金属结合硫蛋白在TRIS-醋酸缓冲

金属硫蛋白（metallothionein,&n     

不同pH值下金属硫蛋白的电喷雾质谱研究

考察不同 p H值下金属硫蛋白与锌 (Zn)的结合情况表明 ,p H值下降 ,总离子流强度增大 ,但低于 3以后 ,又急剧下降 ;同时 p H也决定了金属与硫蛋白的结合形态 ,在比较理想的电离的条件下发现 ,在 p H 3 .0时主要以脱金属硫蛋白的形式存在 ;在 p H4.0时金属硫蛋白结合了 4个 Zn。     

文物蛋白胶料的气相色谱-质谱分析方法探讨

为了探讨文物蛋白胶结材料的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法，以正亮氨酸为内标，N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(简称MTBSTFA)+1%特丁基二甲基氯代硅烷作为衍生化试剂，建立了蛋白胶料中常见的丙氨酸、甘氨酸等11种氨基酸的标准曲线，测定了每种氨基酸的精密度和检出限，并将该方法用于现代参考胶料和文物样品的分析测量。结果表明，GC-MS法对氨基酸的分离效果较好，除羟脯氨酸的稳定性略差外，其余10种氨基酸标准曲线的相关系数（R）均大于0.99，11种氨基酸的相对标准偏差（RSD）为2.7%~6.3%。甘氨酸的检出限最低，为0.066 μg/g；亮氨酸的检出限最高，为0.676 μg/g。在对猪皮胶、全蛋和牛奶3种现代参考胶料氨基酸分析的基础上，结合主成分分析（PCA）法揭示了3种胶料的特征性，并采用该方法鉴定了广西服饰金线文物样品中的蛋白胶料，表明该方法适用于文物蛋白胶料的定量分析。     

燃烧产物的色谱-质谱分析

本文介绍一种可与色谱-质谱直接相连的燃烧挥发物分析装置及在线分析方法,并举例说明它在塑料废弃物,中草药燃烧产物分析中的应用。     

气相色谱-质谱数据系统的改造

进口的VG7070E有机质谱仪系一大型精密仪器,至今已连续使用了二十年.仪器进口时配备的是一台PDP11/24小型计算机,内存512 k Byte,主频4.3 MHz,硬盘容量96 M Byte.     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态

The method for determination of mercury speciation analysis in seafood by HPLC-ICP-MS has been established. Using hydrochloric acid extract, C18 Chromatography column (4.6 mm×150 mm), mobile phase is 5% methanol-0.06 mol·L^－1 ammonium acetate-0.1% cysteine , the linear range for three mercury species are all between 0 and 100 μg·L^－1, the linear coefficient(r) are all more than 0.999 0, detection limits are between 0.5—0.8 ·L^－1; the relative standard deviations (RSD) for the determination of three mercury species are all less than 5%; the recoveries of different concentrations of mercury compounds: inorganic mercury is 72.5%—89.8%, methylmercury is 99.2%—117.6%, ethylmercury is 93.1%—111.2%; determination of mercury speciation analysis in fish reference material (GBW10029) and human hair reference material (GBW09101B) are all in the scope of standard values. The International Comparison in FAPAS of methylmercury, the result of Z score is 1.0. The experiments show that: this method had simple pre-treatment method, broad line-arrange, good accuracy and precision, it has been applied for determination of mercury speciation in aquatic product.     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

API3000液相色谱-质谱-质谱联用仪使用中的影响因素

简要讨论了使用Perkin -Elmer公司API3000液相色谱 -质谱 -质谱联用仪进行分析时的一些影响因素 ,包括样品溶剂和色谱流动相的选择、电离条件的确定以及气流的使用等。     

脉冲式安培检测器与色谱联用技术在碳水化合物分析中的应用

对脉冲式安培检测器与色谱联用技术的分离能力进行了简短的总结.那些过去置身于电流测定法研究中的学者们将会赞赏这些新方法.关于新方法的报道与日俱增,同时也正在开发有助于分离测定珍贵样品和标准品的微型系统.而这种方法应用之广应该引起所有分析化学家的注意.     

高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测人参皂苷Re在大鼠体内的分布

建立了高分离快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF MS）法检测大鼠尾静脉注射人参皂苷Re（G-Re）后,不同组织（心、肝、脾、肺、肾、脑）中G-Re的分布情况。样本经蛋白沉淀处理,Supelco Ascentis® Express C18色谱柱（50 mm×3.0 mm×2.7 μm）分离,采用含0.1%甲酸的水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,以人参皂苷Rc（G-Rc）作为内标,在电喷雾负离子模式下检测。结果表明：组织匀浆标准曲线的线性范围为10~20 000 μg/L,线性关系良好（r>0.99）,最低检出限（S/N=3）为3 μg/L,最小定量限为10 μg/L;准确度、日内和日间精密度、提取回收率均符合生物样品的分析要求。大鼠尾静脉注射20 mg/kg G-Re溶液后,在大鼠体内不同组织中均能检测到G-Re,主要分布在肺、脾、肾、心、脑、肝等器官,其中在肺中分布最多,在肝中分布最少。该方法简单、灵敏、快速、检出限低,适用于检测人参皂苷Re在生物体内的分布。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠组织中的吡蚜酮

