新离心法高效测定催化裂化油浆固含量测定方法研究

催化油浆是炼油厂催化裂化或催化裂解装置生产过程中产生的尾料,目前催化油浆固含量的测定没有统一的标准。传统的离心法是通过量取固体沉淀物的体积来测定催化油浆固含量,其测量的准确度和精密度会受到油浆颜色、粘度等因素的影响,人为干扰较大。本文采用称取固体沉淀物质量的方法测定油浆固含量。考察了不同固体催化剂含量下,取样量和烘干时间对检测结果的影响,最终确定的测定条件为取样量10～20 g,甲苯用量50 m L,离心后在105℃烘干60 min。本方法测定时间短,操作简单,结果准确。     

催化裂化油浆固含量测定及组成分析

采用灰分法、过滤法、离心法测量了某重油催化裂化装置外甩油浆的固体颗粒含量,对几种方法在固含量测定方面的结果差异进行对比分析。实验结果表明,离心法测量的固含量约为2850μg/g,介于灰分法和过滤法之间。离心法结果显示,油浆中重组分与细粉颗粒存在较强的吸附作用,分离中能否准确得到焦粉是造成结果差异的主要原因。离心法耦合后续焙烧能够分离获得油浆中一定量的催化剂细粉颗粒,通过激光粒度仪、元素分析仪、XRD、BET、SEM-EDS等手段对分离得到的固体颗粒以及初始FCC催化剂进行了表征。FCC催化剂粒径集中在32～120μm之间,为规则的球形分布,油浆中的固体颗粒呈不规则的块状分布,粒径在0.4～40μm之间,其中催化剂细粉的粒径在1～30μm之间;催化裂化油浆中的固体颗粒组成主要有催化剂细粉、焦粉和碱金属K、Ca、无机盐和金属元素Sb、Fe等。     

催化裂化油浆及其糠醛精制油固含量分析

为了满足评定催化裂化油浆精制效果的要求,提出了一种测定催化裂化油浆及其糠醛精制抽出油、抽余油(精制油)固体粉末含量的分析方法—溶剂法。溶剂法的特点在于它充分利用了索氏抽提器的浸提作用。在测定了催化裂化油浆的固体粉末粒度分布的前提下,利用该方法测定了催化裂化油浆和其糠醛精制油中的固体粉末含量,并与离心法和灼烧法的测量结果进行了对比,证明了溶剂法能够简单、准确的测定出油浆样品及其糠醛精制油的固体粉末含量,可以满足实验室乃至工厂水平对于催化裂化油浆及其精制油固体粉末含量测定的要求。     

CaCO_3/PVC体系灰分含量测定方法的改进

采用二步法灼烧CaCO3/PVC体系,对其灰分的组成和灼烧过程中发生的反应进行了研究,并与一步法灼烧进行了对比。结果表明:①二步法灼烧过程中,CaCO3与HCl发生了复分解反应,且CaCO3的分解温度会降低,灰分含量的测量结果离散度较大;②采用一步法灼烧CaCO3/PVC体系,得到的灰分含量离散度较小,且与CaCO3含量呈一次函数关系,比二步法灼烧更合理,更具实用性。     

提高催化裂化催化剂喷雾胶体固含量的研究

在催化裂化催化剂的生产过程中,提高催化剂喷雾胶体的固含量,可以减少水耗和能耗,改善产品球形度,减少细粉的生成。本文研究了提高催化裂化催化剂喷雾胶体固含量的若干方法,结果表明,与现有催化剂成胶工艺相比,新成胶工艺的喷雾胶体固含量从32%提高到42%,催化剂产品粒度分布和催化性能显著改善。     

