微透析-液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用

微透析-液相色谱-质谱联用技术不仅可以实现活体、实时、连续地微创取样,还具有高灵敏度、分析速度快、检测范围宽等特点,是中药研究的利器,已广泛应用于中药体内过程及作用机制研究等方面.本文对微透析技术进行了简要介绍,并结合相关研究实例,着重介绍了微透析-液相色谱-质谱联用技术在中药活性成分筛选、体内外代谢、药代动力学、代谢...     

UPLC-MS/MS法分析柴胡郁金香颗粒中9个药效成分在抑郁症大鼠体内的药代动力学研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析柴胡郁金香颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、甘草次酸、甘草苷、异甘草素、甘草素、芒柄花素、甘草酸等9个药效成分在抑郁症大鼠灌胃给药后血浆中的含量变化，并计算药代动力学参数。以乙腈沉淀血浆蛋白，选用Thermo Hypersi 1 GOLD Aq C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.9 μm）分离，乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI），多反应监测（MRM）模式进行质谱检测，DAS 3.1.6软件计算药代动力学参数。结果表明，9个成分在大鼠血浆中呈良好的线性关系，方法学考察符合要求。随着时间的增加，大鼠体内9个成分的含量呈规律性变化，达峰时间Tmax、半衰期t1/2、药时曲线下面积AUC(0-t)、平均驻留时间MRT(0-t)分别为0.27〜4.06 h、3.51〜7.76 h、70.06〜1 280.4 μg·h/L、7.13〜11.48 h。除甘草次酸外，其余成分在大鼠胃肠道吸收较快，其中6个成分产生了第2个吸收峰；9个成分在体内的消除速度均较快，药物安全性良好。本方法快速、灵敏、准确，适用于柴胡郁金香颗粒中9个成分在抑郁症大鼠体内的药代动力学研究。     

液质联用技术在中药研究中的应用

液相色谱一质谱联用技术以其高灵敏度、高分离能力和专属性强等优势逐渐成为中药现代化研究中的强有力手段。本文旨在总结概述近年来液质联用技术在中药化学成分的研究,中药指纹图谱的研究,对中成药、保健品等中非法添加的检测,中药药代动力学,中药活性成分的快速筛选及中药血清药物化学等方面得到的应用,为进一步扩大应用提供参考。     

中药成分质谱分析新技术和新策略进展

中药是一个复杂的分子系统。如何全面、高效地分析中药成分是中药研究的难点。质谱分析技术,尤其是超高效/超高压液相色谱与高分辨质谱联用,具有高选择性、高灵敏和高质量精度的特点,是中药成分分析的有力手段。近年来,多功能杂化质谱带来的质谱数据采集新技术和数据处理新策略也在不断发展,如全信息串联质谱（MSE）技术、SWATH技术、质谱树状图相似度过滤技术（MTSF）和分子网络策略（MN）等,加快了中药成分分析过程。本文综述了质谱分析新技术和新策略在中药成分分析中的应用,包括色谱-质谱联用和离子淌度技术,以及质谱参数设置、采集模式和数据处理策略,并对其前景进行展望。     

亲和超滤质谱技术在中药活性成分筛选中的研究进展

亲和超滤质谱技术是20世纪90年代中期发展起来的一种快速、简单、有效的药物小分子发现模式。该技术利用配体与受体之间特异性结合,通过超滤装置快速筛选活性小分子化合物,再结合液相色谱 质谱联用技术（LC-MS）,鉴定活性成分结构。亲和超滤质谱技术集药物活性成分筛选、结构鉴定于一体,尤其适用于从复杂体系中筛选潜在的活性小分子化合物。近年来,针对中药发挥药理作用具有多组分、多靶点的重要特点,亲和超滤质谱技术已被广泛用于从中药提取物中筛选与特定蛋白靶点相结合的小分子活性物质,对阐明中药药效的物质基础和以活性成分作为先导化合物的新药开发具有重要意义,是对传统药物发现方法的有利补充。本工作综述了该技术在中药活性成分筛选中的原理、特点、应用进展,以及对未来的展望。     

Hela细胞增殖抑制模型结合离心超滤质谱筛选中药抗癌药物

采用基于MTT比色法的Hela细胞增殖抑制模型评价中药提取物的抗癌活性,并利用离心超滤质谱方法对活性最强的中药提取物中抗癌活性成分进行筛选和鉴定。结果表明,长春花提取物对Hela细胞增殖的抑制活性最强,与阳性对照药阿霉素相当,且抑制活性与给药浓度呈正相关。延胡索提取物在3个不同给药浓度下也可以显著抑制Hela细胞的增殖。三尖杉、黄连和喜树果提取物在高浓度时能够显著抑制Hela细胞的增殖,而刺五加提取物则没有明显抑制作用。利用离心超滤质谱从长春花提取物中筛选得到2种存活素基因启动子片段结合剂和6种钙调蛋白结合剂,经多级串联质谱分析鉴定,分别为蛇根碱、鸡骨常山碱、它波宁、环氧长春碱、长春新碱和21’-氧代环氧长春碱。本研究可为中药抗癌药物的筛选提供一种简便、快速的方法。     

