碳酸钙空心微球的合成及其生成机理

以Na_2CO_3和CaCl_2为原料,采用复分解方法,以聚丙烯酸(PAA)和十二烷基磺酸钠(SDS)为有机添加剂,合成出具有方解石和球霰石复合晶型的碳酸钙空心微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射式电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分别对样品的形貌、结构和晶型进行了表征,通过研究反应过程中碳酸钙微球的结构和晶型随时间的变化过程,对空心微球的形成机理进行了详细的探讨;考察不同反应温度、PAA和SDS浓度对碳酸钙结晶和生长的影响。研究结果表明:反应过程中PAA和SDS会影响碳酸钙的聚集行为和形貌结构,以此提出了一种鲜有报道的碳酸钙空心微球的形成机理;并且当反应温度为80℃、PAA浓度0.5g/L、SDS浓度10mmol/L,反应1h时可获得粒径范围为4~7μm、具有方解石和球霰石复合晶型的碳酸钙空心微球。     

以可溶性淀粉为晶型调控剂制备多孔球形碳酸钙

利用简单易行的复分解反应,以氯化钙和碳酸钠为合成试剂,以可溶性淀粉（SS）为晶型调控剂,制备出以球霰石晶型为主的碳酸钙多孔微球。通过单因素条件实验,分别考察可溶性淀粉添加量、碳酸钠溶液滴加速度、氯化钙与碳酸钠的物质的量比对碳酸钙形貌和晶型的影响。利用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）对其晶型、形貌进行表征。研究表明当SS添加量为0.5 g,滴加速度为1.5 mL/min,氯化钙与碳酸钠的物质的量比为1∶1时,可制备获得4~5 μm的多孔球霰石碳酸钙。     

复合胶束模板法制备碳酸钙中空微球的研究

以碳酸钠和氯化钙为原料、十二烷基磺酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)为晶型控制剂,采用复分解方法制备了碳酸钙中空微球。利用FESEM、FETEM、XRD和FT-IR等分别对样品的形貌、结构和晶型进行表征,并考察了反应温度、晶型控制剂添加量对碳酸钙晶体形貌的影响。结果表明,当反应温度为20℃、SDS浓度为0.05 mol/L、PEG质量浓度为20 g/L时可制备出具有纯相方解石晶型的碳酸钙中空微球。初步机理分析表明,阴离子表面活性剂SDS与非离子型表面活性剂PEG间的相互作用形成复合胶束,对碳酸钙的形貌生长有重要影响。     

多孔碳酸钙微球的快速制备

在室温下采用复分解法不添加控制剂,通过快速混合溶液制备出多孔碳酸钙微球,考察不同碳源、钙源和浓度体系对产物的影响。样品通过X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜和比表面与孔隙分析仪进行表征。结果表明,在0.25 mol/L浓度条件下,采用Ca(CH_3COO)_2与(NH_4)_2CO_3溶液快速反应制备得多孔碳酸钙微球分散性好、粒度均匀,晶型为单一球霰石相,纯度较高;孔径主要分布在45 nm左右,比表面积达7.19 m~2/g。     

多孔碳酸钙微球的快速制备

在室温下采用复分解法不添加控制剂,通过快速混合溶液制备出多孔碳酸钙微球,考察不同碳源、钙源和浓度体系对产物的影响。样品通过X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜和比表面与孔隙分析仪进行表征。结果表明,在0.25 mol/L浓度条件下,采用Ca(CH_3COO)_2与(NH_4)_2CO_3溶液快速反应制备得多孔碳酸钙微球分散性好、粒度均匀,晶型为单一球霰石相,纯度较高;孔径主要分布在45 nm左右,比表面积达7.19 m²/g。     

多孔碳酸钙微粒的简易制备及其形貌控制

以Na2CO3和Ca(NO3)2为反应物,聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为表面活性剂,在室温水溶液中制备了多孔碳酸钙微粒。用FE-SEM对其微观形貌进行观察,发现通过改变PSS用量以及反应物浓度,可以控制微粒的粒径及形貌。在PSS用量为0.5 g?L?1、反应物浓度为0.025 mol?L?1时,合成的Ca CO3为多孔微球,且粒径均一,约为1.2μm。相应的XRD和BET测试显示,多孔Ca CO3微球为球霰石和方解石型的混合晶体。多孔Ca CO3微球表面的纳米孔孔径随反应物浓度增加而减小,比表面积则随之增大。     

