能量型X射线荧光光谱法测定PET切片中二氧化钛含量

采用能量型X射线荧光光谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片中二氧化钛含量,探讨了仪器测试参数、试样处理方法等测试条件。结果表明：能量型X射线荧光光度计测定PET切片中二氧化钛含量时,适宜的仪器参数为测试电压12 kV、滤光片为Al-50、气氛为空气,测试电流833μA,较佳的试样处理方式为粉碎压片,选择孔径为350μm的分样筛过筛粉碎后的试样,然后称量5 g试样压片,制片压力选择40 MPa,保持2min;能量型X射线荧光光谱法测定PET切片中二氧化钛含量相对标准偏差小于2.0%,与标准值差值的绝对值小于0.1%,耗时15 min,重复性好、准确度高、操作简便、测试效率高,且测试过程无需使用任何化学试剂,更加安全、环保。     

紫外分光光度法测定聚酯纤维中二氧化钛含量

用浓硫酸加硫酸铵法溶解聚酯纤维中二氧化钛,用紫外分光光度法测定TiO2含量,并对方法进行了一系列的改进和完善,最终选定410 nm作为测定时的工作波长,比色用的标准硫酸浓度采用2 mol/L,溶液稀释用的稀酸中不加硫酸铵,加入3%的过氧化氢5 mL作显色剂,能快速、准确的测定出聚酯纤维中TiO2的含量,相对误差小于2%,同一样品不同仪器上的测定误差小于4%。     

聚酯切片中钛含量测定的不确定度评定

对分光光度法测定聚酯切片中的钛含量的测定不确定度进行了评定,分析了测定过程中的方法重复性、试样质量、标准滴定溶液、环境温度等方面对不确定度的影响。结果表明,聚酯中钛的质量分数为0．19％,其测定标准不确定度为0．011％,扩展不确定度为0．022％,测定的重复性对测定结果的相对不确定度影响最大。     

化妆品中二氧化钛含量测定的不确定度评定

分析评定分光光度法测定化妆品中二氧化钛含量的不确定度。建立数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称样量、定容体积、样品溶液浓度、稀释倍数、回收率以及重复测量6个方面,最后计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,样品的测量结果为(9.530±0.30)%(k=2),主要的不确定度来自样品溶液浓度、重复测量、稀释倍数以及回收率,称样量和定容体积的影响较小。     

亲水抗菌聚酯纤维的研究

采用精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)与多羟基化合物共聚,制得亲水聚酯(PET)切片,将该亲水PET与银系抗菌母粒共混纺丝,制得亲水抗菌PET纤维,并对其性能进行了研究。结果表明:加入相对PTA质量分数为0.8%的多羟基化合物,亲水PET的亲水性能较好,表面接触角为53.5°,特性黏数为0.591dL/g;亲水抗菌PET纺丝温度比常规PET切片低15～20℃;添加银系抗菌剂质量分数为10%的亲水抗菌PET纤维有较佳的抗菌性能,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均大于99%,抗菌活性值均大于2,断裂强度为2.6 cN/dtex,回潮率约0.8%。     

裂解气相色谱质谱技术鉴定聚酯纤维

应用傅里叶变换红外光谱、裂解气相色谱质谱(PyGC-MS)联用技术鉴定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸-1,4-环己二甲醇酯(PETG)纤维。结果表明:PET,PBT,PTT,PTEG纤维可以应用红外光谱初步鉴定为聚酯纤维,但4种纤维的红外光谱类似,难以具体鉴别,而该4种纤维的PyGC-MS具有各自的特征裂解产物,其中PET,PBT,PTT的特征裂解产物分别具有100%相对丰度的苯甲酸、对苯二甲酸单丁烯酯、对苯二甲酸单丙烯酯,PETG的特征裂解产物为1,4-二亚甲基-环己烷、2,4,6-辛三烯等,以此4种聚酯特征裂解产物为鉴定PET,PBT,PTT,PTEG纤维的依据。该方法简便、快速、准确,已应用于实际检测。     

ICP-MS法测定聚酯纤维中二氧化钛含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定聚酯纤维中的二氧化钛(TiO2)含量,对试样的消解条件进行了探讨.结果表明:较优的消解条件为试样量0.25 g,浓H2SO4 8mL和30％ H2O25 mL.钪作为内标校正,采用在线加入法,标准工作曲线的线性回归方程的相关系数为0.9999,线性范围为0.01 ～10μg...     

低VOCs含量的PET/TiO2@Ag共混体系的研究

以熔融共混与负载银(Ag)的方法制备聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)/二氧化钛@银(TiO2@Ag)共混体系,并通过差示扫描量热仪(DSC)、电子万能材料试验机和可见分光光度计等对共混体系的热性能、力学性能和光催化性能进行研究与分析。结果表明,在纳米TiO2含量为3%(质量分数,下同)时,共混体系的热性能与力学性能最优;Ag的负载能够显著拓宽PET/TiO2@Ag共混体系的光响应范围;随着Ag负载量的增加,共混体系的光催化性能呈先升高后降低的趋势,且在光照时间为4 min时其光催化性能最优,同时共混体系的挥发性有机物(VOCs)的含量呈先降低后升高的趋势,且在光照时间为4 min时,其VOCs含量达到极小值。     

