基于自掺杂聚苯胺/氧化石墨烯三维交联纳米墙同步检测水中Cd~(2+)和Pb~(2+)

利用自掺杂聚苯胺(SPAN)/氧化石墨烯(GNO)纳米复合材料修饰的玻碳电极(GCE),采用阳极溶出伏安法,实现了对水中不同浓度的铅、镉离子的同步检测。该纳米复合材料具有独特的三维交联的纳米墙结构,跟其他传统材料修饰的电极相比,具有更大的有效面积、更强的导电性和高的稳定性。实验结果表明:铅、镉在SPAN-GNO修饰的玻碳电极上分别于-0.524,-0.720V出现灵敏的电位溶出峰,与单独的SPAN与GNO相比,这种独特的纳米墙结构赋予了该复合材料更好的吸附能力与更强的溶出峰电流。在铅、镉离子共存条件下,1~100μg·L-1浓度范围内,该修饰电极具有良好的线性关系,最低检测限分别达到4.83×10-9g·L-1和4.43×10-7g·L-1,均低于国家饮用水卫生标准。     

痕量铅和镉的溶出伏安法连续测定

介绍了溶出伏安法测定痕量铅和镉的新方法.该方法操作简便,测定速度快.铅和镉的检出限分别为2.2×10-7和5.6×10-7g/L.回收率分别为98%～99%和97%～98%.用于水中痕量铅镉的测定,结果满意.     

盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为及测定

研究了盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为.在pH=7的BR底液中,用微分脉冲阳极溶出伏安法得到良好的氧化峰,峰电位为0.694 V(vs.Ag/AgCl).峰电流与盐酸曲马多浓度在6×10-6~1×10-4mol/L(r=0.995 1)范围内呈线性关系,检测限为1.52×10-6mol/L.采用该方法可不经分离直接测定药物制剂,回收率在95.6%~102.8%.     

氮化硼修饰碳糊电极对水中铅离子的检测

以硼酸和尿素为原料,通过高温焙烧获得了纳米片组成的花状氮化硼颗粒,并考察了该氮化硼修饰对碳糊电极溶出伏安法检测铅离子灵敏度的影响。结果显示,氮化硼修饰能够显著提高碳糊电极对铅离子的检测灵敏度。当氮化硼投加量为10%、电解质(KCl)的pH和浓度分别为2.0和0.1 mol/L,于-1.0 V电位下预富集360 s,电极有最佳的铅离子检测灵敏度。在此条件下,Pb~(2+)的线性范围为0.2～5 mg/L,灵敏度为17.29 mA·L/mg。     

同位镀汞膜脉冲溶出伏安法测定香烟和水中的微量镉

采用HNO3HClO3消化,HCl溶解香烟样品,应用同位膜镀汞脉冲溶出伏安法测定了香烟和水中微量镉的含量.以0.1 mol.L1KCl溶液为支持电解质,1.00×104mol.L1氯化汞溶液镀汞膜,溶出峰电位0.74 V,线性范围3.56×108~1.07×106mol.L1,检测限为8.90×109mol.L1.分析结果表明国产香烟中含镉量低于国外香烟.     

羟基磷灰石修饰碳糊电极(HAP-CPE)预镀铋膜法检测水体中的Pb~(2+)和Cd~(2+)

以羟基磷灰石修饰碳糊电极为工作电极,采用预镀铋膜和差分脉冲溶出伏安法检测水体中的重金属离子(Pb~(2+)、Cd~(2+))。考察了Bi 3+投加量、富集电位和富集时间对测定重金属离子的影响。结果表明,在Bi 3+质量浓度200μg/L、富集电位-1.0V、富集时间360s条件下制得的电极最为灵敏。该电极对Pb~(2+)和Cd~(2+)的可检测范围为10~350μg/L,检出限分别为1.252和1.242μg/L。平行测定显示其具有较好的重现性,且样品回收率达到99.42%、97.88%。利用本方法可实现Pb~(2+)和Cd~(2+)的高灵敏度同步检测分析。     

