HPLC—ELSD法测定维生素D3和光转化异构体

为测定维生素D3及其它光转化异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件:KromasilC18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为体积比90∶10甲醇一水溶液,流速1.2mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为80℃,气体流量1.8L/min。在此条件下,各组分得到有效地分离,色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r>0.997）,精密度RSD为1.25%².01%,最低检测限为0.05⁰.3μg,回收率测定值为98.3%¹01.8%。      

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定维生素D3中间体

为了同时测定胆固醇、胆固醇酯、7-酮胆固醇酯、7-脱氢胆固醇4种维生素D3的中间体,研究确定了HPLC-蒸发光散射检测器测定的色谱分离条件.色谱条件为YWG-SiO2柱;流动相:正己烷-四氢呋喃(86:14,V/V),流速1 mL/min;进样量20μL;漂移管温度43℃,氮气流速1.5L/min.在此条件下,4种组分可得到有效地分离,各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r＞0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%,最低检测限为0.1～0.4μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.本法测定快速简便,结果准确.     

甘油二酯异构体高效液相色谱分析法的建立

建立了1-月桂酸-3-棕榈酸甘油二酯和1-月桂酸-2-棕榈酸甘油二酯两种位置异构体的高效液相色谱分析方法。最佳色谱分析条件为蒸发光散射检测器(漂移管温度90℃,N_2流速2.2 L/min),流动相为乙腈-异丙醇(体积比95∶5),流速1.0 mL/min,柱温35℃;最佳色谱条件下,测得0.05~5.00 mg/mL质量浓度范围内,1-月桂酸-3-棕榈酸甘油二酯的标准曲线方程为Y=1.832X+4.564,线性回归系数R~2=0.998 8,线性关系良好;该方法具有良好的精密度、准确度与重现性,适合结构脂质等样品中甘油二酯位置异构体定性、定量分析的要求。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定植物甾醇含量的方法.结果表明以甲醇-乙腈(75:25,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,它们的标准偏差分别为0.005 7、0.005 6、0.006 6;平均回收率分别为98.2%、101.3%、101.8%;线性范围(线性相关系数)分别为0.016～0.46 mg/mL(r=0.996 8)、0.05～0.45 mg/mL(r=0.999)、0.022～0.45mg/mL(r=0.994 9).用该方法成功检测了豆油脱臭馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇.     

HPLC-ELSD法测定能源作物三像草中的糖含量

三像草(Miscanthus sp.)是本课题组新发现的能源作物新品种,具有产量高、含糖的特点。为了奠定三像草汁的开发利用理论基础,利用高效液相色谱-蒸发光检测法建立了同时测定三像草汁中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法,该方法具有简便、准确、重现性好的优点。利用该方法测定了草汁中糖的组成和含量。结果显示三像草汁中主要含果糖、葡萄糖和蔗糖,其含量分别是1.53%、1.78%和0.58%(m/v)。     

HPLC-ELSD法测定新疆不同品种葡萄干中果糖葡萄糖的含量

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ESLD)同时测定葡萄干中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的方法。采用氨基柱进行分离,乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为85℃,辅气为氮气,雾化气体压力为40 psi。结果表明,在该条件下,4种糖的组分都能够较好地分离,线性良好,该方法相对标准偏差(RSD)1.2%~2.1%,平均回收率98.25%~100.7%,4种组分的线性相关系数r0.9990。测定了新疆8种不同品种葡萄干中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。     

HPLC-ELSD法测定酸奶中乳糖的含量

研究酸奶中乳糖含量的测定方法。采用HPLC-ELSD法分别测定酸奶中的糖的含量。结果表明:乳糖在8μg～50μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 6。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,是测定酸奶中乳糖含量的理想方法。     

HPLC-ELSD法检测液态奶中的低聚半乳糖

建立一种检测液态奶中低聚半乳糖的方法.样品通过β-半乳糖苷酶、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶处理,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测水解溶液中的半乳糖含量,计算出样品中低聚半乳糖的含量.结果表明:该方法的检出限为0.10 mg/mL,回收率为87.5%～108.3%.该方法适合于分析液态奶中低聚半乳糖含量的检测.     

HPLC-ELSD法同时测定饮料中四种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时检测饮料食品中4种高倍甜味剂的方法,样品经水溶后超声波振荡提取,Inertsil C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm)分离,甲醇:水(43:57)(v/v)流动相洗脱,流速:1mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测器条件:漂移管温度:85℃;气体压力:25psi;雾化器温度:25.2℃.进样量20μL.结果表明:安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜进样量0.110mg/mL的范围线性良好,相关系数分别为相关系数均为0.9947、0.9993、0.9998、0.9976.检出限分别为8.8μg/mL、4.0μg/mL、3.2μg/mL、1.4μg/mL:样品平均回收率在98.30%99.00%之间,RSD%<1.63%.本方法可同时对三氯蔗糖、甜蜜素、安塞蜜和阿斯巴甜等四种高倍甜味剂的分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测食品中的高倍甜味剂提供了技术支持.     

