顶空-气相色谱法测定烷基糖苷中2种典型的残留脂肪醇

建立了一种快速测定烷基糖苷（APG）中2种典型残留脂肪醇正辛醇（C8）与正葵醇（C10）的顶空-气相色谱分析方法。以50%N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液作为溶剂,样品稀释溶解后经80℃、30 min顶空加热,利用DB-624中等极性色谱柱（30.00 m×0.53 mm×3.00μm）分离和FID检测器检测。该方法正辛醇（C8）的检出限（S/N=3）与定量限（S/N=10）分别为2、10 mg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%,加标回收率为95.5%～100.7%;正葵醇（C10）的检出限（S/N=3）与定量限（S/N=10）分别为10、20 mg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.4%,加标回收率为90.1%～100.2%。该方法定量准确、操作简便、消耗少量试剂、成本低,适用于大批量样品同时检测。     

超高效液相色谱法检测特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸

本文建立了特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的超高效液相色谱检测方法。样品中氨基酸用磺基水杨酸提取，以2,4二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生试剂，以乙腈水-甲酸铵为流动相梯度洗脱，HSS T3色谱柱高效分离，超高效液相-二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果显示，22种氨基酸在2～100μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.99）。方法检出限（S/N≥3）为10 mg/100 g，定量限（S/N≥10）为25 mg/100 g，低、中、高三个加标水平的回收率在90.1%～109.1%，相对标准偏差为0.8%～6.9%。方法简单高效、准确度高、重复性好，适用于特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的定性、定量分析，为保障特殊医学用途配方食品的质量安全提供技术支持。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯的气相色谱分析方法建立及应用北大核心CSCD

建立了同时检测油茶籽油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的气相色谱法。6种PAEs在0.1-12.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数（R^2）均大于0.999。方法的检出限（S/N=3）为0.03-0.07μg/m L,定量限（S/N=10）为0.09-0.11μg/m L。6种PAEs的平均加标回收率为71.6%-107.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.5%-8.8%。利用建立的方法检测了11个油茶籽油样品,结果表明市售油茶籽油中均含有不同含量的DIBP、DBP和DEHP,部分油茶籽油中的DBP和DEHP超过GB 9685—2008规定。油茶籽油中PAEs不完全来自包装塑料,油茶籽油在包装前的生产、加工过程中已经有PAEs迁入。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉、河粉中的米酵菌酸

目的 建立超声辅助－液液萃取－超高效液相色谱－串联质谱法快速测定米粉、河粉中毒样品中米酵菌酸的方法。方法 在称取适量已匀浆好的样品中,加入乙腈超声提取、离心后取上清液,过0.22 μm的微孔滤膜, 待测物经0.2%甲酸-乙腈流动相, 经Thermo Hypersil GOLD C18柱（2.1 mm×100 mm ×1.9 μm）分离,以0.2%甲酸-乙腈为流动相,用超高效液相色谱－串联质谱仪 ESI源、采用ESI离子源负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果 在优化的条件下,该方法该方法的线性范围为0.5~100 μg/L,相关系数r为大于0.99550.999,线性关系良好,血浆中米酵菌酸的检出限(LOD, S/N=3)为0.05 μg/L,定量限(LOQ, S/N=10)0.15 μg/L,河粉中米酵菌酸的检出限米粉和河粉中米酵菌酸的检出限均为(LOD, S/N=3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)均为0.03 μg/kg,样品加标回收率在71.081.0%~81.890.4%之间,相对标准偏差（RSD）≤8.65.5%。 结论 该方法一步提取净化,不需要更换溶剂和固相萃取,方法快速、灵敏、准确,可应用于米粉、河粉中的米酵菌酸的测定突发应急事件中包括生物样品和食品在内的中毒样品的检测,为临床诊断和救治提供可靠的依据。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素

应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析。鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Atlantis T₃色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下喹诺酮类抗生素回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg;四环素类抗生素的平均回收率为84.5%~110.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测。     

盐析辅助-高效液相色谱快速测定糕点中的禁用色素喹啉黄

目的 建立糕点中禁用色素喹啉黄的盐析辅助-高效液相色谱法快速测定方法。方法 样品经40%甲醇-氯化钠-水体系提取,亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀蛋白,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,X-Bridge C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 喹啉黄在0.4～40.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999,方法检出限（S/N=3）为1.25 mg/kg,定量限（S/N=10）为5.0 mg/kg。在5.0、10.0和50.0 mg/kg三个浓度下,方法的平均回收率在89.18%～110.10%之间,相对标准偏差为2.83%～8.65%。结论 该方法快速、准确、重现性好,适用于糕点中的禁用色素喹啉黄的快速定性、定量分析。     

HPLO法测定发酵乳中Y-氨基丁酸条件的优化

本文优化了乳酸菌发酵乳中7-氨基丁酸（GABA）的HPLC检测方法。以三氟乙酸．水溶液为提取液,通过60℃水浴、10000r／min离心10min等方法去除样品中的杂质,对乳酸菌发酵乳制品中的GABA进行提取。通过调整流动相的洗脱方式、流动相比例与pH、柱温等条件,使用专用氨基酸分析柱、恒温柱温箱、自动进样器和仪器自动衍生程序,建立了一种高效快速检测发酵乳制品中GABA的方法。该方法对GABA的检出限LOD（S／N=3）为0．005gg／mL（质量浓度）,定量限LOQ（S／N=10）为0．02gg／mL（质量浓度）。线性范围是0．005-500lag／mL（质量浓度）,相关系数R2=l。该方法具有准确度高、快速、环保、经济等特点。采用该方法对功能食品样品、红曲米样品、乳酸菌发酵液样品中的GABA进行检测,均能得到满意的效果,证明该法具有较广泛的适用性。     