差分脉冲阳极溶出伏安法检测重金属离子

采用新型的差分脉冲阳极溶出伏安法检测液相环境下的铅、镉重金属离子。通过改变不同的实验条件,优化实验参数,最终选用以玻碳电极同位镀汞的方法测定液相环境下的铅、镉离子。该方法对铅、镉两种离子的检出限分别达到0.54、0.79 g/L,其中镉离子线性相关系数达到了0.999 7。该差分脉冲阳极溶出伏安法具有灵敏度高、仪器设备简单、操作简便,污染小,能重复测量等优点,是一种高效,廉价的检测重金属浓度的方法,为重金属离子的实时监测打下一定基础。     

方波阳极溶出伏安法测定大米中的痕量镉

将大米用粉碎机粉碎成米粉,用混合酸浸泡（V（浓硝酸）：V（浓硫酸）=3：2）12h,在通风橱中缓慢加热,滴加混合酸及双氧水消解。以银基汞膜电极为工作电极,铂电极为对极,饱和甘汞电极为参比电极,利用方波阳极溶出伏安法测大米中的痕量镉。在pH=3．0的0．2mol／LNHtCl底液中,峰电流与镉离子的质量浓度在0．01-0．12μg／mL内,峰电流与p（镉）呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip497．59c＋15．324,相关系数为0．9941,检出限为4．6074×10-3μg／mL。相对标准偏差为4．12％-5．56％。加标回收卒为90．26％-98．16％．     

阳极溶出伏安法测定半光亮镍镀液中磺基水杨酸

研究磺基水杨酸在玻碳电极上的电化学行为,并确定溶出伏安法对其进行测定的实验条件。通过考察底液、底液浓度、富集电位、富集时间等因素对峰电流的响应情况,确定最佳实验条件。表明:在0.05mol/L的KCl底液中于0.1V富集3min后,进行阳极扫描,扫描范围0～2V,扫描速率为0.1V/s,发现磺基水杨酸在三电极系统玻碳电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电位为1.5V。在1×10-4～4×10-3mol/L范围内磺基水杨酸与峰电流呈良好线性关系,检出限达8.8×10-5mol/L。将该方法用于测定半光亮镍镀液中的磺基水杨酸的浓度,结果令人满意.     

石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备石墨烯玻碳修饰电极,进而采用循环伏安法、交流阻抗等电化学方法对该电极进行表征,研究该石墨烯修饰电极在邻苯二酚和对苯二酚上的电化学行为．结果表明,在石墨烯修饰电极上邻苯二酚的氧化峰电位和还原峰电位分别是270mV和161mV,对苯二酚氧化峰电位和还原峰电位分别是145mV和64mV,由于邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电位大约相离125mV,还原峰大约相离97mV,因此适合同时检测邻苯二酚和对苯二酚．邻苯二酚和对苯二酚的浓度在5．0×10-6～1．0×10-4mol／L范围内与峰电流分别呈良好的线性关系;且在8．0×10-5～1．0×10-3mol／L范围能同时检测邻苯二酚和对苯二酚,邻苯二酚的检测限可达5．0×10～7mol／L,对苯二酚的检测限可达1．0×10-mol／L．该石墨烯修饰电极可作为电化学传感器用于邻苯二酚和对苯二酚的含量同时测定及环境水体中实际样品的分析．     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为9.0×10-8mol/L。该修饰电极制备简单,重现性好,用于微量铜的检测,效果良好。     

羧基化的MWNTs／Nafion／SiC修饰电极对痕量铅离子的测定

采用羧基化的多璧碳纳米管（MWNTs）、Nation及SiC对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行了优化。并用修饰后的电极对实际水样中的铅离子进行差分脉冲阳极溶出伏安法测定。结果表明,在2．0×10-8．1．2×10-4mol·L-1范围内,峰电流与铅离子浓度成正比。线性方程为ip=3．0186×107C＋8．6165（ip的单位为μA;C的单位为mol·L-1）,R=0．9916,最低检测限为3．0×10-9mol·L-1（S／N=3）。同时考察了各种干扰离子及表面活性剂的影响,结果表示此电极测定铅离子效果较好,适用于对铅离子的测定。     