为研究不同染毒剂量下吡蚜酮原药在大鼠体内的毒代动力学特征,以SD大鼠为研究对象,经口灌胃方式单次染毒,采集不同时间点的动物组织样品,经蛋白沉淀处理后,以吡虫啉为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测大鼠组织中的吡蚜酮原型。结果表明,吡蚜酮在50~10 000 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.98,批内精密度相对标准偏差小于15%。经口染毒后,吡蚜酮在大鼠体内分布较广,给药10 min后,在主要脏器中均检测到吡蚜酮原型,2 h后在多数组织中吡蚜酮浓度达最高峰,而至144 h,除肝脏外,其他组织中吡蚜酮浓度均降至最低定量限以下。此结果与血浆动力学结果吻合,表明该药物在大鼠体内不会长时间蓄积,安全性较高。     

中国成年男子肺及肾脏中的Hg、I

在我国四个不同膳食类型地区,采集16例急死正常成年男子尸体的肺和肾脏样品。采用HNO3 H2O2为消解液,微波消解样品,用ICP-MS法直接测定样液中Hg、I、Mo等25种微量元素,内标元素Re可补偿机体效应。对猪肝标准物质(GBW08551)及人发标准物质(GBW09101)测定,测得值与标准值吻合。方法简便,快速,灵敏,准确。     

苯氧乙酸类除草剂残留物的液相色谱-大气压化学电离质谱分析

苯氧乙酸类除草剂除了用于粮食、蔬菜、水果、茶叶等的除草之外,还大量用于棉花生长期的除草,所以,它们会残留于果蔬和纤维上.据研究发现,2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)具有内分泌扰乱作用,进入人体将引起内分泌紊乱,对健康造成潜在的危害[1].     

高效液相色谱法测定动物组织中四环素族抗生素残留

建立了一种使用高效液相色谱同时测定动物组织中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)残留的方法。样品的预处理采用5%高氯酸溶液去除样品中蛋白质。采用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm);0.01mol/L NaH2PO4.2H2O(pH=3)—60/40的乙腈/水(v/v)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为355nm;梯度洗脱。四环素族抗生素(TCs)的回收率在89.4%～101.2%之间,相对标准偏差RSD在1.41～3.50%。本方法可靠、灵敏、经济、快速。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海水中碘的形态

本文建立了离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用对海水中碘的两种形态——碘酸根和碘离子进行同时检测的方法,以大比例稀释和大体积进样方式消除基体干扰。实验表明,以IonPac AS14分析柱,50mmol／L（NH4）4CO3（氨水调至pH10．0）为淋洗液,1mL／min流速,1mL的进样量,海水样品稀释200倍,IO3^-和I^-的方法检测限分别为2．60ug／L和4．60ug／L。回收率为101．9％和105．1％,相对标准偏差（n=7）为1．8％和2．6％。     

大气气溶胶中超痕量钚的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析

本文通过采用膜去溶进样系统与 ICP-MS联用技术和同位素稀释质谱法定量分析了大气气溶胶样品中 fg量级的钚。方法对大气中 2 39Pu的定量限达到了 5 .7× 1 0 -8Bq/ m3。膜去溶系统的使用提高了样品的利用效率 ,并有效降低了复合离子 2 38U1H+对 2 39Pu测定的影响 ,使仪器的分析灵敏度 (相对 )提高了近一个数量级 ,对 2 39Pu的检出限达到了 0 .4 fg/ m L。     

离子色谱法测定人工肾透析液中阳离子和阴离子

目的建立一种快速测定人工肾透析液中的阳离子Na+、K+、Ca2+、Mg2+,和阴离子Ac-、Cl-的新方法.方法分别采用单柱阳离子色谱法和双柱阴离子色谱法测定人工肾透析液中的阳离子和阴离子.结果Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Ac-和Cl-的线性范围分别是0.01～10,0.1～10,0.05～10,0.05～10,0.09～20,0.03～10ug·mL-1,相关系数r分别为0.999 8,0.9996,0.007 8,0.996 4,0.9995,0.999 6(n=5),每种离子测定结果的RSD均小于4%.结论此方法简便快速,灵敏准确,优于其它方法.     

肺癌和癌旁组织中17种微量元素的ICP-MS测定及相关研究

To determine 17 elements in lung carcinomatous and pericarcinomatous tissues by inductively coupled plasma mass sepctrometry (ICP-MS), samples were digested using HNO3 and HClO4. Rhodium was used as an internal standard element. Reference materials of GBW(E)080193 Bovine Hepar and GBW09101 Human Hair were analyzed by the described method. The analytic values of two reference materials are accorded with the reference values. The recovery rates are 90%-110%. The precisions of the method are most below 10%. The concentrations of seventeen elements in lung carcinomatous and pericarcinomatous tissues are remarkable different. Seventeen elements in human lung tissue can be determined rapidly, simply, accurately by ICP-MS.