高纯钨中微量硅的测定

微量硅的测定方法很多,对于钨中微量硅的测定曾用过光谱法、极谱法以及离子交换分离法,本文采用萃取光度法。当有酒石酸钠存在时,在1mol/LH_2SO_4介质中,用正丁醇萃取,使微量硅与大量基体钨分离,再用混合还原剂在有机相中还原成硅钼蓝。于680nm处测定吸光度,硅浓度0～5μg/ml时符合比尔定律,工作曲线通过原点,250mgWO_3不影响硅的测定。方法简便、灵敏,精密度好,测定高纯钨中硅获得了满意结果。     

钢中微量钨的直接测定

试验表明:钨(Ⅵ)与溴连苯三酚红(BPR)在0.3N盐酸介质中,有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在时,形成吸收峰在614nm的蓝色络合物,其组成M:R为1:1,摩尔吸光系数为6.8×10~4,0～2微克钨/毫升符合比尔定律。50毫升显色液中0.05％BPR溶液与0.01MCTMAB溶液最佳用量均为1毫升。为显色完全需在沸水浴加热70秒钟。     

钨精矿中微量硅的光度法测定

本文研究并制定了有丙酮存在下加热促进硅钼黄形成,用柠檬酸和草酸络合钨后测定微量硅的方法,并应用于生产。     

纯钨及其化合物中微量硅的测定

钨、三氧化钨、钨酸钠以及纯钨及其化合物中微量硅的测定,文献采用国产717强碱性[SO_4]~(-2)型阴离子交换树脂吸附钨,1.5N氢氧化钠淋洗硅,然后用硅钼蓝法测定。因氢氧化钠试剂难以纯化,空白值大。本文以[Cl~-]型吸附钨,以水淋洗硅,又参照文献的测定方法,从而降低了空白值,提高了灵敏度,可测定0.00X％的硅。     

硅钼兰光度法直接测定钼酸铵中微量硅

本文提出了在钼酸铵显色剂预先存在下,以固定加酸法控制溶液在适宜酸度,获得的β型硅钼酸纯度与常规法一致,并对多种测定条件进行了详细研究,用于工业钼酸铵中微量硅的分析,可不分离主体钼,而以样品中的钼酸盐为显色剂,直接完成测定。测量下限0.01μg/ml,回收率95.0％～110.0％,相对标准偏差6.4％～11.9％。     

纯铁中微量硅的测定

本文以盐酸—过氧化氢溶解试样,并在盐酸介质中,在硫酸铜存在下用硫脲作还原剂的硅钼蓝直接比色法.方法具有试剂用量少、溶样速度快、空白低等优点,文章着重解决了测定微量硅的空白问题:在空白溶液中加入少量铁,就可以和试样溶液同样进行显色,借以测出全空白的吸光度,改进了用反加钼酸铵作空白的方法.操作简便、再现性好、显色溶液能稳定2小时以上.测定下限为0.001%硅,整个操作过程和试剂,均同常量分析.     

钨精矿中微量砷的测定

拟定了钨精矿中微量砷的全水系砷锑钼蓝三元络合物光度法,方法线形范围选择性大,精密度高,非常适合微量砷的测定。     

矿石中微量钨的光谱测定

矿石或尾矿中微量钨的测定已有采用有机溶剂萃取比色分析法。但手续繁琐,周期太长。为了克服这些缺点,提高测定的灵敏度,我们试验应用光谱法来进行测定。由于钨在电弧中出现升华现象,弧烧拖延时间长,尤其在含碳的气氛中,与碳形成难挥发的W_2C或WC。费多洛夫提出:溴和碘的蒸气在任何温度下都不与钨作用。且钨与氯能生成易挥发的氯氧化物。因此,当加入适当的缓冲剂后,使其弧烧时间控制在二分钟左右,钨基本上蒸发完全。同时采用元     

