苯氨基重氮苯的試制

苯氨基重氮苯(Diazophenylaminobenzene)在分析化学中用作鎘試剂,在橡膠工业中作为硫化触媒及抗氧剂,同时,也作为二烯煙类高分子聚合触媒,以及作为有机合成中間体与制造杀菌剂等。按照文献苯氨基重氮苯是將苯胺借强无机酸(HCl或H_2SO_4)为介質,在低溫(0～5℃)进行重氮化,加緩冲剂(NaAc)或碱(NaOH或NH_3),控制pH值在7左右,直接与一半未超重氮化的苯胺起偶合作用而成。我們     

对氨基苯氧糖苷类化合物的合成研究

以D-葡萄糖、D-半乳糖、无水乳糖、D-木糖为原料,分别采用全乙酰糖三氟化硼乙醚催化法、溴代乙酰糖相转移催化法和溴代乙酰糖离子液体催化法3条路线合成了四种对硝基苯氧糖苷化合物,再经还原分别制备了对氨基苯氧糖苷。探索了离子液体替代相转移催化剂对糖苷化反应的催化作用。结果表明,离子液体能够较好地催化溴代乙酰糖与对硝基苯酚的糖苷化反应,反应时间由12h缩短为3h,产物收率分别达到41.5%、68.4%、45.2%和43.5%。     

苯重氮氨基偶氮苯类显色剂的合成及对其分析性能的研究

报道了苯重氮氨基苯对偶氮苯及其四种衍生物的合成与纯化方法,以及这些试剂与Cd~(2+)、Ni~(2+)在OP-10存在下的显色反应。实验表明,苯重氮氨基苯对偶氮苯与镍有灵敏的反应,其摩尔吸光系数可达2.0×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。     

氨基四氮唑类化合物合成研究进展

虽然尚未在天然产物中发现,但许多的氨基四氮唑类化合物都具有生物活性,如抗过敏、抗病毒、抗炎、抗肿瘤等活性。综述了氨基四氮唑类化合物的几种有代表性的合成方法,并对合成方法进行了分析总结。     

对称性氨基苯酚类化合物的合成

氨基酚类化合物与金属离子配位后在催化、生物活性和功能材料方面有着广泛的应用。利用曼尼希反应,以水为溶剂,2,4-二叔丁基苯酚、甲醛和不同类型的胺类化合物为原料高产率的合成了一系列新的对称性氨基苯酚类化合物。经核磁确认了最终化合物结构,该合成路线起始原料便宜,改进后的工艺操作简单,适合大批量生产。     

对称性氨基苯酚类化合物的合成

氨基酚类化合物与金属离子配位后在催化、生物活性和功能材料方面有着广泛的应用。利用曼尼希反应,以水为溶剂,2,4-二叔丁基苯酚、甲醛和不同类型的胺类化合物为原料高产率的合成了一系列新的对称性氨基苯酚类化合物。经核磁确认了最终化合物结构,该合成路线起始原料便宜,改进后的工艺操作简单,适合大批量生产。     

苯偶酰类化合物的合成

以芳醛为起始原料,在VB。催化下,经安息香缩合反应制备了相应的苯偶姻（2a）类化合物;再经醋酸铜-硝酸铵-醋酸体系氧化,高产率合成了苯偶酰类化合物,其结构通过红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析技术得以确证。研究了苯偶酰（1a）的合成工艺。结果表明,最佳合成条件为：冰醋酸为70mL,n（2a）：n（硝酸铵）为1：1,在90℃反应1．5h,50mmol 2a被2mL2％的醋酸铜溶液氧化为1a,产率98．0％。反应的重复性良好。     

取代苯乙炔类化合物的合成

取代苯乙炔类化合物,在国内尚未见商品。本文提供一种简便的方法合成此类化合物。     

用对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定镍

研究了在Triton X-100存在下对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在pH 9.6～10.5的硼砂缓冲溶液中,镍与试剂形成稳定的有色配合物。镍含量在0～14μg/25 mL 范围内符合比耳定律。最大吸收波长498nm 处的表观摩尔吸光系数为1.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于铝合金中镍的测定,结果满意。     

2-氨基喹唑啉类化合物的合成

2-氨基喹唑啉类化合物是一类具有多种生物活性的含氮杂环化合物,综述了其主要合成方法,并进行了简要的评述.     