ECDP短纤维染色饱和值的测定

以亚甲基蓝染料对阳离子染料可染涤纶(ECDP)短纤维进行染色,讨论了在ECDP短纤维染色过程中,染浴的pH值、染色温度、保温时间、染料浓度等因素对纤维染色饱和值(Sf)的影响。结果表明:染浴的pH值控制在4.5～5.0,纤维入染温度为50℃,以2℃/min的速率升到80℃,再以0.5℃/min的速率升到100℃,在100℃时保温时间为120 min;染料相对纤维的质量分数为5%～9%时,测得ECDP短纤维的Sf为8.4。     

聚酯消光剂二氧化钛粉体的改性

采用多磷酸酯表面活性剂(ADDP)与十二烷基苯磺酸钠／磷酸酯(LAS／PE)两种表面活性剂体系对聚酯消光剂二氧化钛粉体(TA-300)改性。结果表明:质量分数均为3％的ADDP与LAS／PE体系改性的TA-300对去离子水的接触角由0°分别增到了130°与109°;吸油量由0.74 mL／g均降到了约0.28 mL／g,糊粘度由3 930 mPa·s分别降到了230 mPa·s和240 mPa·s。DSC表明:ADDP体系的放热峰在360℃左右,热稳定性优于LAS／PE体系。在PET中加入ADDP(质量分数为3％)改性的TA-300,熔融挤出时的网前压力在3.2-4.3 MPa,改性TA-300在PET中有很好的分散性和热稳定性。     

PET/纳米TiO2抗紫外纤维的制备及性能研究

将金红石型TiO2添加至聚合反应体系中进行原位聚合,得到PET／纳米TiO2复合材料,通过透射 电镜(TEM)、扫描探针显微镜(SPM)研究了纳米TiO2在PET基体中的分散情况。将复合材料纺制成纤维, 并进行了力学性能、抗紫外性能等测试。结果表明,金红石型TiO2在基体中分散较均匀,TiO2质量分数为 1％时,基本呈纳米尺寸分散;PET／纳米TiO2纤维中含1％TiO2时,断裂强度较纯PET纤维下降6％左右,断 裂伸长率、结晶度也有所下降。织物对UVA,UVB波段的紫外线具有优异的屏蔽效果,抗紫外因子(UPF 值)可达50以上。     

二氧化钛含量对PET非等温结晶性能的影响

采用差示扫描量热法研究了不同二氧化钛(Ti O2)含量聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的非等温冷结晶和熔融结晶性能。结果表明,与纯PET相比,在二氧化钛含量小于2.4%时,消光PET的冷结晶动力学常数Zc基本不变,半结晶时间t1/2略有减小;随着二氧化钛含量的增加,熔融结晶动力学常数Zc逐渐增大、半结晶时间t1/2逐渐减小,结晶速率加快;Avrami指数n先逐渐增大,当二氧化钛含量达到2.4%后又减小。     

分光光度法测定腈纶中的二氧化钛含量

以变色酸为显色剂,采用分光光度法测定腈纶中微量二氧化钛(TiO2)含量。结果表明:在pH值为2.0～4.5的条件下,钛(Ⅳ)与变色酸反应生成稳定的紫红色络合物,其最大吸收波长为470 nm。该纤维中的TiO2质量分数为0.199%,测定结果的相对标准偏差为3.28%,加标回收率为96.6%～102.6%。     

水性涂料中二氧化钛颜料颜色的测定

利用二氧化钛颜料在水中的高分散性,借鉴色度法的测试原理,设计了二氧化钛颜料在水性分散体系中干膜颜色的测定方法.研究了基料色度、漆料细度对二氧化钛水性色浆颜色测试的影响,确定了试验漆料的组成.试验结果表明,该方法操作简便,数据重现性好,最小标准偏差为0.0096,最大标准偏差为0.05.以试剂级二氧化钛颜料为标样,各水性...     

原位聚合二氧化硅改性聚酯的非等温结晶性能研究

用DSC方法研究了原位聚合制备的不同尺寸二氧化硅改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)冷结晶、熔融结晶过程中的非等温结晶动力学。结果表明,SiO_2的加入使聚酯的结晶能力增强;SiO_2粒径尺寸越小,在聚酯中起到成核剂的作用越明显,PET的结晶速度也越快,在结晶过程中形成的晶粒尺寸分布越窄。     

选择性络合滴定法测定伪劣钛白粉中二氧化钛含量

不法企业在钛白粉中常掺入碳酸钙、立德粉、高岭土等违法添加物。针对此现状,建立了钛含量的选择性络合滴定法。方法采用浓硫酸、硫酸铵分解试料,丙三醇作为TiO2+的水解抑制剂,试样溶液pH为2.0～4.0,用过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合TiO2+及其他金属离子,建立以二甲酚橙（XO）-甲基百里酚蓝（MTB）-十二烷基硫酸钠（SDS）为混合指示剂三元体系,用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA,酒石酸钾钠选择性分解TiO-EDTA,再用氯化锌标准溶液滴定释放的EDTA。该方法的加标回收率为98.78%～100.18%、相对标准偏差（RSD）为0.10%～ 0.78%。该方法操作简便,终点变化清晰且敏锐,适用于伪劣钛白粉中二氧化钛含量的测定。