毛细管电泳-质谱联用技术及其在药物和生物分析中的应用

毛细管电泳-质谱（CE-MS）联用技术是在液相色谱-质谱联用技术基础上发展起来的一项新型分析技术,它结合了毛细管电泳具有的分离效率高、分离速度快、样品消耗量少以及质谱检测具有的高灵敏度和强结构解析能力等优点,现已成为倍受分析化学工作者关注的新型微量分析技术。目前,CE-MS联用技术是中药有效成分分析,体内药物分析以及生物样品,如氨基酸、多肽、蛋白质和多糖等分析的重要手段。本文对CE-MS联用技术中同轴鞘流及无鞘流纳流电喷雾等几种接口装置的研究进展,CE-MS技术在中药活性成分分析及多级质谱结构解析以及氨基酸、多肽及蛋白质等生物样品分析中的应用研究进行了综述,并对该技术的发展进行了展望。     

新型安眠药Melatonin的药代动力学研究

实验目的 研究新型安眠药Melatonin在家兔体内的药代动力学，以了解MELATONIN在家兔体内的吸收、分布、代谢。     

现代色谱联用技术在中药质量控制中的应用

以作者近几年研究进展为例探讨现代色谱联用技术特别是液相色谱-质谱联用技术在中药质量控制中的应用。重点讨论中药全成分快速表征创新策略和方法，以及在中药同属药材的鉴别、药材初加工评价、炮制品区分、配方颗粒质量评价、活性成分资源寻找和毒性成分筛选等方面的应用。     

直接注射-多级质谱全扫描法快速分析枸杞子化学成分组

由于色谱分离需要耗费大量的时间,导致传统LC-MS研究中药成分的分析通量较低,而多级质谱全扫描（MS/MSALL）采用了气态分段技术（GPF）,可以在直接注射（DI）模式下,采集每个表观质量数MS1信号的MS2图谱,实现MS1-MS2数据列表的高通量构建。为快速表征枸杞子化学成分组,本研究采用DI-MS/MSALL全面采集枸杞子提取物中各化学成分的多级质谱数据,根据高分辨MS1和MS2碎片离子信息推导质谱裂解途径,结合数据库检索以及相关文献,从枸杞子中初步鉴定了38个化学成分,包括1个氨基酸类、19个有机酸类、2个糖脂类、6个苯丙素类、1个黄酮类、6个生物碱类以及3个酰胺类化合物。DI-MS/MSALL可作为中药等复杂体系快速全面定性分析的有力工具。     

基于电喷雾质谱的反应监测研究进展

电喷雾质谱(ESI-MS)因具有灵敏度高、响应速度快、分辨率高、原位在线监测等特点,广泛应用于反应监测领域。本文主要从不同离子化技术角度,综述了电喷雾质谱在反应监测和机理研究方面的进展。重点介绍了在线电喷雾质谱技术,其中包括解吸附电喷雾离子化质谱（DESI-MS）、萃取电喷雾离子化质谱（EESI-MS）、纳升电喷雾离子化质谱（nESI-MS）、超声喷雾离子化质谱（SSI-MS）以及其他在线电喷雾离子化质谱在反应监测中的应用。最后,对电喷雾质谱在反应监测的发展趋势进行总结和展望。     

超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分

随着烟草工业的发展,对烟草样品进行快速、准确和高灵敏度地分析检测已经成为烟草化学发展的必然趋势和产品研发的现实需求.本工作利用超声雾化萃取大气压光电离质谱(EAPPI-MS)技术,无需样品预处理和色谱分离,对1R5F、3R4F、都宝、七星和王冠5种卷烟烟丝中的化学成分进行直接、快速分析,鉴别出醇、酮、酸、酯、醛、酚、生...     

