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采用强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中的铝含量。将试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸氧化,不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收;用盐酸溶解盐类,试液以氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素,分取部分滤液,以氟化物取代EDTA络合滴定,硫酸铜标准溶液返滴定的方法,计算铝的含量。该方法操作简单,分析周期快、回收率99%,相对标准偏差≤0.15%,能够为进厂物资结算和处理质量异议提供可靠的指导数据。 相似文献
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试样分解后,先用氨水将铝与铬、钙、镁等元素分离,再用强碱将铝与铁、钛等元素分离。在碱性溶液中加入过量的EDTA标液,调节溶液PH=5-5.5,煮沸使试液中的铝和残留离子与EDTA络合。以二甲酚橙为指标剂,用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠溶液,煮沸,置换Al-EDTA络合物中的EDTA,再用氯化锌标准溶液滴定被置换出的EDTA。 相似文献
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《莱钢科技》2017,(4)
试样以过氧化钠熔融后,用热水浸取、定容,过滤使铝、磷与铌、钽、铁、钛等元素沉淀分离。经分离后的铝,在p H4.5酸性介质中加入过量的EDTA标准溶液,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过剩的EDTA,与铝配位络合的EDTA用氟化铵取代释放后,再用硫酸铜标准溶液滴定求得铝量。滤液中磷在过氧化钠熔融时已被氧化,在有铁离子存在的情况下,于硝酸介质中,用钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成磷钼黄,以氟化钠-氯化亚锡掩蔽铁,并将磷钼黄还原为磷钼蓝,测定吸光度求得磷量。在草酸介质中,变色酸与钛生成红色络合物,用光度法测定吸光度值求得含钛量。实验证明,该方法有较好的精密度和准确度,能满足冶金生产的需求。 相似文献
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为快速测定硅铝钙钡合金中的铝,于强碱分离铁等元素后的试液中加入过量的EDTA,以对硝基酚为指示剂,调节pH值为5.5,加热点沸,PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。结果表明,本法测定误差在国标范围内。 相似文献
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在PH=5.5酸性溶液中,加入过量的EDTA标准溶液,一次性地与Fe、Al等元素定量络合,钛的干扰用H2O2消除之,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定剩余的EDTA,然后用氟盐取代出Al—EDTA络合物中的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定所取代出的EDTA,间接地求得Al2O3含量。 相似文献
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试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5~6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %~2.5 %之间,且测定值与认定值相符。 相似文献
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试样以过氧化钠熔融后用水浸取,定溶后干过滤,使铝于铁、铌等干扰元素分离,加过量EDTA再调PH值于4.5左右,使铝完全络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠使Al-EDTA解蔽,释放出与铝等量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定,由此计算Al的含量。分取滤液以钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成“磷钼黄”,以氟化钠-二氯化锡掩蔽铁并将“磷钼黄”还原成“磷钼蓝”,测量吸光度。 相似文献
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试样以硝酸、氢氟酸溶解后,用硼酸配位络合过量的氢氟酸,定容后,移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟,消除干扰,加过量的EDTA标准溶液与铝络合,用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA,再用锌标准溶液滴定,求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。 相似文献
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本文试验了在pH5.3~5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。 相似文献
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试样分解后,用强碱使铝与铁、钛等元素分离。在碱性溶液中加入过量的EDTA标液,调节溶液PH=5-5.5,煮沸试液中的铝和残留离子与EDTA络合。以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠溶液。煮沸置换Al-EDTA络合物中的EDTA。再用氯化锌标准溶液滴定被置换出的EDTA。 相似文献
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本文介绍了一种硅钙合金、硅钡合金中铝量的测定方法。样品用硝酸溶解,氢氟酸挥硅,高氯酸冒烟,加入氯化钡溶液保持电解质平衡,用硼酸溶液去氟,强碱分离铁、锰、钒、铌等干扰元素,用过量的EDTA络合铝,通过调节酸度,用PAN作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定来测定硅钙合金、硅钡合金中铝量。 相似文献
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于强碱分离后的试液中,加入过量的EDTA,调节PH=5~6,加热煮沸,使EDTA与Al^3 及可能存在的少量Fe^3 、Pb^2 、Zn^2 等一起配位络合,以PAN为指示剂,用铜标准溶液滴定过剩的EDTA,然后加入氟化铵,煮沸,F^-选择性地与Al-EDTA配位络合物中的Al^3 络合,置换出相应量的EDTA,再以铜标准溶液滴定其EDTA,由于EDTA的量与Al^3 相当,间接求得铝量。 相似文献