手性氨基醚类化合物的合成研究

手性氨基醚类化合物是把氨基醇的羟基醚化而得到的一类具有手性的化合物。这类化合物是制取气体分离膜的重要步骤。醚类化合物具有广阔的前景。文章讨论的是把L-亮氨醇或L-缬氨醇溶于已经干燥好的相应的溶剂中,在氢化钠或三乙胺提供的碱性环境下回流,然后加入溴辛烷或三甲基碘硅烷液体,再回流,整个实验必须在氮气的保护下进行。反应生成氨基醚单体。生成的产物经过滤、抽滤后,利用色谱柱分离,利用核磁氢谱决定其化学结构。进行多次的实验,找到最佳的合成方案。     

氧化偶氮苯类化合物合成研究进展

氧化偶氮苯化合物作为一类有机化工原料和中间体在染料、指示剂及液晶材料等方面具有重要的应用。工业上常采用葡萄糖等还原剂在碱性条件下还原芳香硝基化合物来制备氧化偶氮苯化合物,但该方法存在环境不友好的问题。简述了氧化偶氮苯化合物的发展现状,介绍了芳香硝基化合物还原和芳香氨基化合物氧化两条反应路线制备氧化偶氮苯化合物的相关研究,分析了两条合成路线的反应机理,讨论了催化体系和反应条件对选择性制备氧化偶氮苯的影响因素,总结了各种催化体系的优缺点,指出氧化偶氮苯合成方法应进一步发展高效、廉价的催化体系,发展无溶剂或以离子液体为溶剂的合成方法和以光电等新能源驱动反应的合成方法,以实现氧化偶氮苯合成反应体系更加高效、绿色、经济和简便。     

4-氨基二苯胺重氮硫酸氢盐的合成

以 4-氨基二苯胺为原料合成了 4-氨基二苯胺重氮硫酸氢盐。研究了原料配比、反应温度、反应时间的影响 ,确定了合成反应最佳工艺条件。结果为 :第一步 ,重氮化 95 %乙醇 1 80mL ;2 2%盐酸 1 3 8g;亚硝酸钠 5 .3g;温度 0～ 5℃ ;反应时间 1h。第二步置换反应 ,98%硫酸 5 0mL;反应时间2 .5h ;温度 5～ 1 0℃ ,通过精制、干燥得产品 ,产品收率 64.6% ;质量分数 >95 % ;分解点 1 5 9～ 1 60℃。     

氢化偶氮苯类化合物合成进展

氢化偶氮苯类化合物是重要的精细化工原料及有机合成中间体,在染料工业、医药工业等领域具有广阔的应用前景。本文结合近几年氢化偶氯苯类化合物的合成方法的最新发展,对其合成方法进行了总结,并对该领域的研究前景作以展望.     

2—吡啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜的显色反应研究

报道了一种新型的三氮烯类偶氮试剂的合成方法及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００ 存在下的ｐＨ１１．０ 的碱性介质中,该试剂与铜（Ⅱ）形成４∶１ 的红色配合物,最大吸收波长位于５２０ｎｍ 处,表观摩尔吸光系数为１．６０×１０５Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。含铜量在０～０．５ｍ ｇ／Ｌ范围遵守比耳定律。本方法应用于废水和铝合金中微量铜的测定,结果令人满意     

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用

介绍了一种新显色剂——4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用。给出了与8种金属离子配位显色的最佳条件及吸收峰。在 Triton X-100和四硼酸钠溶液的存在下,试剂与汞、镍、镉离子反应形成高灵敏的配合物。其吸收峰及摩尔消光系数分别为:λ_(max)~(Hg)/515 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Ni)/540 nm,ε=2.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Cd)/526 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).     

盐酸二苯美仑类化合物的合成

以苯甲醇、苯酚为起始原料，利用相转移催化法经5步反应合成一种二苯美仑类化合物：4-(邻苄氧基)-N-乙基丁胺盐酸盐，反应总收率68．8％。反应过程中采用了优化的工艺技术，通过提高催化剂活性Al2O3的用量，结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8％。整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点。