钢中析出相场发射扫描电镜的自动统计分析技术研究

以往对析出相的研究均是通过透射电镜来获取析出相的成分、数量和尺寸等数据,难以实现析出相的自动统计分析。因此,为了实现自动统计分析,借助场发射扫描电镜(FE-SEM)与能谱分析软件Feature功能详细地研究了钢中析出相的自动统计分析技术,特别是对该方法中的样品制备、组织类型、析出相以及参数的设置与选择等主要影响因素进行了细致的分析。研究结果表明,实验最佳条件为采用化学侵蚀法、10000倍的放大倍数、阈值为110~255,总分析面积不超过0.1mm²。考虑到设备分辨率的影响,该实验方法只能对50nm以上的析出相进行统计分析,结合700L钢的实验结果可知,其析出相的种类有碳氮化钛和碳氮化钛与铌的复合析出,所占比例分别为58%和42%,50~200nm析出相数量较多。     

低碳高强钢中纳米析出相回火过程中的透射分析

 研究了一种800MPa级低碳高强钢中纳米析出相在回火过程中的演变规律。通过透射、高分辨电镜,并结合能谱仪系统分析了不同回火温度下析出相的形貌特征及其与基体的位相关系。研究表明,低碳高强钢中的纳米析出相主要为Nb、Ti、V、Mo等元素的碳氮化物,低温回火时主要为Nb、Ti的二元析出,高温回火后则为含Mo、V、Ti、Nb等多种元素的复合碳化物析出;钢中纳米析出相按大小分为两类,大尺寸颗粒是钢在轧制过程中形变诱导析出的,小尺寸颗粒是钢在回火过程中相变诱导析出的;同时,随回火温度的升高,钢中的析出相均慢慢长大并粗化,长大方式为典型的Oswald熟化机制;析出相与母相基体之间存在特定的取向关系,在析出的开始阶段,析出与基体的界面基本保持共格关系,析出相形状主要为球形或者类球形,随着回火温度的升高,析出逐渐长大并粗化,形状渐渐变为方形或者椭圆形,同时与基体脱离共格界面,保持的界面关系为：{100}MC∥{100}α-Fe,<100>MC∥<110>α-Fe。     

CSP生产的微钛低碳高强度钢中的纳米级析出物

对CSP生产的低碳微钛高强度钢进行了化学相分析和高分辨率透射电镜的观察.发现钢中纳米级M3C型颗粒的数量要比MC型颗粒多2个数量级,其中＜18 nm的M3C有0.024%,而＜18 nm的MC只有0.000 9%.高分辨率电镜观察的结果表明,纳米级析出物主要有3类,第1类主要含Ti、Fe、C、O、N,第2类含Fe、C、O,第3类只含Fe、O.     

取向电工钢加工过程中第二相粒子的析出行为

利用场发射扫描电镜观察了以MnS为主要抑制剂的普通取向电工钢加工过程中第二相粒子的分布状态,统计了粒子面密度、平均尺寸以及相应的尺寸分布.结果显示,热轧加工造成了大量第二相粒子弥散、细小地析出,同时基体仍保持过饱和状态.冷轧变形会造成第二相粒子的回溶行为,而基体的过饱和状态会减弱回溶现象.中间退火与脱碳退火过程中会同时存在新粒子的形核及已析出粒子的粗化两个过程,而在最终二次再结晶升温阶段则以第二相粒子明显粗化为主.     

我国纳米复相陶瓷制备研究达到国际水平

由中科院上海硅酸盐研究所高濂研究员主持完成的———晶内型氧化物基纳米复相陶瓷的制备科学与性能研究 ,由于在纳米复相陶瓷的制备研究方面达到国际领先水平 ,最近荣获 2 0 0 3年上海市科学技术进步一等奖。课题组开创性地提出了陶瓷材料晶内型纳米增强增韧的新概念 ,首次采用原位包裹法合成高均匀性、高烧结活性的复合纳米陶瓷粉体 ,首创用放电等离子体烧结技术 (SPS)实现了陶瓷材料的超快速烧结 ,制备出了多种高性能晶内型氧化物基纳米复相陶瓷。其中 ,采用上述技术制备的SiC Al2 O3纳米复相陶瓷 ,其抗弯强度由基体材料的 35 0MPa提…     

