羧甲基-β-环糊精的改性及其在毛细管电泳中的应用

针对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性选择剂在毛细管电泳分离手性药物中存在着分离度不大、峰形不对称、毛细管壁的吸附、基线不稳等问题,通过CM-β-CD与1-丁基-3-甲基咪唑氯离子液体([Bmim]Cl)进行阳离子交换反应,得到一种类似于离子液体的β-CD衍生物([Bmim](β-CD-OCH2COO)),并将其在毛细管电泳中作为缓冲液的手性添加剂分离盐酸布比卡因、扑尔敏,与CM-β-CD作为手性添加剂相比,分离度提高,峰型得到了改善,基线基本稳定,获得了较为理想的分离效果。     

HPCE法手性拆分(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯

以β-环糊精(β-CD)为手性选择剂,采用毛细管区带电泳(CZE)对(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯进行手性拆分。通过考察手性选择剂浓度、电泳缓冲液pH、柱温以及分离电压对分离的影响,建立了比较理想的毛细管电泳手性拆分方法。在30 mmol/Lβ-CD、pH 5.0、柱温25℃以及分离电压20 kV分离条件下,(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯得到了完全分离。该分离方法具有较好的重复性和稳定性。     

羧甲基聚合-β-环糊精在毛细管电泳中分离酪氨酸对映体

采用羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择剂对酪氨酸对映体以毛细管区带电泳形式进行手性拆分。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使酪氨酸对映得到了基线分离。     

羟丙哌嗪手性拆分的HPCE新方法

以组氨酸-β-环糊精（β-CD-E_2）衍生物作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳（HPCE）整体柱,将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明,在最佳条件下,羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分,分离度Rs达到40.52,且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)～2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相,为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。     

新型高效毛细管电泳整体柱拆分拉米夫定

以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-)-]-β-CD(β-CD-F2)作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-环糊精衍生物手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱。对核苷类似物逆转录酶抑制剂拉米夫定外消旋体混合物进行手性拆分,通过探究p H值、工作电压等条件对拆分的影响,优化拆分条件,结果表明,在最佳条件下,拉米夫定两对映体分离度Rs达到22.02,初步建立了一种新型拉米夫定对映体的HPCE拆分分析方法。     

新型高效毛细管电泳手性整体柱拆分普罗帕酮

以双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得双-(6-氧-间硝基苯磺酰基)-β-环糊精手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱,采用HPCE法考察该柱对手性药物普罗帕酮(Propafenone)的手性拆分能力,并对其拆分条件进行优化。结果表明:在最佳条件下,普罗帕酮两对映体分离度RS达到52.82,建立了一种有效的普罗帕酮两对映体分离分析新方法。     

羧甲基-β-环糊精和离子液体联用拆分西酞普兰对映体

建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)和离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)共同作为手性选择剂,用于分离西酞普兰对映体的毛细管电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱,考察CM-β-CD的质量浓度、HOEt N1,1,1NTf2的浓度、背景缓冲液的浓度及其p H和分离电压对拆分西酞普兰对映体的影响。在20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)中添加15 g/L CM-β-CD和40 mmol/L HOEt N1,1,1NTf2,分离电压为15 k V、检测波长210 nm、高差10 cm、进样10 s的条件下,西酞普兰对映体在16 min内获得了基线分离,分离度为1.70。实验结果表明,CM-β-CD和离子液体HOEt N1,1,1NTf2联用能够提高西酞普兰对映体的分离度。     

手性离子液体拆分对映体技术研究进展

手性离子液体作为离子液体家族的重要一员,不仅拥有蒸汽压低、热稳定性好、较好的结构可调性等优良性能,同时具备较高的手性识别能力,近年来受到国内外学者的密切关注,将其作为手性选择剂广泛应用于对映体拆分领域,展现出良好的效果。针对近年来手性离子液体在液相色谱、毛细管电泳、气相色谱、液液萃取等领域对映体拆分方面的研究进展进行综述,对其拆分机理进行比较分析,指出现阶段手性离子液体在对映体拆分应用中存在的问题,并对其发展前景进行了展望。     

戊菌唑和烯唑醇对映异构体的直接手性拆分

戊菌唑及烯唑醇对映异构体在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相获得了拆分。通过选择不同结构、不同碳数的醇做流动相的极性改性剂,优化了色谱分离结果。考察了分离温度对戊菌唑对映异构体手性拆分的影响。     

2-O-（2-羟丁基）-β-环糊精在非水毛细管电泳中拆分手性药物的研究

以2—O-（2一羟丁基）-β-环糊精（HB-β-CD）为手性选择剂,对普萘洛尔、山茛菪碱、异丙嗪3种碱性手性药物进行非水毛细管电泳拆分。考察了有机溶剂、电解质、手性选择剂浓度以及pH值对分离度的影响。研究结果表明：普萘洛尔、山莨菪碱和异丙嚷3种碱性手性药物全部达到基线分离。可见HB-β-CD在碱性药物拆分方面具有特殊能力,为碱性手性药物的拆分提供了一种准确、简便的分析方法。     