高效液相色谱法检测鲫鱼不同组织中的胶原蛋白含量

为提高水产品胶原蛋白的利用率,采用柱前衍生-高效液相色谱法对鲫鱼鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中的羟脯氨酸含量进行检测,再将羟脯氨酸含量换算成相应胶原蛋白的含量。鲫鱼样品经盐酸110 ℃水解18 h,丹磺酰氯衍生,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：A为甲醇,B为四氢呋喃-甲醇-0.05 mol/L乙酸钠（1∶15∶84,V/V）溶液,采用梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长254 nm。结果表明：羟脯氨酸在20～400 μg/mL范围内呈现良好的关系（R2=0.999 8）,最低检测限为0.18 μg/g,不同水平的平均回收率为80.22%～83.33%,相对标准偏差范围为0.31%～1.84%。实际样品分析显示,鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中胶原蛋白含量分别为106.62、24.75、166.94、115.05 mg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于水产品不同组织中胶原蛋白的定量分析。     

毛细管区带电泳-间接紫外测定食品中木糖醇

目的建立毛细管区带电泳间接紫外测定食品中木糖醇的新方法。方法样品用超纯水提取后离心,过0.45μm膜后上机进样。以未涂敷熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为毛细管分离柱,以8 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸、10 mmol/L硼砂和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲溶液。分离电压为-20 k V,检测波长为200 nm,用外标法定量。结果方法检出限为3.00 mg/L(S/N=3),定量限为10.00 mg/L(S/N=9),线性范围为10.00~300.0 mg/L,线性相关系数r为0.9994。在20.00、40.00、80.00 mg/L添加水平下,平均回收率分别为103.2%、103.3%及104.8%,相对标准偏差分别为0.5%、1.2%及0.7%(n=3)。结论该方法简单快速,11 min内即可完成一次样品分析(清洗6 min、分离5 min),试剂及样品消耗量少,适用于食品中木糖醇的检测。     

高效液相色谱法测定奶粉及其他乳制品中的L-羟脯氨酸

建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定奶粉及其他乳制品中L-羟脯氨酸的方法.采用酸水解样品,经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC试剂)衍生水解样品中的L-羟脯氨酸,以磷酸盐缓冲溶液、乙腈、水梯度洗脱,流速1.0ml/min,通过symmetry C18柱将L-羟脯氨酸与其他18种氨基酸分离.紫外检测器在248nm波长下检测.测定结果显示,在0～2.05mmol/L范围内,标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9991),加样回收率为95.1%～101%,方法精密度RsD(n=7)为1.3%.该方法具有简单、稳定、灵敏度高、准确等优点.     

顶空气相色谱-质谱法测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。方法样品在顶空瓶中与氢碘酸反应,使羟丙氧基转为2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量的氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果羟丙氧基的浓度在0.6435～17.26025 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r0.999;此方法的检出限(S/N=3)为0.039μg/mL,定量限(S/N=10)为0.13μg/mL;在不同添加水平下,方法的平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.3%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合羟丙氧基定性和定量测定。     

荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的：建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素（1-DNJ）含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法：采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸（50∶50）,流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果：1-DNJ在10～35mg/L范围内线性良好（r=0.99959）,检测限为0.80mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%（n=5）。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论：方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。     

GC-MS/MS法检测恒顺降脂醋胶囊中的5种脂肪酸

该研究建立了恒顺降脂醋胶囊中5种脂肪酸的硅烷化衍生-气相色谱-三重四级杆质谱（GC-MS/MS）测定方法。 样品采用氢氧 化钾甲醇溶液皂化,经稀盐酸中和剩余的碱后,待测组分用正己烷提取。 取50 μL正己烷层,加入吡啶、硅烷化试剂衍生。 经过DB-5MS 毛细管气相色谱柱分离,在多反应离子监测模式下（MRM）进行检测,外标法定量。 各目标物在0.125～16.0 mg/kg（油酸）、0.501～ 65.6 mg/kg（亚油酸）、0.440～56.0 mg/kg（α-亚麻酸）、0.750～96.0 mg/kg（γ-亚麻酸）、0.141～26.0 mg/kg（共轭亚油酸）范围内线性关系 良好,相关系数（R2）均＞0.992。 油酸、亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、共轭亚油酸的定量限（信噪比S/N=10）分别为0.17%、0.57%、0.50%、 0.82%、0.20%;检出限（S/N=3）分别为0.052%、0.17%、0.15%、0.25%、0.061%。 5种脂肪酸的回收率为75.0%～103.8%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～6.6%。 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于醋胶囊中脂肪酸含量的检测。     

高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

毛细管电泳间接紫外检测酱油中的游离氨基酸

以三羟甲基氨摹甲烷（Tris）（pH=10．50）为缓冲液，苯甲酸为背景吸收添加剂，利用毛细管电泳-间接紫外检测方法分离测定了酱油中的丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸、谷氨酸及天冬氨酸。在优化条件下，上述六种氨基酸于5min内实现了摹线分离，各物质吸光度的相对标准偏差（RSD）均小于5％。线性范围为10～1000μmol/L，检测限（S／N=3）分别为2．0、3．5、4．0、5．0、3．5、5．01μmol／L，六种氨基酸的加标回收率均在95．9％～104．2％范围内。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后,消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生,然后用甲醇(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9150mm,5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物,用二极管矩阵检测器检测,铅、镉、汞含量在0.01～3mg/L范围内与峰面积成线性关系,根据信噪比(S/N=3),方法检测限为:铅2.3μg/L、镉1.8μg/L和汞2.5μg/L,方法相对标准偏差为2.1%～3.5%,标准回收率为93%～106%,该方法用于测定食品中的铅、镉、汞,结果令人满意。