HPLC法同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚的含量

通过实验建立了同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚含量的HPLC方法,具体检测条件为:采用Welch Ultimate C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇—体积分数0.5%磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为10μL.实验结果表明,葛根素在9.74~97.41μg/mL(r=0.999 5)、和厚朴酚在10.05~100.49μg/mL(r=0.999 7)、厚朴酚在10.22~102.16μg/mL(r=0.999 8)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.4%和100.2%.该方法操作简便、快速可靠,可用于镇颤舒胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定刺玫果提取物中黄酮苷元槲皮素、山奈酚的含量

通过对水解时间、水解温度、盐酸浓度的选择,确定刺玫果提取物供试品的制备方法,同时建立高效液相色谱(HPLC)方法,测定刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-1.0%冰醋酸水溶液(V∶V=50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min;进样量为20μL。在此测定条件下,槲皮素和山奈酚分别在0.400 0~30.000 0μg/m L(r=0.999 7)和0.124 8~6.240 0μg/m L(r=0.999 5)内呈良好线性关系;槲皮素平均加样回收率为103.92%,RSD为0.29%(n=6);山奈酚平均加样回收率为95.50%,RSD为0.73%(n=6)。该测定方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于刺玫果提取物中槲皮素、山奈酚含量的同时测定。     

鱼胆草总苷类物质提取工艺的优化

采用紫外-可见分光光度法,通过L9(34)正交试验对鱼胆草中总苷类的提取工艺进行优化,选择波长为235 nm,线性范围为10~23μg/m L,相关系数为0.995 9.通过实验研究确定最佳提取工艺条件为:提取时间120 min,料液比1 20 g/m L,提取温度60℃,乙醇体积分数80%,平均含量2.199%.在优化后的提取条件下,苷类的提取率高,为研究和开发鱼胆草的有效成分提供了参考.     

ICP-MS法测定剩余活性污泥中多种重金属的实验研究

用微波消解法对活性污泥样品进行了前处理,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了样品中铜、铁、锌、锰、锡、镍、钒、铬、铅、镉、砷、汞等12种重金属的含量。结果表明,该方法在重金属质量浓度为0~200μg/L范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 2~0.999 9之间,检出限为0.053~15μg/kg,回收率在89.4%~97.2%之间,精密度为0.8%~4.5%之间。     

洋葱黄酮超声波辅助提取工艺优化及其抗氧化活性研究

采用单因素分析结合正交试验的方法,优化了洋葱黄酮超声波辅助提取工艺,并利用清除DPPH·和·OH法评价了洋葱黄酮的抗氧化活性.结果表明,洋葱黄酮超声波辅助提取的最佳工艺条件为:体积分数60%乙醇为提取剂,温度35℃,料液比(g/m L)为1∶25,超声波功率360 W,提取时间30 min.此工艺条件下,洋葱黄酮得率为1.20%.洋葱黄酮与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)清除DPPH·的IC50分别为8.5μg/m L和10.5μg/m L;清除·OH的IC50分别为11.8μg/m L和12.9μg/m L;表明洋葱黄酮具有较强的抗氧化活性.     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

含油污泥焦化处理实验研究

采用焦化方法对含油污泥进行处理.经过筛选选取活性白土作为焦化处理催化剂,分别研究了反应时间、反应温度、氮气吹扫量、加热速率等因素对处理效果的影响.4个影响因素对液相油品收率的影响顺序为:氮气吹扫量＞反应温度＞反应时间＞加热速率;对反应转化率的影响顺序为:反应温度＞反应时间＞氮气吹扫量＞加热速率.较为理想的反应参数:反应温度490 ℃;反应时间60 min;氮气吹扫量90 mL/min;加热速率4 ℃/min.在此反应条件下,含油污泥液相油品收率＞80%,反应转化率＞99.9%,经焦化处理后的废渣含油率＜3‰,达到农用污泥排放标准,实现了达标排放和回收资源的目的.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

4,4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚.分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n(二苯硫醚):n(氯磺酸):n(三氯氧磷)的摩尔配比为1∶2.3∶2.2,反应温度为100~110℃,反应时间为5 h.得产品4,4’一二氯磺酰二苯硫醚(2).n(锌粉):n(2)摩尔配比为9∶1,反应温度为70~80℃,反应时间为3 h,产物总收率60.1%.产物结构经IR与1H NMR证实.     

活性炭捕集燃煤烟气中二氧化碳的模拟分析

为探究适合描述活性炭吸附CO₂的数学模型和蒸汽吹扫再生CO₂的固体吸附工艺,使用Aspen Adsorption模拟固定床动态吸附烟气中CO₂的过程.模拟与实验的穿透曲线的对比表明,与采用纯组分吸附、Particle MB传质模型得到的模拟结果相比,采用理想吸附-线性阻力模型（IAS-LDF组合模型）得到的模拟结果与实验数据的一致性更高.建立完整变温吸附模型,使用高温蒸汽和吸附后烟气分别加热和冷却再生床,分析吹扫温度、吸附/脱附时间对CO₂捕集率、产品纯度和分离能耗的影响.结果表明,提高吹扫温度能够较大地提升捕集率,并且需要增加的能耗较少,但是对产品纯度的提升较小.当吸附/脱附时间为2~4 min时,吹扫温度从100℃升到200℃,捕集率平均提高了11.1%,能耗提升了13.9%,产品纯度仅平均提高了1.7%.提高吸附/脱附时间能够显著提升产品纯度,但是会降低捕集率和增加较多的能耗.在100~200℃吹扫温度下,吸附/脱附时间从2 min增加到4 min,产品纯度平均提升了13.6%,CO₂捕集率平均下降了4.8%,能耗提升了43.1%.