硫氰酸盐光度法直接测定黑钨选厂重选尾砂中的微量钨

试样经过氧化钠熔融,以水浸取,铁、锰、铜、铌、钽进入沉淀与钨分离。吸取部分试液,在盐酸介质中,以氯化亚锡—三氯化钛双还原剂将钨(Ⅵ)还原成五价并与硫氰酸钾生成黄色络合物。以5cm吸收皿,在405nm处以试剂空白为参比测量吸光度。结果准确,操作简便。     

高纯五氧化二钒中微量硅的测定

本文研究了用正丁醇萃取硅钼杂多酸,使硅与基体钒分离,以1,2,4-酸-亚硫酸钠-抗坏血酸混合还原体系使硅钼黄还原为硅钼蓝,于680纳米处测定吸光度。方法简便,灵敏度高,变异系数3.8％,用于高纯钒中微量硅测定,获得满意结果。     

硅钼蓝直接分光光度法测定电解金属锰中的微量硅

本文通过将硅先变成H_2SiF_6,而后以珊酸置换出硅,使之变成H_4SiO_4,免除了用强氧化剂(如KMnO_4)去氧化;采用酒石酸作络合剂,抗坏血酸还原硅钼杂多酸,因而试样量大大增加,灵敏度提高,达到了本法测定电解金属锰中微量硅的目的。     

萃取光度法测定沸腾钢中微量硅

在硫酸介质中加入钼酸铵，使正硅酸与之形成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用４－甲基戊酮－〔２〕萃取使微量硅与基体分离，在０．４ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中用混合还原剂在有机相中使硅钼黄还原为硅钼兰。在波长６８０ｎｍ处测定吸光度，硅量在０．２～２０μｇ范围内服从比尔定律。     

高纯稀土金属中微量硅的比色测定

分光光度法测定纯稀土产品中的微量硅,以前曾有报导[1,2],但由于试剂空白过高,加上基体的影响,在方法中要求标准曲线加相同的基体,给分析工作带来不少困难,只能测定20ppm的硅。在前人工作[3—7]的基础上,我们采用高酸度形成β硅钼酸,防止稀土水解;同时用有机溶剂萃取,一则分离稀土基体;再则在有机相显色,提高了灵敏度。此外还寻找造成试剂空白的主要原     

钨钴硬质合金中微量钠的光谱测定

钠是钨钴硬质合金材料的主要有害杂质元素。钨钴合金中微量钠的含量直接影响到硬质合金的质量,但钠又是在原料处理时必须加入的元素,因此在生产过程中对钠含量的监控尤为重要。由于钨钴的熔点高,属难熔物质,用其他分析手段进行测定比较困难,用本法可测定钨钴合金中0.x％～0.OOx％的钠,方法简便、快速、准确。 一、实验条件 иCп-30型中型水晶摄谱仪,三透镜照明系统,中间光栏3.2mm,狭缝宽14um。     

应用硫氰酸盐光度法直接测定合金钢中钨

用高氯酸—磷酸溶样，在蓝酸介质中以三氯化钛还原钨至五价，与硫氰酸盐生成黄绿色络合物，该方法适用范围广，快速、准确性高。     

燃烧—气相色谱法测定钨中微量碳

前言目前,金属中碳的分析方法甚多,气相色谱法测定钨中微量碳也有报导,且可使检测灵敏度达0.2微克。作者在借鉴前人工作的基础上,改用价廉的氢气代替氦气作载气,用室温水冷,5A分子筛柱富集二氧化碳,代替液氮或液氧深冷技术富集二氧化碳。将富集有二氧化碳的色谱柱升温到300℃左右解析,待封闭解析完全后,用氢气     

钨镍铁钴合金中微量钴的快速测定

探讨了大量钨及少量镍、铁、锰存在下 ,5 Cl PADAB与Co(Ⅱ)的显色反应条件。在 pH6.0～ 8.0范围内 ,Co(Ⅱ)与 5 Cl PADAB形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 70nm ,摩尔吸光系数ε =1.0× 10 5 。钴量在 0～ 2 5 μg/5 0mL符合比尔定律。方法用于钨镍铁钴合金中钴量的测定 ,结果与推荐值一致