃,催化剂用量1.75 g,n(H2O2)/n(环己烯)=5.47(环己烯以5.3 mL,0.049 7 mol计),反应开始时加入半量过氧化氢,反应3.5 h后再加入另外半量过氧化氢〔w(H2O2)=30%〕。通过3次平行实验,己二酸产品的收率可达73.5%,质量分数可达99.7%。并对PW/SBA进行了表征,得出其氮气吸附等温线和BJH孔容曲线。 相似文献
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将L-谷氨酸和磷钨酸反应合成了谷氨酸型杂多酸盐([HGlu]PTA)催化剂,并催化氧化环己烯合成己二酸,探讨了催化剂的催化性能,考察了催化剂用量、反应时间对合成己二酸的影响。结果表明:[HGlu]PTA催化剂催化氧化环己烯合成己二酸具有良好的催化效果;在不加任何配体或相转移剂前提下,在环己烯100 mmol,30%双氧水44.5 mL,[HGlu]PTA 5 mmol,回流温度90℃,反应时间9 h条件下,己二酸分离产率可达94.76%;[HGlu]PTA催化剂重复使用4次后,己二酸的产率仍然可达到80%以上。 相似文献
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采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90~95℃、反应时间8h、n(H2O2)∶n(环己烯)=4.4、n(催化剂)∶n(环己烯)=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。 相似文献
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研究了以十聚钨酸季铵盐为催化剂、30%H2O2为氧源催化氧化环己烯合成己二酸的反应,考察了含不同阳离子的十聚钨酸季铵盐的催化效果、反应时间、十聚钨酸季铵盐的用量、反应温度和30%H2O2用量等对环己烯选择性催化氧化反应的影响。结果表明,以十聚钨酸季铵盐([Bmim]4W10O32)为催化剂,在55℃,十聚钨酸季铵盐0.0690mmol,反应10h,30%H2O2用量90mmol,环己烯的用量20mmol,环己烯的转化率为100%,己二酸的选择性达到97.2%。 相似文献
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含两个质子酸位的离子液体与钨酸钠催化环己烯合成己二酸 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了含两个质子酸的离子液体与钨酸钠催化环己烯合成己二酸的反应,考察不同离子液体、离子液体用量、反应温度和反应时间等对环己烯选择性氧化反应的影响。结果表明,以离子液体1-甲基-3-丙酸咪唑对甲苯磺酸盐{[C1imCH2CH2COOH]TSO}和钨酸钠为催化剂,在80 ℃、离子液体用量7.5 mmol和钨酸钠用量2.5 mmol时,反应10 h,环己烯转化率100%,己二酸选择性达96.8%。催化剂循环使用4次,催化活性基本不变。 相似文献
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钨酸锌催化氧化环己烯合成己二酸 总被引:1,自引:1,他引:0
以钨酸锌/有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂、相转移剂的情况下,以质量分数30%过氧化氢为氧源,催化氧化环己烯合成己二酸,考察了有机酸性添加剂的种类和反应时间对反应的影响。结果表明,当钨酸锌:有机酸性添加剂:环己烯:过氧化氢摩尔比为1:1:40:176,钨酸锌用量为2.5 mmol时,钨酸锌/磺基水杨酸催化体系的催化效果最优,反应8 h时,己二酸产率达81.8%,纯度为99.6%。该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到68%。 相似文献
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采用无机法,以水玻璃为硅源,硫酸铝为铝源,钨酸为钨源,在酸性条件下合成了具有ZSM-5结构的微孔分子筛(WZSM-5),经过离子交换合成了WHZSM-5分子筛。通过X射线衍射、红外吸收光谱等手段对催化剂进行了表征。结果表明:所制得的分子筛具有ZSM-5的特征结构,钨原子进入了ZSM-5骨架;以质量分数30%双氧水为氧化剂,环己酮与双氧水体积比为1:5时,催化剂用量为5 g/L,反应温度100℃,反应时间为6 h,催化氧化效果最好,环己酮转化率达93%;催化剂连续使用5次,反应活性基本不变。 相似文献
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以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4. 15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95. 67%,催化剂回收率66. 78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79. 42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。 相似文献
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在实验装置上对环己酮氨肟化反应体系中引发双氧水分解的因素进行了分析,将实验结果应用于工业化生产。结果表明:在氨肟化反应体系中,氨过量导致的碱性环境、双氧水过量加入或氨肟化反应不完全是双氧水分解的主要原因;反应温度、反应时间等反应条件的变化可改变双氧水的分解速度;微量的铜、铁、铬等金属离子的存在会加速双氧水的分解;适当控制氨浓度、环己酮∶双氧水摩尔比、反应条件及降低金属离子含量有利于提高双氧水的有效利用率;在工业生产装置中,控制反应液中氨质量分数2.0%~2.8%,环己酮∶双氧水摩尔比为1∶(1.05~1.10),反应温度78~81℃,催化剂(相对于环己酮)质量分数小于4%,双氧水利用率提高了3.7%。 相似文献