重油催化裂化油浆二级过滤技术的应用

重油催化裂化油浆的开发具有重要的开发应用价值。但由于油浆含有一定量的固体杂质,限制了其利用率。因此,解决油浆固体含量过高的问题,是进一步开发下游产品的关键技术。针对国内催化油浆的特点,锦州设计院采用品孚公司的独特的二级过滤技术,在第一级过滤器上将大部分固体颗粒及沥青质过滤下来,对于第二级过滤器,采用表面镀膜的金属粉末烧结滤芯,极大地提高了滤芯表面的开孔率和可通过性,同时增大了反冲洗液对滤饼的作用力,提高了反冲洗效果。滤芯的离线清洗技术也可以保证用户的滤芯在使用一个周期后得到满意的再生。过滤后油浆的固体含量可达到0.01%以下,提高了油浆产品的品质。     

降低油浆固含量的措施及效果

玉门油田分公司炼油化工总厂催化裂化装置于1994年11月建成投产,原装置设计规模为50万t/a,所加工的原料为混合蜡油。2004年9月为优化全厂重油加工,改善产品结构,提高全厂的经济效益。装置进行了80万t/a重油催化裂化改造工程。本次改造于2004年9月15日开始大规模施工,12月27日工程中交,2005年1月5日一次开车成功。装置运行至今通过优化操作、合理调整工艺流程,装置的各项经济技术水平日见成熟,日趋提高,各系统运行良好,装置在加工量、掺渣比、产品质量、轻收、能耗等方面已经达到了预期效果、并超过了设计值。     

采用气固色谱法测定空气中环氧氯丙烷含量

本文采用气固色谱法测定了空气中环氧氯丙烷的含量,比较了所用色谱柱与文献介绍色谱柱在样品分析的特点,色谱图充分体现了色谱分析条件的合理性,实验数据说明了该方法的正确性,分析结果变异系数2．8％。     

FCC油浆和DCC油浆固含物分析及抽提分离的效果

本文为了掌握油浆性质及其脱除固体颗粒及胶质、沥青质等非烃重组分影响因素，以延长石油集团生产过程中的FCC油浆和DCC油浆为原料，对比了两者的基本性质，对所含固体颗粒的性质进行了深入的分析表征，进一步以溶剂抽提法考察了溶剂、温度、剂油比、分离时间等因素对脱除固体颗粒及胶质、沥青质等非烃类组分收率的影响。实验结果表明，溶剂抽提分离对FCC油浆、DCC油浆脱除固含量及胶质、沥青质等非烃组分具有良好的效果，在正辛烷为溶剂、温度为60℃、时间为40min、搅拌速度为150r·min^-1和剂油比为1.5:1的适宜条件下，FCC油浆和DCC油浆的烃类组分收率分别为96.84%、79.15%，固含物的脱除率在95%以上，有利于低值油浆进一步生产高值化产品。     

电导率法测定促进剂TBBS灰分含量

介绍利用电导率法快速测定促进剂TBBS灰分含量的方法。促进剂TBBS灰分含量W=1．88×10-3×（G2-3．74×C1）,其中巴为样品溶液的电导率,C1为溶解样品所用去离子水的电导率。电导率法测定的灰分含量接近控制指标规定限值时,建议用高温灼烧减量法进行确认。电导率法测定促进剂TBBS灰分含量简便快捷,也适用于促进剂M,DM,TBSI,CBs及防焦剂CTP等灰分含量测定。     

重油催化裂化装置中油浆过滤系统的改进

广西省东油沥青有限公司于2005年10月引进了全自动油浆过滤系统板,它采用高性能烧结不锈钢丝网微孔作为材料,以FCC干气和柴油为反冲洗剂,对滤芯进行反冲洗,可连续运行,自动化操作。该重油催化裂化装置上的应用结果显示,油浆固体含量由滤前的3100~8900μg.g-1降至平均小于220μg.g-1。完全满足了油浆代替蜡油作燃料和去焦化作原料的工艺要求。     

催化裂化油浆捕获沉降剂的工业应用

为综合利用油浆,提升油浆的经济价值,减少炼油厂的黑色产品率,提高中国石油兰州石化公司的综合经济效益,成立了“综合利用催化裂化油浆的课题攻关小组”, 2013年5月在300万吨/年重油催化裂化装置上进行了油浆捕获沉降剂(KOD CK2704A)的工业试验。通过采用合作单位研发的油浆捕获沉降剂、剂油混合技术(专用混合泵),使处理后油浆质量满足后续装置加工要求,试验以500μL/L的油浆捕获沉降剂加注量进行了3个阶段,试验数据充分证明,油浆灰分下降明显,油浆灰分质量分数由0.65%下降至0.069%,油浆平均脱灰率达到了88.01%。     

