萃取银杏内酯动态变化的研究

以银杏叶为材料,研究了超临界CO₂萃取过程中银杏内酯A、B、C在不同时间段内即时质量分数与总获得量的动态变化。采用液相色谱与蒸发光检测器联用检测银杏内酯。结果表明,银杏萃取物的质量随萃取时间的延长而越来越少,前40 min萃取物质量占总量的55.9%。银杏内酯质量分数随萃取时间的延长先增加后减少。银杏内酯A的即时质量分数最高值出现在60～80 min时间段内,为0.403%,银杏内酯B、C即时质量分数最高值在40～60 min时间段内,分别为0.289%、0.246%。银杏内酯A、B、C总获得量随萃取时间的延长而减少,0～20 min时间段内是最高的,分别占整个180 min获得量的33.6%、33.3%、35.4%。     

不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响

目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。     

银杏叶中四种银杏内酯的含量测定

建立HPLC-ELSD法测定了30批银杏叶中4种银杏内酯的含量,并对所得数据进行分析研究.色谱条件为:phenonoonon C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),35%(体积分数)甲醇为流动相,1.000 mL/min的流速,ELSD检测器漂移管温度为60 ℃,氮气压力为1.72×105 Pa.得出红土栽培,未嫁接,树龄6～7 a的银杏叶中银杏内酯含量较高;4种银杏内酯总量集中在0.3%～0.5%(质量分数).该方法准确,重现性好,适用于银杏叶中4种银杏内酯的含量测定;银杏内酯的含量受生长环境影响差别较大,影响因素有待深入研究.     

银杏内酯的提取纯化与分离

以银杏叶标准化提取物为原料 ,经乙酸乙酯提取纯化得高纯度的银杏内酯混合物 ,方法简单 ,银杏内酯含量达 95 1% ;再以其混合物经硅胶柱层析 ,得到银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的单体化合物     

甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯方法优化

优化了甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯的方法,建立了线性回归方程,并与药典正丙醇-四氢呋喃-水流动相方法进行比较。在此基础上,用两种方法对银杏叶、银杏外种皮、白果以及银杏叶提取物(EGB)样品中的萜内酯含量进行了对照分析。结果表明,甲醇-水梯度洗脱基线噪音小,柱效高,分离时间短。优化的洗脱条件为:甲醇-水为流动相,0～2 min,0～20%甲醇; 2～32 min,20%～60%甲醇,建立的方法在50～2 000 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0. 05～0. 09μg,不同浓度水平的加标回收率为92. 4%～101. 6%,相对标准偏差(RSD)值为2. 7%～5. 1%。两种方法测定银杏萜内酯没有明显差别,其中测定银杏叶中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的相对误差分别为0. 86、4. 2、1. 7、3. 9。     

索氏提取-HPLC-ELSD法检测银杏叶片中萜类内酯的含量

建立一种基于索氏提取的绿色样品前处理技术,采用HPLC-ELSD法测定银杏叶片中总萜类内酯的含量.结果表明,银杏内酯A、B、C和白果内酯均有良好的线性范围,回收率均大于98%,检测量在52~108 ng之间,且方法具有较好的精密度、稳定性和重复性.辅料无干扰.本方法可有效用于银杏叶片中萜类内酯的提取与测定.     

N1923+TBP协同萃取除铅膏中金属杂质的研究

以仲碳伯胺(N1923)和磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂协同萃取铅膏中的金属杂质,萃取剂采用异辛醇为改性剂,磺化煤油为稀释剂。考察了N1923含量、TBP含量、萃取相比O/A、萃取时间、萃取温度等因素对萃取率的影响。研究结果表明:当N1923质量分数为30%~35%、TBP质量分数为50%~60%、相比O/A为3~4、萃取时间为8~10 h、萃取温度为50~60℃时,Fe、Cu、Sn、Cd的萃取率可达80%以上,Sb、Zn的萃取率可达70%以上,As的萃取率可达45%以上。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参胶囊中萜类内酯的含量