HPLC-ELSD色谱法测定氢化大豆卵磷脂的含量

建立了检测氢化大豆卵磷脂(氢化大豆磷脂酰胆碱，HSPC)的高效液相色谱法。采用梯度洗脱及蒸发光散射检测器(ELDD)，流动相为氯仿-异丙醇-水系统。结果表明，HSPC的保留时间为9．3min，定量线性范围0．5～2．3mg／mL(r=0．9996)，相对标准偏差1．49％。建立的方法用于氢化大豆卵磷脂的含量测定，灵敏度高，操作简便、快速。     

高效液相色谱法同时测定维生素D3和维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素D_3和维生素K_2的含量的分析方法。方法以95%甲醇水:异丙醇=(98:2, V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,并于264 nm波长检测。结果维生素D3在浓度0.1282～1.2818μg/mL之间呈现良好的线性关系,r~2=0.9999,平均回收率为95.7%～100.7%,相对标准偏差为1.7%;维生素K_2在浓度0.51397～5.1397μg/mL之间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率在97.3%～100.7%之间,相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,能同时测定维生素D_3和维生素K_2含量,可在实验室推广。     

改善维生素D3在钙镁D片中的稳定性研究

目的从配方工艺的角度找出钙镁D片中维生素D_3不稳定的原因并解决问题。方法通过样品中维生素D_3的检测情况,开展原、辅材料之间的配伍实验和改善方案实验,通过小试制粒、混合、压片、薄膜包衣和加速考察找出配方的不足之处。结果通过配方的配伍实验排查法,证明所用的原、辅料之间不存在相互反应,不会影响样品中维生素D_3稳定性;且维生素D_3粉全部外加的添加方式制成的产品中维生素D_3的稳定性优于其他添加方式制成的产品。结论将维生素D_3的添加方式改为总混合时添加,即外加,能够提高维生素D_3在钙镁D片中的稳定性。     

HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量

该研究探讨采用HPLC–ELSD(蒸发光散射检测器)法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量。结果表明,选用硅胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),磷脂酰胆碱(PC)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)分别在0.5 mg/mL~8.0 mg/mL和0.4 mg/mL~6.0 mg/mL范围呈良好线性关系;PC和LPC平均回收率为99.42%和99.83%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%和1.21%。该法对大豆磷脂PC和LPC分析均具有良好精密度和重复性。     

白蜂蜡对维生素D3含量的影响研究

目的研究软胶囊内容物中添加白蜂蜡对维生素D3的含量影响。方法设计方案,白蜂蜡比例分别为0%和1.5%,在考察3个月后分别检测不同方案中维生素D3的含量,找出添加白蜂蜡对维生素D3含量的影响关系。结果配方中不添加白蜂蜡时,加速3个月后维生素D3含量降幅仅4.7%。白蜂蜡添加比例为1.5%时,加速3个月后维生素D3含量降幅为73.4%。结论添加白蜂蜡会导致软胶囊内容物中的维生素D3含量降解。故在设计产品配方时,应留意避免这2种成分同时使用,以免发生配伍反应。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

HPLC-ELSD法定量测定发酵液中的L-异亮氨酸

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)定量测定发酵液中L-异亮氨酸的含量。结果表明,L-异亮氨酸浓度在0.960~2.880 g/L时,其峰面积(Y)与相应的浓度(X)呈线性关系,线性方程为Y=0.661 5X-0.243 9,相关系数为0.999 7。L-异亮氨酸的平均回收率为99.08%~101.3%,相对标准偏差为0.56%~1.32%。方法的精密度、准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中L-异亮氨酸的含量。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定植物油中9种脂肪酸含量

目的：探索一种无需衍生就能准确得到植物油中脂肪酸的绝对含量的脂肪酸测定方法。方法：通过高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用方法对植物油中主要脂肪酸含量进行更准确的分析测定,采用CNW^ C₁₈-WP 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温箱温度设为25 ℃,进样量为30 μL;蒸发光检测器漂移管温度为75 ℃;无油空气泵提供载气,流速为2.0 L/min;增益设为4。结果：在该条件下,十四酸、软脂酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、花生酸、芥酸和山嵛酸都有较好的线性关系,且稳定性高（RSD均在3%之内）、精密度好（RSD均在3%之内）;芥酸最低检测限达到10^-3 mmol/L,其余脂肪酸的最低检测限达到10^-2 mmol/L;各类脂肪酸的平均回收率为90%～110%,符合试验要求。结论：该方法线性关系良好、稳定性高、精密度好,适用于测定植物油中9种脂肪酸的含量。     

HPLC-ELSD法检测无糖型饮料中D-阿洛酮糖

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定无糖型饮料中D-阿洛酮糖的方法.样品经20%乙腈提取后,由HLB固相萃取小柱进行净化和富集,过滤膜后上机检测.检测结果表明,以乙腈:水(30:70,体积比)作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量,D-阿洛酮糖在0.01 g/100 mL^0.80 g/100 mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9994,检出限在0.002 g/100 mL,定量限为0.006 g/100 mL,加标回收率达到91.5%~94.2%.该方法适用于无糖型饮料中D-阿洛酮糖的定量检测.