催化裂化油浆的过滤分离研究及利用

介绍了催化剂裂化油浆中固体颗粒的4种分离方法自然沉降法、过滤分离法、静电分离法和离心分离法.对油浆过滤分离特点、原理、工业应用情况及流程进行了阐述.过滤后的油浆可作为炭黑针状焦、碳素纤维材料、增塑剂等产品的原料,最后对催化裂化油浆过滤技术进行了展望.     

新型催化裂解快速流化床内颗粒浓度分布实验研究

催化裂解反应器是石油深度加工的重要反应器,采用实验方法对新型快速床催化裂解反应器内气固两相流动特性进行了研究,测量了床层内颗粒浓度分布,考察了气体流量对床层轴向和径向上颗粒浓度分布的影响。实验结果表明,床层轴向上颗粒浓度呈现下部稠密上部稀疏的分布规律;当气体流量较低时轴向颗粒浓度呈S形分布,高气量下呈现指数函数形分布,即反应器上部区域的颗粒浓度分布影响较小;床层径向颗粒浓度分布呈现中心稀、边壁浓的特征,且增大空气流量,径向分布趋于均匀。在一定操作条件下,与传统提升管相比,新型快速床颗粒浓度显著提高。     

PVC浆料中残留VCM含量测定方法的探讨

介绍了测定PVC浆料中残留VCM含量的方法,并对浆液测定法、滤饼测定法、仿国际法进行了理论分析,确定了最佳测定方法--滤饼测定法。通过工艺参数调整试验,用大量测定的数据证明该方法准确可靠。     

催化油浆综合利用的技术措施

综述了催化油浆利用技术方面的研究进展,包括炼油装置掺炼,生产道路沥青、针状焦、炭黑,作为橡胶软化剂和填充油等,对催化油浆的综合利用前景进行了展望。     

氧化锌脱硫剂硫容的分析

采用燃烧中和法测定氧化锌脱硫剂硫容。通过实验确定了最佳的实验条件:在燃烧温度为1000℃,燃烧时间25min,并继续通氧气5min的实验条件下,测定不同脱硫剂硫容的结果与艾氏卡法的相对误差均小于0.4%。并论证了该分析方法的准确性、科学性和实用性。     

关于含钾肥料中钾含量测定方法的探讨

标准规定采用四苯硼钾重量法测定肥料中的钾含量,但氯化钾与硫酸钾及各类含钾复肥的标准在规定洗涤沉淀的方法等方面有不同之处.在测定氯化钾中氧化钾含量时按不同的洗涤方法进行实验比对,发现按现行的氯化钾标准测定结果的精密度有一定的差距,在检测操作上也存在着缺点,因而提出改变氯化钾中钾含量测定方法,建议采用硫酸钾中钾含量测定方法.另外,为有利于含钾肥料生产的工艺控制,提出了一种钾含量滴定分析方法,该方法耗时少,便于企业生产过程的即时分析和即时控制.     

化学法测定催化裂化催化剂中金属含量

催化裂化催化剂中金属含量是评价催化剂性能的重要指标之一。为准确测定其金属含量,实验应用压力溶弹在高温高压下将样品熔融,经过滤、洗涤,得到滤液,使用乙二胺四乙酸配位滴定法测定其中氧化铝含量,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定氧化稀土(镧或铈)、铁和钠含量。通过与X射线荧光光谱仪(XRF)测定结果进行比较以及多次重复实验,得到测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为氧化铝0. 01%、氧化钠0. 04%、氧化稀土0. 1%、铁0. 02%。加标回收率为97. 8%～105. 0%。结果证明,该实验方法可行,且不依附于X射线荧光光谱仪,分析成本低,具有一定的推广价值。