目的:建立银杏洋参胶囊中萜类内酯HPLC-ELSD定量测定方法。方法:色谱柱:SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30﹕70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃,漂移管温度:110℃,气体流速:2.9L·min-1。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在0.9333~7.778μg(r=0.9994)、0.9846~8.205μg(r=0.9991)、0.9144~7.620μg(r=0.9992)和0.3027~2.5225μg(r=0.9991)进样量范围内线性关系良好,方法平均加样回收率分别为103.12%(RSD为1.81)、101.30%(RSD为2.93)、104.08%(RSD为4.41)和101.75%(RSD为1.00)。结论:本方法快速、准确,可用于同时检测银杏洋参胶囊中的萜类内酯,可作为该产品质量控制的方法。     

银杏内酯B的纯化

报道了具有生产规模的银杏内酯B(GB)纯化工艺。该工艺包括萃取、模拟移动床、结晶3个步骤。其核心是用模拟移动床色谱对银杏内酯B进行规模化精细分离。所得产品纯度w(GB)≥90%,收率≥70%,生产能力20g/h。生产1g银杏内酯B净消耗乙酸乙酯29L,乙醇50mL,甲醇40mL。产物用高效液相色谱、液质联用及核磁共振做了鉴定。     

超重力反应结晶法纳米碳酸钙浆料及粉料的表面处理

研究了脂肪酸盐A、水溶性铁酸酯偶联剂B（B1)以及铁酸酯偶联剂C对新型超重力反应结晶法所得的纳米CaCO3浆料及粉料的湿法表面处理的配方与工艺，确定了A体系的最佳改性时间为30～40min、改性温度为40～50℃、改性剂用量(质量分数)为3%～5％；B(B1)体系搅拌强度必须很高，改性时间30～40min，改性温度80℃左右，改性剂用量(质量分数)3％～5％；C体系的最佳改性时间为30～40min，改性剂用量(质量分数)为3％～5％。同时，采用红外光谱对改性前后的纳米碳酸钙进行了表征，表明改性刑已连接至CaCO3表面。最后，用分散稳定模型简要分析了改性机理。     

银杏内酯的提取纯化与分离

以银杏叶标准化提取物为原料,经乙酸乙酯提取纯化得高纯度的银杏内酯混合物,方法简单,银杏内酯含量达95．1％,再以其混合物经硅胶柱层析,得到银杏内酯A,银杏内酯B及银杏内酯C的单体化合物。     

萃取法制取磷酸二氢钠的研究

研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小、萃取效率高、对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度、萃取时间、磷酸与氯化钠物质的量比、萃取剂与氯化钠物质的量比、稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min;磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~1.2;萃取剂与氯化钠物质的量比为1.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为15 min。在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0.1%。     

氧化-络合萃取法脱除重质燃料油中硫化物

以2种不同的重质燃料油为原料,采用氧化-络合萃取法进行硫化物脱除的单因素与正交实验研究。结果表明,在氧化剂与催化剂体积比为0.7,氧化剂与催化剂体积分数为10.1%,氧化温度为80℃,氧化时间为60 min,络合剂质量分数为0.4%,萃取剂体积分数为1.2,络合萃取温度为84.2℃,络合萃取时间为10 min,水的质量分数为1.7%的条件下,1#燃料油精制油硫的质量分数为0.5%,收率为94.9%。在氧化剂与催化剂体积比为0.7,氧化剂与催化剂体积分数为10.5%,氧化温度为62℃,氧化时间为60 min,络合剂质量分数为0.6%,萃取剂体积分数为1.13,络合萃取温度为79.5℃,络合萃取时间为10 min,水的质量分数为1.98%的条件下,2~#燃料油精制油硫的质量分数为0.49%,收率为94.8%。氧化-络合萃取法可以深度脱除辽化燃料油中的硫化物。     