碳酸钙微球的制备及其对染料废水的吸附研究

以废弃蛋壳为钙源，十二烷基硫酸钠为模板剂，采用模板法制备碳酸钙微球。使用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜对其物相及形貌进行表征。将碳酸钙微球用于甲基橙吸附实验，研究碳酸钙微球的吸附性能。结果表明：成功制备了碳酸钙微球；室温下，碳酸钙微球的投入量0.2 g,甲基橙的初始质量浓度300 mg/L,吸附时间8 h,吸附率达到65%。     

碳化法制备多孔碳酸钙的工艺研究

以石灰石为原料，采用碳化法制备多孔碳酸钙。以多孔碳酸钙的比表面积作为评价指标，探究消化时间、消化温度、液固比、模板剂浓度、碳化温度、CO₂流量等对多孔碳酸钙比表面积的影响，得出最佳的制备工艺条件。结果表明，以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂，在最佳制备条件(消化时间为1 h、消化温度为60℃、液固比(体积质量比，g/m L)为14∶1、SDS浓度为0.1 mol/L、碳化温度为30℃、碳化CO₂流量为400 m L/min)下制备的多孔碳酸钙比表面积可达60.17 m²/g。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段对所得多孔碳酸钙的颗粒形貌、晶型进行了分析，结果显示在最佳制备工艺条件下制备的多孔碳酸钙颗粒表面粗糙，孔道结构清晰可见，晶型为稳定的方解石型。     

球霰石碳酸钙的制备及其稳定性研究

以聚丙烯酸(PAA)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)组成复合模板,复分解法制备出单分散性好、高球霰石含量的碳酸钙微球。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对样品的形貌和晶型做了表征,考察了反应温度对碳酸钙晶体的影响,并对球霰石碳酸钙的稳定性做了详细探讨。研究结果表明:在60℃时能得到粒径分布均匀的球霰石,而PAA与SDBS形成的复合模板能有效稳定球霰石,在水溶液中静置25 h后,球霰石碳酸钙仍能得到很好的保存。     

多孔淀粉基炭微球的制备及其在双电层电容器中的应用

通过简单的无机盐磷酸氢二铵催化稳定化、炭化及不同碱炭比KOH活化制备了高比表面积的多孔淀粉基炭微球材料。采用电子扫描显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）及N₂吸脱附测试对实验所制得的炭微球样品的形貌及孔结构进行了分析。结果表明：不同KOH碱炭比制备的多孔淀粉基炭微球材料具有较大的比表面积（﹥2 300 m²/g）,且均含有大量的大孔和微孔,在6 mol/L的 KOH电解液对称的双电层电容器中多孔淀粉炭材料表现出优异的电化学性能,在100 A/g的大电流密度下,炭微球电极材料具有最大的质量比电容高达248 F/g。     

聚苯乙烯磺酸钠调控制备球状碳酸铈颗粒研究

采用气相扩散法,通过添加聚苯乙烯磺酸钠（PSS）,制备了球状碳酸铈粒子。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等对产品进行表征分析。结果表明：PSS可以改变碳酸铈的形貌,当PSS质量浓度为0.50 g/L、Ce（NO3）3浓度为0.07 mol/L时,得到分散均匀、粒径为3 μm左右的球状碳酸铈粒子。同时对其形貌控制机理进行了初步探讨。     

改性纳米碳酸钙用于硅酮胶挤出性研究

采用碳化法合成纳米碳酸钙,在反应过程中,调整反应起始温度合成不同晶型大小的纳米碳酸钙。通过透射电镜（TEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析,将改性纳米碳酸钙应用于硅酮胶基料制备及挤出性研究,分析改性纳米碳酸钙的颗粒大小、分散性、流变性能及表面改性剂对挤出性的影响。结果表明：粒径介于50~90 nm,屈服值介于66.4~148.9 Pa,黏度介于0.5~0.75 mPa·s,硬脂酸钠与LH-2、LH-3两种包覆剂进行复配改性的纳米碳酸钙用于硅酮胶基料具有较好的挤出性能。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。     

