2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚及其自聚物的合成与荧光性能研究

以α-萘酚与N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成了荧光单体2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚并进一步合成其自聚物。考察了催化剂用量、反应温度、原料物质的量比、反应时间对产率的影响。分别用超导核磁共振谱仪和元素分析仪对产物结构进行分析,并对单体与自聚物的荧光性能进行了对比。结果表明,最佳反应条件为:n(α-萘酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2,V(溶剂)∶V(催化剂)=10∶1,反应温度40℃,反应时间5h。聚合物的荧光强度高于单体的荧光强度。     

N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/α-甲基苯乙烯/马来酸酐四元共聚物的制备及对ABS的改性

以过氧化苯甲酰为引发剂,采用溶液聚合的方法合成了N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/α-甲基苯乙烯/马来酸酐四元共聚物。保持马来酸酐单体质量分数为5%,N-苯基马来酰亚胺单体质量分数为30%,改变α-甲基苯乙烯和苯乙烯的投料比合成系列四元共聚物。采用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对四元共聚物的化学结构和相对分子质量进行了表征,考察了四元共聚物对ABS树脂耐热性及力学性能的影响。结果表明,α-甲基苯乙烯和苯乙烯的投料比为1∶1,数均相对分子质量为2.50×10~4左右的四元共聚物的玻璃化转变温度(T_g)最高达到253.3℃,5%热分解温度可达到351℃。该共聚物可使ABS共混物T_g升高到124.7℃,且具有较好的力学性能。     

环状膦酸酯阻燃剂的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、甲基膦酸二甲酯(DMMP)为原料合成了环状膦酸酯阻燃剂,用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的3%,n(亚磷酸三甲酯):n(三羟甲基丙烷):n (甲基膦酸二甲酯)=1.09:1:1.06,第一步反应温度为80℃,反应时间5h,第二步反应温度185℃,反应时间16h,产品收率95,7%。产品经IR分析表征。     

2-甲基吡嗪的合成工艺改进

研究了以乙二胺和1,2-丙二醇为原料合成2-甲基吡嗪的工艺路线.通过研究催化剂活性组分及配比、反应温度、反应载气、原料的配比等影响因素,确立了KB-207催化剂具有较高的活性和选择性.这种催化剂在380℃下反应,收率可达到82.6%.     

苯丙醇的合成研究

研究了多聚甲醛和苯乙烯在磷酸的作用下生成中间体改革4-苯基-1，3-二嗯烷，中间体再经氢化生成苯丙醇的反应。考察了反应时间，催化剂用量，氢化催化剂配比及用量等因素对反应收率的影响。     

Cl_2/TiCl_4体系引发α-甲基苯乙烯阳离子聚合的研究 Ⅱ.聚合温度、溶剂用量以及反应时间的影响EI

本文考察了在CH_2Cl_2介质中聚合温度、溶剂用量和反应时问对Cl_2/TiCl_4体系引发α-甲基笨乙烯聚合结果的影响。随着聚合温度的降低、溶剂用量的减少及初期反应时间的延长,产物分子量增大。聚合度与温度之间符合Arrhenius关系,聚合度活化焓为-28.7kJ.mol^(-1)·K^(-1)。同时考察了产率受上述三种因素的影响。     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究

以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷.探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响.实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1:3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%.     

水性UV固化涂料用多羟甲基苯酚丙烯酸酯的合成

以多羟甲基苯酚钠和丙烯酰氯为原料,合成了适用于水性UV固化涂料的多羟甲基苯酚丙烯酸酯,通过红外光谱表征了产物的化学结构。探讨了物料比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物产率的影响,结果表明:当n(多羟甲基苯酚钠)∶n(丙烯酰氯)=1∶2、反应温度为0～-5℃、反应时间为2.5h、催化剂四丁基溴化铵用量为0.04%(占物料质量比)时,最有利于产物的合成;多羟甲基苯酚丙烯酸酯的水溶性及涂膜性能,也能较好地满足水性UV固化涂料的应用。     

β-二酮钛配合物/MAO催化p-甲基苯乙烯间规聚合及与苯乙烯的间规共聚

三(二苯甲酰甲烷)苯氧基钛酸酯[(dbm)3Ti(OPh)]在MAO作用下,催化p-甲基苯乙烯间规聚合。讨论了催化剂浓度、铝钛比和聚合温度对反应的影响;在催化剂浓度为350μmol/L、铝钛比为500时,聚合活性最大为7.5×105g/molTi.h。聚合物有两个熔点183℃、203℃,分别对应晶型和晶型,玻璃化转变温度为108℃左右。同时考察了在此催化体系下p-甲基苯乙烯与苯乙烯间规共聚的情况,苯乙烯和p-甲基苯乙烯的竞聚率分别为0.287、1.806。     

2-氯甲基苯并咪唑的合成及表征

以邻苯二胺和氯乙酸为主要合成原料,在磷酸催化下合成2-氯甲基苯并咪唑.探讨了原料摩尔比、反应时间及催化剂等因素对反应的影响,采用熔点测定、红外光谱、1 H-NMR等方法对产物进行了表征.得到了制备2-氯甲基苯并咪唑的最佳反应条件:邻苯二胺和氯乙酸的最佳摩尔比为1∶1.14,保持回流1.5h,催化剂磷酸的用量为15mL,...     

