气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

高效氯氟氰菊酯在小麦和土壤中的残留动态研究

研究了高效氯氟氰菊酯在土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的残留分析方法。土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的高效氯氟氰菊酯分别通过不同的提取、净化处理过程,定容后采用气相色谱法进行测定。高效氯氟氰菊酯的最小检出量为0.05ng,平均回收率在84.2%～97.6%之间,相对标准偏差为3.3%～12.1%,符合残留分析要求。通过测定高效氯氟氰菊酯在小麦及土壤中的消解量和最终残留量,建立了其消解动力学方程,消解过程为:前期降解相对较快,中后期较慢,均符合一级动力学模型。     

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

建立了基于UPLC-MS/MS法测定曝气自来水和BG11培养基中噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的定性定量分析方法,测定了22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境5种非靶标生物的毒性并分级。结果表明,22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对斑马鱼、大型溞和家蚕的毒性为剧毒;对蜜蜂的毒性为高毒;分别以生长率抑制率和生物量增长抑制率为毒性终点计时,对羊角月牙藻的毒性分别为低毒和中毒。22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对蜜蜂和家蚕均存在潜在风险。建议实际施用过程注意周围开花植物花期,蚕室及桑园附近禁用。     

氯氟氰菊酯的气相色谱分析

采用气相色谱法分析氯氟氰菊酯的含量,试样用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯为内标物,使用5%SE-30/Chromsorb W-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的氯氟氰菊酯进行气相色谱分析.方法的标准偏差为0.28%,变异系数为0.29%,平均回收率为100.37% ,线性相关系数为0.9999.     

氯氟氰菊酯的气相色谱分析

氯氟氰菊酯化学名称为α-氰基-3-苯氧苄基-3(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-甲基环丙烷羧酸酯。其分析方法国内尚未见报道。我们用上分103型气相层析仪,氢火焰离子化检测器,以测量峰高,外标定量,获得了准确度、精密度均较为满意的结果。     

氯氟氰菊酯乳油的气相色谱分析

氯氟氰菊酯分析有过报道,本文用气相色谱对其乳油进行定量分析。 实验部分 一、仪器与试剂 1.仪器:山东鲁南化工仪器厂生产的SP-501N气相色谱仪,氢火焰离子检测器,10微升微量注射器。 2.试剂与样品 丙酮、氯仿等溶剂均为分析纯 内标物:邻苯二甲酸二壬酯(色谱纯) 标准样品:英国卜内门化学有限公司进口     

高效氯氟氰菊酯原药及其主要杂质的气-质联机分析

采用气相色谱-质谱(GC–MS)联用对高效氯氟氰菊酯原药主要成分及主要杂质进行分离分析,并结合高效氯氟氰菊酯的合成工艺,确定了主要成分及主要杂质的结构。     

高效氯氟氰菊酯残留动态与降解去除方法概述

概述了高效氯氟氰菊酯在蔬菜、水果、土壤等农产品和环境中的半衰期与残留动态现状,及其降解去除的物理、化学和生物方法。为高效氯氟氰菊酯在农产品安全生产中的科学使用和残留量的控制提供指导和理论依据,并有助于了解和预测高效氯氟氰菊酯在土壤中的持效期。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态

为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性,在郑州和杭州市郊区进行了其在小白菜上的残留动态和最终残留实验.小白菜和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,然后经GC(μ-ECD)测定其残留量.结果表明:高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为1.6～5.0 d,土壤中为8.3～13.4 d.建议5%高效氯氟氰菊酯ME防治十字花科蔬菜菜青虫,在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7 d.     

氯氟氰菊酯的毛细管气相色谱分析

氯氟氰菊酯的分析用毛细管气相色谱法，以30 M DB－210色谱柱对其定量分析，方法准确可靠，精密度高。     

小麦中苯氧羧酸类除草剂残留量的GC-MS/MS研究

探讨了小麦中2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法.方法采用溶剂加速萃取技术（ASE）提取,甲酯化反应后,用气相色谱（GC）-离子阱质谱仪（MS/MS）进行定性和定量分析.方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%～8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05～1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%～97.0%范围内,在浓度为0.10～4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关.该方法完全能满足残留检测要求.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱检测绿茶中八氯二丙醚(S-421)残留

八氯二丙醚,简称S-421,是一种农药增效剂。通过应用在农药和蚊香生产,使其在茶叶中也有一定的残留。在目前茶叶样品中,S-421残留量在绿茶样品中较高。故根据已有的标准方法 SN/T 1774-2006,建立一种简便、快速方法测定绿茶中八氯二丙醚农药残留,利用气相色谱-串联质谱检测技术,采用Qu ECh ERS技术作为样品前处理方法。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,八氯二丙醚的线性范围为0.006~0.06μg/m L,添加回收率在84%~96%之间。该方法的检出限为0.001 mg/kg,满足检出要求。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

HPLC法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪的残留量

建立了用高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪农药残留量的方法。试样用酸性水溶液和甲醇提取,二氯甲烷萃取,过Envi-Carb固相小柱净化,用甲醇-乙腈作洗脱液,紫外检测器检测,外标法定量。对黄瓜和土壤的添加质量分数在0.02～2.0mg/kg时,平均回收率为87.7%～96.2%,变异系数<8.6%,噻虫嗪的最小检出量为4×10-10g,黄瓜中的最低检出质量分数为0.008mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

UPLC/MS/MS法测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量

建立了大豆和土壤中氯酯磺草胺的超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)测定法.结果表明:方法保留时间为0.92 min,线性范围为0.02～50 mg/L,检出限为0.005 mg/kg,回收率为279%～98%.     

高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留

采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。