三带模拟移动床对芍药苷及芍药内酯苷异构体的分离

介绍了应用三带模拟移动床分离得到高质量分数芍药苷和芍药内酯苷异构体的工艺。确定了模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的操作条件,SMBC运行模式:1-1-2,样品质量浓度:40 g/L,进样流速:UF=0.3 mL/min,洗脱流速:UD=2 mL/min,萃取流速:UP=4 mL/min,切换时间:ts=25 min,洗脱液及萃取液:V(甲醇)∶V(水)=30∶70。产品中芍药苷的质量分数根据标准曲线计算为92%,收率为85%;芍药内酯苷的质量分数为94%,收率为87%。讨论了影响模拟移动床分离的主要因素。     

银杏萜内酯提取分离工艺研究

银杏内酯A、B、C及白果内酯(文中简称GA、GB、GC和BB)分子极性依次增强。因此,不同极性的有机溶剂对4种银杏萜内酯有不同的选择溶解性。通过丙酮,乙酸乙酯与乙醇三级溶解并为每一级溶解液匹配合适的柱层析吸附剂与洗脱液,从银杏提取物中分离纯化极有药用价值的银杏萜内酯。结果表明,本方法可将银杏内酯的纯度由6%提高至80%以上,并可将它们逐一分离。     

大孔树脂对银杏根皮中银杏内酯C富集工艺研究

目的:建立银杏根皮中银杏内酯C的大孔树脂分离纯化工艺。方法:以银杏根皮为原料,研究大孔树脂分离纯化银杏根皮中银杏内酯C工艺中树脂型号、树脂吸附及洗脱参数。结果:树脂选型为AB-8,其对银杏内酯C的最大静态吸附容量为15.81 mg/g;树脂径高比为1∶8;洗脱流速为3 m L/min;除杂用3 BV纯水;富集洗脱银杏内酯C用8 BV 30%乙醇,柱洗脱液浓缩得银杏根皮提取物,其银杏内酯C含量可从银杏根皮中的0.13%提高至5.24%。结论:本方法可有效地初步分离富集银杏根皮中的银杏内酯C。     

BP神经网络用于环保橡胶油研制工艺条件考察

通过建立BP神经网络,预测最佳萃取工艺条件,制备环保橡胶油。考察了溶剂A、B、C的萃取效果;结合单因素实验数据,利用Matlab软件建立神经网络模型,对剂油比、溶剂复配比、实验温度进行了模拟预测并验证;对实验时间进行了考察。结果表明,在剂油比为2,A∶C=1.4,温度为41℃条件下,对原料油萃取10 min,抽余油多环芳烃质量分数由5.74%下降到2.65%,满足欧盟2005/69/EC指令要求,产品收率高达89.1%(质量),各项性质与国外环保油相当。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量

建立了银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶10∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器,载气压力为4.0bar,漂移管温度40℃。结果银杏内酯B在80.91～269.70μg·m L-1时,线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.25%,RSD为1.44%。该法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中银杏内酯B的含量测定。     

维生素A醋酸酯对PCL型聚氨酯耐UV性能影响的研究

以聚己内酯二醇(PCL)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)为原料,采用预聚法制备了聚氨酯(PU)弹性体,考察了维生素A醋酸酯(RA)质量分数在0.5%~3%、紫外光老化时间在0~240 h时间段内,不同RA用量和光老化时间对聚氨酯材料耐老化性能的影响。结果表明,含RA的PU试样经紫外光老化后,其拉伸强度和断裂伸长率降低的幅度小于纯聚氨酯的,含RA的PU试样耐溶剂性能优于纯PU,加入RA可延缓聚氨酯材料助色基团生成时间,对聚氨酯材料的抗紫外效果有所改善。综合各项指标,RA质量分数为1%时PU抗紫外性能表现较优。     

银杏内酯药代动力学及其剂型的研究进展

银杏内酯是银杏叶的重要活性成分,主要包括银杏内酯A、B、C和白果内酯等,具有调节血压和拮抗血小板活化因子等多种药理作用。本文总结分析了近年来有关银杏内酯药代动力学的研究,主要包括银杏内酯在体内吸收、分布、代谢和排泄的过程。为了提高其生物利用度和药效,现研究者采用多种新剂型、新技术制备银杏内酯制剂。文中归纳总结了银杏内酯制剂的制备和特点,旨在为提高银杏内酯生物利用度的研究提供参考。