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研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。 相似文献
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以2,2-二羟甲基庚醛为原料,双氧水为氧化剂,经氧化反应合成了2,2-二羟甲基庚酸。产物结构用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱和碳谱表征。结果表明,氧化反应的最佳工艺条件为:体系的pH值为4,水与2,2-二羟甲基庚醛的质量比为3∶1,过氧化氢和2,2-二羟甲基庚醛的物质的量之比为1.1∶1,反应温度为70℃,反应时间为8 h,产物的收率为57.6%。 相似文献
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相转移催化合成2,2-羟甲基丁酸的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以甲醛和丁醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:以十六烷基三甲基溴化铵(HDTMAB)为催化剂用NaOH与碳酸钠混合碱液调pH值约为10,反应温度为30℃,n(甲醛)/n(丁醛)=2.2:1,反应时间为2h;2,2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为:n(H2O2),n(丁醛)=1:1.1,溶液的pH值约为5,反应温度为70℃,反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。 相似文献
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以磷钼酸作为催化剂,催化甲醛与丙醛的羟醛缩合反应,合成2,2-二羟甲基丙醛。研究了磷钼酸对此缩醛反应的催化反应活性,以及催化剂的用量、反应物配比、反应时间等因素对反应产物收率的影响,确定了最佳催化条件。结果表明,在甲醛(mol)∶丙醛(mol)=2.2∶1,催化剂用量为反应物质量的1.5%,反应时间为4h,温度为30℃的条件下二羟甲基丙醛的收率为54.1% 相似文献
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以异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳为原料,合成了液体异丙基黄原酸钠。通过考察物料配比、反应时间、反应温度和NaOH浓度对产品收率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(异丙醇)=1∶1∶1,反应时间2.5 h,反应温度30℃,氢氧化钠浓度为40%。在此条件下,异丙基黄原酸钠的产率最高可达92.2%。 相似文献
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水溶性羽毛蛋白的制备与化学改性 总被引:2,自引:0,他引:2
采用亚硫酸钠预处理、氢氧化钠水解羽毛蛋白粉制备出水溶性羽毛蛋白(FP)。用甲醛和NaHSO3对羽毛蛋白改性得到改性羽毛蛋白(MFP),分析了改性的反应机理,并用FTIR对水解羽毛蛋白改性前后的结构进行了表征。对影响羽毛蛋白相对分子质量以及羽毛蛋白改性的因素进行了考察,结果表明,在w(NaOH)=0.4%的水溶液中,水解温度90℃,水解时间2 h时,制得相对分子质量为10 000~40 000的水溶性羽毛蛋白。羽毛蛋白质磺甲基化改性的最佳工艺条件为:w(FP)=10%,m(甲醛)∶m(亚硫酸氢钠)∶m(FP)=0.4∶1∶10,溶液pH=11,反应温度70℃,反应时间3 h。 相似文献
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脲-甲醛预聚体的制备对玫瑰香精微胶囊化的影响 总被引:4,自引:0,他引:4
以脲醛树脂为囊壁的玫瑰香精微胶囊,其囊壁原料脲-甲醛预聚体的制备,采用了碱催化下的加成反应工艺。研究了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂、加成反应温度对微胶囊粒径、包埋率及表面结构的影响。优化的加成反应条件为:脲甲醛量比为n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应pH=8.0,反应温度70°C,反应时间1h。 相似文献
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以甲醛和异丁醛(IBAL)为原料,在碳酸钠催化作用下羟醛缩合合成羟戊醛。利用正交实验设计法和单因素法考察了催化剂用量、反应配比、反应时间以及反应温度对合成反应规律的影响,并由此确定了最佳反应条件:催化剂碳酸钠占甲醛物质的量分数为2.9%,nHCHO:nIBAL=1:1,反应时间5h,反应温度66℃。在此条件下产物收率可达87.6%,质量分数89.88%。采用红外光谱分析仪和色质联机对产物的结构进行了表征,验证了其结构与文献的一致性。 相似文献
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以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为:反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。 相似文献
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2,2-二羟甲基丁酸的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
以甲醛和丁醛为原料 ,经羟醛缩合及氧化反应合成了 2 ,2 二羟甲基丁酸 (DMBA)。缩合反应在 2 0℃、n(甲醛 ) /n(丁醛 ) =1 8、催化剂为w(Na2 CO3 ) =3%和w(NaOH) =2 %的混合溶液其用量占加入的甲醛和丁醛总用量的 1 5 %,反应 1h ,加甲酸中和碱 ,经精制使中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛的质量分数达到 91 0 %;氧化反应在 6 0℃、n(H2 O2 ) /n(2 ,2 二羟甲基丁醛 ) =1 2的条件下反应 6h ,产品收率 (相对于丁醛的用量 )达 81 1%,w(DMBA) =98%。 相似文献