卷取温度对纳米析出高强钢中析出相的影响

以新型热轧纳米析出强化钢为研究对象,利用透射电子显微镜分析了不同卷取温度下纳米析出相的形貌特征及尺寸分布。分析结果表明,当卷取温度小于650℃时,纳米析出颗粒尺寸小,但数量较少,对高强钢力学性能的贡献有限;当卷取温度高于650℃时,纳米析出颗粒逐渐长大并粗化,这也不利于提高材料的强度;只有当卷取温度为650℃时,钢中纳米析出颗粒无论是数量还是尺寸,均更有利于纳米析出高强钢获得优异的力学性能。     

Mg-Zn基合金中非周期性析出相的原子尺度

时效析出相的结构是主导合金强度提升的关键,因此从原子尺度认识析出相的结构出发,有助于更好地设计新合金.使用球差校正的高角环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)结合选区电子衍射(SAED)技术系统表征了峰时效Mg-Zn(-Al)系合金中的非周期性析出相结构.研究结果表明,Mg-8Zn二元合金等温时效析出的棒状相是由72°菱形和72°等边六边形结构单元在(0001)_α面上沿5个方向拼砌形成的,具有带Laves晶体特征的纳米畴结构.Al的添加可以显著改变Mg-Zn合金的时效析出行为,Mg-8Zn-4Al合金中析出了两种非周期性结构：一种是由36°菱形、72°菱形和72°等边六边形等结构单元自适应组装形成的块状析出相,其伪10次轴完全平行于[0001]_α方向;还有一种是菱形的三维二十面体准晶相,其5次轴完全平行于[0001]_α方向.这些原子尺度的相结构信息不仅可以增进人们对凝聚态物质结构的认识,还可为设计高强度的ZK,AZ系列镁合金提供理论依据.     

微合金高强钢纳米相间析出行为研究进展

 提高强度的同时不降低韧性,是人们在高强钢研发过程中追求的目标。相较于其他强化方式,细化晶粒可以使材料的强度和韧性同时提高,但目前为止钢铁材料晶粒尺寸最小可控制到3～5 μm,所能带来的强化效果有限。新型铁素体基高强钢通过相间析出使铁素体基体上分布着有规则排列的纳米尺寸碳化物,大大提高强韧性能、可成型性和焊接性,广泛应用于工程机械、石油管线、汽车零部件以及高层建筑领域。近几年随着钢铁行业的发展,对于相间析出的了解也越来也深入,各种微合金钢的纳米相间析出特征已有大量报道,主要集中在析出物微观结构特征与强度贡献的研究上。然而,相间析出机制以及模型还存在许多争议,通过工艺控制实现稳定的相间析出还比较困难,纳米相间析出高强钢的性能稳定性还较差。随着科技的发展,相关先进分析仪器也在更新换代,为新型铁素体基高强钢纳米尺度碳化物相间析出行为的深入研究提供了条件。综述了铁素体基高强钢纳米尺度碳化物相间析出的国内外研究动态,阐明了台阶理论与溶质消耗理论的局限性;对铁素体基高强钢的成分设计进行了分析,揭示了合金化方式对相间析出行为的影响规律;介绍了目前国际上研究纳米尺度碳化物相间析出行为的先进仪器及技术,最后对新型铁素体基高强钢的发展进行了展望,指出复合微合金化表现出的优势将会是以后微合金钢发展的必然趋势。     

X70管线钢中析出相的分析

介绍了X70管线钢经过不同的控轧控冷工艺制度后,MC、M(C,N)相的粒度大小分布,以及对M(C,N)、Fe3N、AlN、MS等相的测定结果.试验结果表明,在适当范围内,增大轧制变形量和冷却速度有利于增大M(C,N)相粒子的析出量,且有利于M(C,N)相析出粒子的细化.     