天冬氨酸-β-环糊精在毛细管电泳中拆分手性药物罗格列酮

本文建立了一种快速、简单拆分手性药物"罗格列酮"的新方法。采用本实验室合成的天冬氨酸-β-环糊精为手性选择剂,在毛细管区带电泳中对罗格列酮进行拆分,通过优化影响实验的主要因素(手性选择剂浓度、缓冲溶液pH、柱温及分离电压),得到了使罗格列酮达到基线分离的最佳实验条件。     

配体交换毛细管电泳在手性拆分中的研究

配体交换模式适合分离分析手性氨基酸、氨基醇以及α-羟基酸等物质,被广泛地应用于毛细管电泳手性拆分中。文章以不同种类的手性配体(氨基酸类配体、氨基酰胺类配体、离子液体类配体以及其他种类配体)为出发点,对配体交换毛细管电泳在手性拆分领域中的研究进展作一综述。     

黄烷酮对映体在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的直接拆分

在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-CSP)上对黄烷酮对映异构体进行了手性拆分,系统考察了流动相正己烷中,醇的含量、结构及分离温度对手性拆分的影响。实验结果表明,分离温度在20～45℃内,黄烷酮对映异构体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓控制;当流动相为V(正己烷)∶V(异丁醇)=90∶10、流速为0.5 mL/min、25℃时黄烷酮获最佳分离,分离度RS为1.90。     

丙烯酰-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与应用

制备一种具有手性分离能力的毛细管电色谱整体柱并对丙谷胺对映体进行分离。以丙烯酰-β-环糊精(ACD)和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,一步法制备ACD毛细管电色谱手性整体柱,并考察了该柱在制备过程中影响因素。通过红外(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构及形貌进行表征。利用该整体柱对手性药物丙谷胺对映体进行拆分并达到了基线分离。     

加替沙星对映异构体拆分研究

目的 建立加替沙星对映异构体手性拆分的方法.方法 采用Chiral CD-Ph手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),考察了不同条件对分离的影响.结果 以0.5mol·L-1 NaClO4溶液(pH值4.0)-甲醇(53∶47)为流动相时,加替沙星两个对映异构体分离度最佳,分离度为1.6.线性关系、精密度和重复性...     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

氨基酸离子液体液液萃取拆分美托洛尔的研究

美托洛尔是一种常用的β_1受体阻断剂,在临床上被广泛用于心血管疾病的治疗。研究表明S-对映体具有较强的药效,而R-对映体与一些毒副作用相关。因此获得单一构型的S-美托洛尔对提高药物的安全性和有效性有重要意义。采用氨基酸离子液体作为手性识别剂用于手性液液萃取拆分美托洛尔对映体。研究氨基酸离子液体种类和浓度,有机溶剂,美托洛尔初始浓度,水相pH以及温度对萃取分配行为的影响。结果表明,当采用1,2-二氯乙烷作为有机溶剂,1-丁基-3-甲基咪唑L-色氨酸([Bmim][L-Trp])作为手性识别剂,手性识别剂和美托洛尔浓度分别为30和2mmol×L~(-1),水相pH为8.5,温度为25℃时,对映体选择性达到1.29。研究成果为手性液液萃取拆分法的工业化应用提供参考。     

手性选择性阳离子交换膜的制备及其评价

以聚乙烯醇(PVA)为基材,加入β环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)作为手性选择剂,加入聚丙烯酸(PAA)促进离子传递,制得具有手性选择性的阳离子交换膜(chiral selective cation-exchange membrane, CSCM).通过电渗析过程拆分DL-对羟基苯甘氨酸(DL-4-hydroxyphenylglycine,DL-HPG)外消旋混合物以评价该膜的手性拆分效果.结果表明在酸性条件下D-对羟基苯甘氨酸优先通过手性阳离子交换膜,两种手性阳离子交换膜的选择性系数分别为1.21和1.34,验证了该膜的手性拆分效果.作为对比实验,还进行了料液中添加与不添加β环糊精,并以普通阳膜(cation-exchange membrane, CM)为分离介质时的电渗析实验,结果进一步验证了该膜的手性选择性来源于β环糊精.     

非对映异构体拆分法拆分消旋体2-四氢糠酸的研究进展

2-四氢糠酸的两种光学异构体均可作为手性构建模块,在医药领域中发挥巨大作用。非对映异构体拆分法通常被认为是最直接、最经济的手性分离方法,并广泛应用于工业生产中。本文综述了非对映异构体拆分法拆分2-四氢糠酸的研究进展。     

离子液体/盐双水相双相识别体系在α-环己基扁桃酸对映体拆分中的应用研究

研究了α-环己基扁桃酸(α-CHMA)对映体在以含羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和D-(-)-酒石酸二异丙酯为手性识别剂的离子液体/盐双水相体系中的萃取分离行为。固定离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)及硫酸铵的含量,考察体系D-(-)-酒石酸二异丙酯添加量、HP-β-CD浓度及p H等因素对α-CHMA对映体分配系数(D)及分离因子(α)的影响。实验结果表明:在所考察体系中,双相识别比单相识别的分离效果更优;优化分离条件,分离因子可达1.68。