以碳酸钙微球为模板的生物相容微胶囊的制备

以CaCl2和Na2CO3为原料,通过结晶生长制备了掺杂聚苯乙烯磺酸钠(PSS,直径为4~5 mm)的CaCO3颗粒,探讨了PSS功能团与钙离子的摩尔比([PSS]/[Ca2+])对其形貌和晶型的影响,并以合成的CaCO3微球为模板,采用层层自组装技术将具有相反电荷的鱼精蛋白和硫酸葡聚糖交替组装到微球表面,除去模板后得到了具有生物相容性的空腔胶囊,并以绿原酸为缓释物对微胶囊的缓释性能进行了研究. 结果表明,微胶囊的包封率和载药量分别为83.55%和37.41 mg/mg,对绿原酸具有明显的缓释效果.     

纳米碳酸钙改性纤维的制备

用间歇鼓泡碳化法制备纳米碳酸钙,并通过细胞壁加填的方式包覆于纤维上。通过扫描电镜分析纳米碳酸钙改性纤维的形貌和结构,利用动态滤水仪测定纳米碳酸钙与纤维之间的结合强度,并测定游离碳酸钙的粒径。结果表明,改性纤维表面均匀包覆一层碳酸钙,而碳酸钙尺寸达到纳米级;改性纤维经动态滤水仪在不同转速下强剪切,纤维表面仍有59%的碳酸钙颗粒包覆在纤维表面。分析了随着改性反应一同生成的游离碳酸钙的粒径特征,其特征径Dn达到了1μm,并且90%的碳酸钙的粒径在2.5μm以内,达到了微粉碳酸钙(1～5μm)的水平,部分粒径已经达到了微细碳酸钙(0.1～1μm)的水平。     

盐硝联产芒硝水不溶物的产生与控制

针对真空制盐-盐硝联产五效蒸发工艺中芒硝所含水不溶物的含量过多、导致卤水浊度超标影响芒硝质量的问题,研究分析水不溶物产生的源头,找出控制水不溶物生成的方法具有重要意义。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描显微镜（SEM-EDS）和红外光谱分析（FT-IR）等分析手段对芒硝中水不溶物的物相组成和形貌特性进行分析,确定芒硝水不溶物主要成分为方解石型碳酸钙。发现水不溶物形成的主要原因是盐系统中的钙离子浓度过高,此时溶液过饱和度高、处于不稳定状态,碳酸钙析出较快,结晶数目较多、颗粒小。小颗粒的碳酸钙漂浮在循环母液中通过转卤进入硝系统,与硝系统本身产生的碳酸钙相加导致芒硝中水不溶物的含量超标。针对此问题提出了源头调控的方案。在净化过程中当碳酸钠的质量浓度由1.32 g/L调整为1.35~1.38 g/L时,可以控制卤水中钙离子与碳酸根的平衡,降低盐、硝系统中的钙离子浓度,进而达到控制水不溶物的含量。在新一轮工业化生产中,采用源头调控的方法对芒硝中水不溶物进行了有效控制,芒硝质量得到了明显提升。     

几种糖类物质对纳米碳酸钙结晶的影响

纳米碳酸钙是一种重要的新型纳米材料,在涂料、橡胶、造纸等领域有着广泛应用,制备不同类型的纳米碳酸钙颗粒一直是研究的重点。通过碳化法合成纳米碳酸钙,分别以葡萄糖、蔗糖和可溶性淀粉作为晶型控制剂,使用FT-IR、TEM、XRD等仪器对样品进行表征。实验结果表明,由于糖类物质结构中存在的极性—OH基团有较高的电负性,通过电荷匹配作用与Ca²⁺配位,从而对纳米碳酸钙颗粒的粒径大小、形貌和晶型起到调控作用。通过探究不同糖类物质对纳米碳酸钙结晶的影响,为同类研究提供了可靠的实验数据和经验。     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。