纳米复相钕铁硼磁体的研发近况

综述了新型粘结永磁材料纳米复相钕铁硼的研发意义、组织特点、磁性能提高的基本原理、界面交换耦合强度判据、制备技术要点、最新成分、新制备技术及磁性能，并分析了存在的问题和推广应用时应注意的事项。     

钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨

以管线钢、车轮钢、易切削钢为研究对象,考察了利用扫描电镜(SEM)对钢中非金属夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数、图像分辨率、采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态、电子束状态、衬度设置、灰度阈值时夹杂物分析结果的差异,旨在优化选择各种设备参数,提高夹杂物自动统计分析的准确度。分析结果表明:放大倍数从100、200增大到500倍,所检测到的夹杂物数量相应增加,小于2μm的夹杂物增加量占80%以上,500倍时夹杂物增加量接近200倍时的2倍,而测试时间大幅延长至200倍时的5.6倍;图像分辨率从512、1024增大到2048,所检测到的夹杂物数量成倍增加,小于2μm的夹杂物增加量占60%左右,而测试时间延长幅度不大;采集时间延长、设置保护区、聚集好、束流定时补偿均有助于获得更准确的夹杂物分析结果,衬度设置一般推荐Al-40、Fe-200,钢中含稀土夹杂物时采用双阈值设置。     

基于扫描电镜测量非金属夹杂物分类方法探讨

基于扫描电镜检测夹杂物元素设置时是否计入O元素和N元素以及不同成分的夹杂物硬度相关研究较少,但其对夹杂物分类非常重要,基于此实验利用扫描电镜自动测量分析低碳钢中夹杂物含量, 分别统计计入和不计入O元素和N元素时,各种类型夹杂物的成分含量变化规律,并选择典型的夹杂物进行Mapping,分析O元素、N元素及合金元素在夹杂物中的分布特点,最终依据元素的含量和分布特点,确定测试时是否应计入O元素和N元素以及不同类型夹杂物的成分分类标准。利用纳米压痕对夹杂物硬度进行表征,分析成分变化对夹杂物硬度的影响。实验结果表明Mg、Al、Ca、Mn、S元素具有较高的检测分辨率,质量分数不小于2%时,可确认该元素存在并依据其检测结果进行分类;N元素测量误差较大,分类时不可计入。此外,夹杂物硬度研究结果表明,夹杂物硬度与其成分密切相关,氧化物夹杂物硬度最大可达25GPa;MnS硬度在3.5~4.5GPa之间。结合夹杂物成分定量与Mapping结果,建议了不同类型夹杂物的分类准则。     

基于扫描电镜测量非金属夹杂物分类方法探讨

基于扫描电镜检测夹杂物元素设置时是否计入O元素和N元素以及不同成分的夹杂物硬度相关研究较少,但其对夹杂物分类非常重要,基于此实验利用扫描电镜自动测量分析低碳钢中夹杂物含量,分别统计计入和不计入O元素和N元素时,各种类型夹杂物的成分含量变化规律,并选择典型的夹杂物进行Mapping,分析O元素、N元素及合金元素在夹杂物中的分布特点,最终依据元素的含量和分布特点,确定测试时是否应计入O元素和N元素以及不同类型夹杂物的成分分类标准。利用纳米压痕对夹杂物硬度进行表征,分析成分变化对夹杂物硬度的影响。实验结果表明Mg、Al、Ca、Mn、S元素具有较高的检测分辨率,质量分数不小于2%时,可确认该元素存在并依据其检测结果进行分类;N元素测量误差较大,分类时不可计入。此外,夹杂物硬度研究结果表明,夹杂物硬度与其成分密切相关,氧化物夹杂物硬度最大可达25GPa;MnS硬度在3.5～4.5GPa之间。结合夹杂物成分定量与Mapping结果,建议了不同类型夹杂物的分类准则。     

奥氏体不锈钢物相的精细结构表征

以热轧态316L不锈钢为研究对象,首先利用X射线衍射仪(XRD)对其主要物相进行标定,进而利用透射电镜(TEM)的选区电子衍射和高分辨像功能确认了χ相的存在。然后利用透射电子背散射衍射技术(t-EBSD)对所有物相的分布进行表征,与常规电子背散射衍射(EBSD)的结果进行比较,准确显示了χ相的分布特征。结果表明,组织中以奥氏体基体相和带状组织为主,带状组织中主要含有σ相,还有少量的铁素体相和奥氏体相,χ相不仅存在于带状组织中,还存在于奥氏体基体中,且χ相和σ相中都富含Fe、Cr、Mo元素。     