Mass spectrometry imaging under ambient conditions

Mass spectrometry imaging (MSI) has emerged as an important tool in the last decade and it is beginning to show potential to provide new information in many fields owing to its unique ability to acquire molecularly specific images and to provide multiplexed information, without the need for labeling or staining. In MSI, the chemical identity of molecules present on a surface is investigated as a function of spatial distribution. In addition to now standard methods involving MSI in vacuum, recently developed ambient ionization techniques allow MSI to be performed under atmospheric pressure on untreated samples outside the mass spectrometer. Here we review recent developments and applications of MSI emphasizing the ambient ionization techniques of desorption electrospray ionization (DESI), laser ablation electrospray ionization (LAESI), probe electrospray ionization (PESI), desorption atmospheric pressure photoionization (DAPPI), femtosecond laser desorption ionization (fs‐LDI), laser electrospray mass spectrometry (LEMS), infrared laser ablation metastable‐induced chemical ionization (IR‐LAMICI), liquid microjunction surface sampling probe mass spectrometry (LMJ‐SSP MS), nanospray desorption electrospray ionization (nano‐DESI), and plasma sources such as the low temperature plasma (LTP) probe and laser ablation coupled to flowing atmospheric‐pressure afterglow (LA‐FAPA). Included are discussions of some of the features of ambient MSI for example the ability to implement chemical reactions with the goal of providing high abundance ions characteristic of specific compounds of interest and the use of tandem mass spectrometry to either map the distribution of targeted molecules with high specificity or to provide additional MS information on the structural identification of compounds. We also describe the role of bioinformatics in acquiring and interpreting the chemical and spatial information obtained through MSI, especially in biological applications for tissue diagnostic purposes. Finally, we discuss the challenges in ambient MSI and include perspectives on the future of the field. © 2012 Wiley Periodicals, Inc., Mass Spec Rev 32:218–243, 2013     

质谱技术在中药小分子与生物大分子相互作用研究中的应用

中药发挥药理作用具有多组分,多靶点的重要特点。研究中药化学成分与生物大分子之间的相互作用不仅能够为阐明中药发挥药理作用的机理和物质基础提供科学依据,而且能够为新药设计提供理论指导。软电离质谱技术,尤其是电喷雾质谱(ESI-MS)和基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)在一定条件下能够使药物与生物大分子形成的复合物完整地转移到气相中并被检测到,在中药小分子与生物大分子相互作用的研究中具有很大的优势。同时,色谱-质谱联用技术在中药复杂体系与生物大分子相互作用的研究中也显示出很大的应用潜力。本文介绍了质谱技术在药物与生物大分子相互作用研究中的应用原理,并总结了近年来软电离质谱技术在中药小分子与生物大分子相互作用研究中的应用。     

Analytical mass spectrometry of herbicides

Herbicides are chemical substances that are applied to agricultural soils, gardens, lawns, or plants to destroy or to prevent the growth of undesirable vegetation. The herbicides included in this review are generally synthetic organic compounds that are ingredients in commercial herbicide products that were designated active during late 2002 in the U.S. Environmental Protection Agency's database of registered and canceled pesticide products. The compounds are organized into 21 categories according to their general chemical structures or a common structural group. The herbicides in each category are discussed in terms of their structures, their database electron ionization mass spectra, and their amenability to separation and measurement with gas chromatography, reversed-phase liquid chromatography, and capillary electrophoresis combined with mass spectrometry. Ionization techniques that are considered here are mainly electron ionization, electrospray, and atmospheric pressure chemical ionization. Sixty-six references are provided to herbicide reviews, and to the recent herbicide analytical chemistry and mass spectrometry research literature.     

多肽及蛋白质质谱分析新进展

多肽和蛋白质的结构分析常用化学及生物化学降解法，近年来运用质谱法日益增多，本文简要综述质谱新技术，如快原子轰击电离、串联质谱、电喷雾质等应用于多肽和蛋白质分子量测定及序列分析的新进展。     

高选择性固体基底电喷雾质谱离子源的研究进展

固体基底电喷雾离子源使用固体基底承载样品,并对样品进行电喷雾离子化,是敞开式质谱分析的核心,适用于小分子化合物和生物大分子的快速质谱分析,但是对复杂基质中微量甚至痕量水平目标物的检测灵敏度较低。因此,为提高离子化效率和目标物质的信号响应,优化固体基底电喷雾离子源的选择性是非常必要的。本文首先介绍典型固体基底材料的类型;然后重点介绍提高离子源选择性的策略,包括利用碳基材料、高分子聚合物和免疫材料等对固体基底进行修饰的方法及应用;最后探讨这些方法的优势和问题,以及未来面对的挑战及发展趋势。     

生物样品中醇类代谢物的化学衍生化质谱分析方法研究进展

生物样品的代谢组学是近年来质谱领域的研究热点.醇类代谢物是生物样品非常重要的一类代谢物,主要包括脂肪醇、糖类、酚类、甘油酯类以及甾醇等.这些代谢物在体内承担着各种重要的生理学功能.然而,由于大多数醇类代谢物极性较低,缺乏易于离子化的基团,其在质谱领域的研究比胺类、酸类等代谢物少.化学衍生化技术通过设计靶向某官能团的有机...