微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中9种主次元素

磷矿石中多种元素的准确测定对磷矿石的开发利用具有重要指导作用。采用微波消解法以盐酸、硝酸和氢氟酸处理磷矿石，消解完成后加入20 mL饱和硼酸溶液中和残余的氢氟酸从而避免刻蚀玻璃引入杂质；再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛，建立了微波消解-ICP-AES测定磷矿石中9种主次元素的分析方法。试验探究了微波消解用酸，结果表明仅使用盐酸和硝酸不能完全消解磷矿石，使用盐酸、硝酸和氢氟酸才能使磷矿石溶解完全；对氢氟酸用量进行了优化，选择加入2 mL氢氟酸。在优化的实验条件下，各元素质量浓度在线性范围内与其对应的发射光谱强度呈良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 7;方法中各元素的检出限为0.003%～0.078%(质量分数)。按照实验方法测定磷矿石标准物质，测定值与认定值一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3%。按照实验方法测定磷矿石样品，测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.26%～1.9%之间，加标回收率在90%～105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定酸再生氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜等14种元素的分析方法。采用微波消解技术消解酸再生氧化铁粉,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过ICP-AES仪器的FACT软件,选择合适的分析谱线,避免了基体干扰和元素之间的光谱干扰。同时对溶样条件、基体影响的机理等进行了探讨。微波消解方法测量结果的回收率及相对标准偏差(n=6)均优于常规溶样方法。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与传统湿法分析的结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素

采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除。钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01%～3.00%范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001%～0.35%范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999。方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符。对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%,方法可以应用于生产检验中。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中的铝铁钙镁钠钾钛磷

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法分析煤炭燃烧产物煤灰中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、磷的方法。以标准样品为研究对象,讨论了微波消解,湿法消解(即四酸消解(HNO_3,HCl,HClO_4,HF)以及高氯酸-氢氟酸消解)不同前处理方式对结果的影响。针对不同前处理方式存在差异,实验指出原因在于不同消解方式密闭情况的不同。另外,就硫酸、氢氟酸对钙离子测定的影响进行了深入的研究,并通过实验数据的确认加入饱和硼酸可以消除该影响。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中8种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的耐氢氟酸惰性进样系统,在样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体,直接进样,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了工业硅粉中铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷8种杂质元素。因为在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去,基体效应对铁、铝、钙、钛、锰、镍的测定没有影响,但是对硼和磷的测定仍有影响,这种影响可以采用垂直观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方法的检测限,得到铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷的检测限（w/%）分别为0.004,0.001,0.004,0.001,0.000 1,0.000 1,0.000 04和0.000 06。方法已用于工业硅中上述8种杂质元素的测定,测定值与标准方法（GB/T 14849.4—2008）的测定值或认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷矿中12种组分

样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050℃高频熔样机上熔融4min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫。试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件。方法检出限为0.000 2~0.025 8μg/g。按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%~1.3%。按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法 GB/T 1880—1995的测定值)基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中11种元素

萤石的主要成分为氟化钙,其中不同元素的存在对其产品质量有不同的影响.传统对萤石成分的测定多采用分光光度法、滴定法和原子吸收光谱法,存在分析流程长,不能多元素同时测定等问题.实验采用高氯酸-硝酸溶解样品,待高氯酸冒烟完毕,用盐酸50％(V/V)溶解盐类,通过选择合适的分析谱线,避免了待测元素间的光谱干扰.研究了溶样方法、...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中7种组分

黑色页岩中硅和有机质含量较高,实验采用在750℃马弗炉中灼烧除碳后,经盐酸-氢氟酸-硝酸在200℃消解处理样品,使四氟化硅逸出。选择P 213.618nm、Mg 285.213nm、Fe 259.940nm、Al 396.152nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Ti 334.941nm为分析谱线,选取耐氢氟酸进样系统,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛,从而建立了云南昆阳磷矿黑色页岩中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛的分析方法。在仪器最佳工作条件下,各组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.0012~0.028μg/g。方法应用于云南昆阳磷矿黑色页岩样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~1.5%;加标回收率为97%~105%。按照实验方法测定西藏地区沉积物国家标准物质(GBW 07320、GBW 07328、GBW 07331)中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛,测定值与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

X射线荧光光谱法测定工业硅中11种微量元素

通过定性半定量分析软件IQ⁺测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量,选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂,研磨压片法制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理,使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸;条件试验表明,研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱,在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线,并采用经验系数法进行校正;共存元素之间进行谱线重叠校正,由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差(RMS)小于方法要求的RMS值。样品精密度试验表明,工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在5%左右,铬元素的RSD最高,但也在9%以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析,测定值与认定值一致;未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果没有显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠。被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9。方法的检出限为0.001 5~0.009 1μg/mL。按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%。选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合。