扫描电镜测定铝钛硼丝物相的影响因素探讨

扫描电镜(SEM)测定常规样品物相定量的准确度已经令人满意,但还有部分特殊的较难检测样品的能谱分析存在较大的误差,需要采用非常规的技术予以分析.实验以铝钛硼丝中的TiB2和TiAl3物相为例研究了参数设置对钨灯丝扫描电镜和场发射扫描电镜检测同时含有轻重元素的物相和中等原子序数以上物相的影响,讨论了加速电压、工作距离等参...     

扫描电镜夹杂物自动分析功能在钢材上的应用

非金属夹杂物是影响钢材质量性能的主要因素之一,扫描电镜夹杂物自动分析是检验钢中夹杂物的常用手段,具有操作自动化程度高、检测结果数据量丰富的优势。实验利用该功能检验了铝、硅、锰复合脱氧的某低碳低合金钢中间包钢水样品和盘条样品,以案例方式介绍了检验结果中主要数据的利用：用元素含量断定夹杂物的成分和类型,实验中为MnS和各种氧化物;当量直径(ECD)可用于分析尺寸,再综合数量信息,可评价钢质洁净度水平以及指导优化夹杂物控制技术,实验中中间包钢水样品和盘条样品上夹杂物ECD平均值分别为1.89μm和1.14μm,前者远大于后者,而前者夹杂物密度则小于后者;按类型,硅酸盐和硅铝酸盐型夹杂物是实验中最主要的两类氧化物夹杂,其中前者尺寸略小,ECD平均约1.005μm,后者数量最多,盘条样上占比超50%;依据检验结果还可定位夹杂物位置,实验中两类样品上各类型夹杂物均随机分布;轧制过程中夹杂物随尺寸增大而变形增大,随着其分布位置由基体边部到心部,变形先增大后减小,硫化物长宽比大于氧化物,钙改质的氧化物大于未改质前。     

高温轴承钢中析出相的表征

高温轴承钢的性能,在很大程度上取决于钢中各种相的数量、组成和大小,轴承钢经过等温热处理,通常会形成碳化物相、金属间相等析出相。为了研究不同热处理条件下高温轴承钢中析出相的析出行为,实验选择了合适的电解条件,利用电解萃取方法将析出相从基体中分离。实验采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了提取后析出相的结构及形貌,用化学湿法和电感耦合等离子体光谱仪对析出相的分离与定量成分检测进行研究。研究结果表明:电解萃取温度对χ相萃取量影响明显,χ相在含氧化剂的弱酸中不溶,在50%(V/V)H_2SO_4中溶解。随着时效时间的增加,M_6C相明显增加,χ相减少。M_6C相呈颗粒状,粒径细小,χ相呈块状,颗粒粗大。     

K4208高温合金中析出相的表征

K4208高温合金中W、Mo含量比较高,通常会形成碳化物和金属间相。为了对K4208高温合金中析出相做定性定量分析,通过实验选择了合适的电解条件:电解液为10g/L氯化锂-40g/L磺基水杨酸-5%(V/V)甘油甲醇溶液,电流密度为0.04～0.06A/cm²,电解温度为0～-5℃。采用电解萃取方法将析出相从合金基体中分离,研究了析出相的分离方法,将碳化物溶解,得到了单独新相。通过X射线衍射(XRD)测定了析出相的点阵常数,用X射线小角散射法测定析出相的粒度分布。采用扫描电镜(SEM)研究了析出相的形貌和元素组成,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了析出相中各元素含量及析出相总量。结果表明:电解条件对析出相的萃取量影响明显,K4208高温合金中有新相、γ′、M₆C和M₁₂C这4种析出相。新相的稳定性比较高,不溶于6%(V/V)H₂SO₄-20%(V/V)H₂O₂溶液和20%(V/V)HCl乙醇溶液,在50%(V/V...