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。     

含氟织物整理剂的制备

以顺丁烯二酸酐、八氟戊醇为原料合成马来酸单酯,并进一步探索了以马来酸单酯、苯乙烯为聚合单体,过氧化苯甲酰为引发剂,丁酮为溶剂合成含氟整理剂。研究了合成马来酸单酯和含氟整理剂的最佳工艺条件。研究结果表明,合成马来酸单酯的最佳优化条件为:顺丁烯二酸酐与八氟戊醇的质量配比为1.2∶1,反应温度为85~90℃,反应时间为4~5h,催化剂为无水乙酸钠,催化剂用量为八氟戊醇质量的6%,产物的转化率为98.87%。合成含氟整理剂的最佳条件是:马来酸单酯与苯乙烯的质量配比为2∶1,反应温度为79℃,反应时间为4~5h,引发剂的用量为马来酸单酯质量的6%,丁酮用量为30mL,烘干温度为90℃,整理剂防油级别为6级。     

离子液体载催化剂在医药中间体环戊烷并吡啶合成的应用

以氯代正丁烷、N-甲基咪唑和氯化铜为原料，制备了离子液体载催化剂BMImCuCl3，通过红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征，研究了其在催化环戊酮与丙炔胺环合成环戊烷并吡啶反应中的应用。结果表明，较为合适的催化体系为BMImBF4／BMImCuCl3，催化剂BMImCuCl3的用量为10％，反应物摩尔比为1：1．5，反应温度为60℃，反应时间为3h，收率达67．3％。该离子液体催化体系循环使用3次，催化活性没有明显降低。与传统合成方法相比，在离子液体中的合成方法具有反应时间短、选择性和收率高，离子液体载催化剂可以循环使用等优点。     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

可发性钡酚醛泡沫树脂的合成与表征

以Ba(OH)2·8H2O为催化剂,通过逐步升温滴加甲醛的方法合成了低游离酚可发性钡酚醛泡沫树脂。探索了反应原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对可发性甲阶酚醛树脂游离酚和羟甲基含量的影响。确定合适的合成工艺为F/P为1∶1.3~1.6、反应温度80℃~85℃、反应时间2 h、催化剂用量5%,最终钡酚醛泡沫树脂游离酚含量为3%,残炭达44.3%,固含量为78%~85%,氧指数(LOI)为54.9,并通过红外光谱分析和热失重分析测试表征。     

三氟丙醛的合成

以三氟丙烯基甲醚和正戊酸为原料,合成了三氟丙醛.考察了反应温度、物料配比、催化剂用量及反应时间对三氟丙醛收率的影响.在单因素实验基础上,进行了正交试验,得到了较佳反应条件,温度80℃,正戊酸:三氟丙烯基甲醚为1.3,催化剂用量2.3%,反应时间9h,此条件下三氟丙醛的收率为91.47%.     

氢键交联聚异丁烯网络制备

以3-氨基-5-乙酰胺-1,2,4-三氮唑(AATA)在相转移催化剂存在的条件下取代溴化异丁烯-对甲基苯乙烯共聚物弹性体(BI MS)中的溴原子,在高分子链上引入3-氨基-5-乙酰胺-1,2,4-三氮唑(AATA),利用其分子间的氢键自组装形成聚异丁烯网络。BI MS反应后溶液的比浓黏度增加,以及比浓黏度随着BI MS中AATA量的增加而急剧增加表明体系中形成了网络。文中还研究了反应时间、温度、AATA用量对反应的影响。结果表明,AATA在两相催化剂存在的条件下可以取代BI MS中的Br,但不能完全取代。当反应温度在75℃左右,AATA/Br为4/1(mol/mol),反应时间不超过8 h时,溴的取代率可以达到30%以上。     

4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进

4-（4-溴丁基）苯乙烯与二乙烯进行聚合反应,以此单体为基本骨架得到离子交换树脂,可以有效地提高树脂的热稳定性。本文对4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进,以对溴苯乙烯为原料,先与镁制成格氏试剂,然后在催化剂作用下与1,4-二溴丁烷反应生成4-（4-溴丁基）苯乙烯,实验证明,总收率为88%。     

α-甲基苯乙烯/苯乙烯/丙烯腈共聚物的研究EI

用α-甲基苯乙烯与苯乙烯和丙烯腈在羟基磷酸钙-SMA钠盐复合分散体系中进行悬浮共聚合反应,制备出α-甲基苯乙烯/苯乙烯/丙烯腈共聚物。介绍了羟基磷酸钙-SMA钠盐复合分散剂的分散与稳定作用,并就各组分及聚合条件对所得共聚物性能的影响进行了探讨。     

联苯型三芳胺空穴传输材料的新合成工艺研究

三芳胺是一种优良的空穴传输材料,在有机电致发光和有机光导领域有着重要应用.目前的合成方法是在氯化亚铜和邻菲哆啉的催化下,以4,4'-二-碘联苯和二芳基胺反应制备.研究了以4,4'-二溴联苯与二苯胺为原料,研究了在醋酸钯、三叔丁基膦的催化作用下合成N,N,N’,N’-四苯基-1,1'-联苯-4,4’-二胺(TPD)的反应.考察了原料配比、反应时间、催化剂用量以及反应温度对产品收率的影响,得到优化工艺条件为二苯胺与4,4 '-二溴联苯的摩尔比为2.5∶1,醋酸钯用量为0.05mmol,在145℃回流反应6h,产品收率为78.89％.在此条件下,用4,4’-二溴联苯分别与3-甲基二苯胺、4-甲基二苯胺反应合成了N,N'N'-二苯基-N,N '-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4’-二胺(m-TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-二(4-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(p-TPD),产品收率分别为75.59％和69.96％.通过比较,新工艺有效地降低了工艺物料平衡图(PFD)类空穴传输材料的合成成本.