对硝基酚在聚甲基红膜修饰电极上的电化学研究

采用电化学方法制备聚甲基红膜修饰电极（PMRE／GCE）,研究对硝基酚在PMRE／GCE上的电化学行为。结果表明：在pH=6．5的磷酸盐缓冲液（PBS）中,扫描速度为0．24V／s时,对硝基酚的还原峰电流值（ipc）与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：k=1．391×10^2c＋1．942×10^-2（i：mA,c：mol／L）;相关系数r=0．9996;检出限：2．0×10^-5mol／L（RSN=3）。将其应用样品测定的平均回收率为101％。     

基于纳米金非标记化学发光分析测定K^＋

将核酸识体分子识别模式与纳米金催化发光特性相结合,建立了一种简单、灵敏测定K^＋的新方法。该方法测定K＋的线性范围为7．4×10^-8～7．4×10^-5mol／L,其检出限为2．9×10^8mol／L。并对浓度为5．6×10^-7mol／L的K^＋重复测定6次,相对标准偏差为3．6％。同时,考察了K’的适配体对K^＋结合的特异性,结果表明,该：方法对于K^＋的测定具有很好的选择性。     

对甲基苯酚在PLYS／TiO2—CS修饰电极匕的电化学行为

在含赖氨酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的纳米二氧化钛-壳聚糖玻碳电极上聚合聚赖氨酸薄膜,采用循环伏安法和示差脉冲法研究对甲基苯酚在聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极上的电化学行为．实验结果表明：聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极对对甲基苯酚的氧化具有良好的电催化作用,对甲基苯酚的浓度在6．0×10^-6～1．0×10^-4mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5．0×10^-7mol／L．该复合修饰电极可作为电化学传感器用于对甲基苯酚的含量测定及环境水体中实际样品的分析．     

大黄酚和牛血清蛋白相互作用的电化学性质研究

在pH 4.0的Britton-Robinson（B-R）缓冲体系中,应用循环伏安法和示差脉冲伏安法对大黄酚与牛血清白蛋白（BSA）相互作用的电化学性质进行研究.结果表明,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物,同时对结合反应的机理进行了探讨.BSA的存在导致大黄酚氧化还原峰电流降低,峰电位基本不变,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系.线性范围5.0×10^-6mol/L-1.0×10^-7mol/L,检出限3×10^-7mol/L.     

对苯二酚在PPy/AgNPs/GCE修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法(CV)将纳米银和聚吡咯修饰于玻碳电极表面,制备出对对苯二酚(HQ)具有电催化作用的聚合物膜修饰电极。研究了对苯二酚(HQ)在该聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L PBS缓冲溶液中,对苯二酚(HQ)在该电极上的线性范围为9.036×10-5～1.028×10-3 mol/L,检出限为3.63×10-7mol/L。     

基于四甲氧基硫杂杯[4]芳烃荧光猝灭的Fe~（3＋）光化学传感器研究

Fe3＋对固定于聚氯乙烯（PVC）膜中四甲氧基硫杂杯[4]芳烃有荧光猝灭作用,研制成测定光化学传感器,传感器敏感膜的最佳化学组成为：50 mg PVC粉、100 mg DOS和2.5 mg杯芳烃.在最佳pH为7.0的溶液中测定其线性响应范围为5.32×10^-8-1.48×10^-3 mol/L,检出限为1.59×10^-8 mol/L,敏感膜具有较好的重现性、可逆性和选择性,实验发现大部分离子对其检测不产生干扰.     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈（Ⅳ）体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈（Ⅲ）离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏．据此建立了一种间接测定痕量铈（Ⅳ）离子的新方法．利用该方法铈（Ⅳ）离子浓度在1×10^-6mol／L～1×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为7．2×10^-6mol／L．此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点．