黄桷树叶中总黄酮的乙醇超声提取工艺研究

采用超声乙醇提取黄桷树叶中总黄酮,以芦丁为标准品,研究乙醇体积分数、料液比、提取时间、超声功率对提取率的影响。结果表明最优工艺组合为:超声功率420 W,料液比1∶50 g/mL,乙醇体积分数60%,超声提取20 min。最优工艺条件下,黄桷树叶中总黄酮提取率9.34%。     

黄桷树叶中总黄酮的乙醇超声提取工艺研究

采用超声乙醇提取黄桷树叶中总黄酮,以芦丁为标准品,研究乙醇体积分数、料液比、提取时间、超声功率对提取率的影响。结果表明最优工艺组合为:超声功率420 W,料液比1∶50 g/mL,乙醇体积分数60%,超声提取20 min。最优工艺条件下,黄桷树叶中总黄酮提取率9.34%。     

酶解辅助——超声提取岗梅总黄酮研究

以芦丁为标准品，建立岗梅总黄酮含量测定标准曲线；单因素考察岗梅总黄酮影响因素，并建立以酶用量(A)为6,9,12 mL,料液比(B)为1∶10,1∶15,1∶20(g∶mL),乙醇体积分数(C)实验，以期得到岗梅总黄酮酶解辅助超声提取最佳工艺。研究得出，岗梅总黄酮超声提取最优方法为：A₂B₃C₂D₃,即酶用量9 mL,料液比1∶20(g∶mL),乙醇体积分数60%,超声次数3次。本实验优选出的最佳提取方法方便、可靠、提取率高，适合岗梅总黄酮提取。     

正交实验法优化碧螺春茶叶中总黄酮提取工艺

用乙醇提取碧螺春茶叶中的总黄酮,考察乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比对总黄酮提取率的影响。结果表明,各因素影响主次顺序为乙醇浓度>提取温度>料液比>提取时间;最佳提取工艺为:乙醇浓度60%,提取温度60℃,料液比1∶40 g/m L,提取时间2.5 h。在此条件下,碧螺春茶叶中总黄酮提取率为15.7%。     

正交实验法优化碧螺春茶叶中总黄酮提取工艺

用乙醇提取碧螺春茶叶中的总黄酮,考察乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比对总黄酮提取率的影响。结果表明,各因素影响主次顺序为乙醇浓度提取温度料液比提取时间;最佳提取工艺为:乙醇浓度60%,提取温度60℃,料液比1∶40 g/m L,提取时间2.5 h。在此条件下,碧螺春茶叶中总黄酮提取率为15.7%。     

香椿叶中总黄酮的提取工艺研究

研究了溶剂法提取香椿叶总黄酮的工艺条件。在单因素试验的基础上,用正交实验法对香椿叶总黄酮的提取工艺进行优选,考察乙醇体积分数、固液比、提取时间、浸提温度对香椿叶总黄酮提取率的影响。结果表明,在浸提3次条件下,得到叶片总黄酮最佳工艺条件为:乙醇浓度80%、固液比为1∶10(g/mL)、提取温度80℃、提取时间2 h,在此条件下香椿叶片总黄酮提取率为61.13%;叶轴总黄酮最佳提取条件为:乙醇浓度70%、固液比为1∶10(g/mL)、提取温度80℃、提取时间1 h,在此条件下香椿叶轴总黄酮提取率为71.71%。     

响应面法优化毛大丁草总香豆素提取工艺及其抗氧化作用研究

以毛大丁草为研究对象，选择提取温度、提取溶剂、料液比和提取时间进行单因素试验，在单因素试验基础上，采用Box-Behnken响应面法优化其总香豆素提取工艺，并测定不同产地毛大丁草总香豆素提取率及评价其体外抗氧化活性。结果表明，其最佳提取工艺为提取温度85℃,乙醇体积分数60%,料液比1∶40(g/mL),提取时间60 min。不同产地中清除率最高的为广西百色市样品，IC₅₀为0.36μg/mL;最低的是贵州黔南州样品，IC₅₀为121.43μg/mL。不同产地兰香草总黄酮具有一定的总抗氧化能力，能够有效地清除DPPH自由基，效果弱于同浓度条件下V_C。经验证该工艺合理、简便，总香豆素提取率可达1.66%。     

超声辅助提取新疆甘草总黄酮工艺研究

目的：建立新疆甘草中总黄酮最优提取工艺。方法：利用NaNO₃-Al(NO₃)₃-NaOH分光光度法测定新疆甘草中黄酮的含量,通过超声提取,分别考察不同料液比、超声功率、提取温度、提取时间及乙醇浓度对新疆甘草总黄酮提取效率的影响,根据单因素实验结果,设计正交实验对提取工艺进行优化,最后进行验证实验。结果：新疆甘草总黄酮最佳提取工艺条件是料液比1∶15、乙醇体积分数80%、提取温度80℃、提取时间10 min、提取功率630 W。结论：新疆甘草中总黄酮性质稳定,此提取工艺简单方便,有效地节约原材料以及缩短提取时间,对于甘草中黄酮的提取更适用。     

超声法提取荞麦七中总蒽醌的工艺研究

采用超声法,通过单因素考察筛选适合提取荞麦七蒽醌的温度、乙醇浓度、料液比、时间。继而采用正交试验得出最佳提取工艺。结果显示,最佳提取工艺为:提取温度50℃,提取时间60min,料液比1∶20,乙醇的体积分数80%,其中提取时间对提取率影响最大,提取温度对提取率影响最小。     

中草药叶上花黄酮提取方法研究

采用定性检测、光谱分析等方法对叶上花总黄酮的种类与提取方法进行了研究。结果显示叶上花所含黄酮种类较多、含量较高;各因素对总黄酮提取率影响程度大小顺序为温度〉乙醇体积分数〉固液比〉时间。最佳提取条件为温度60℃、乙醇体积分数70%、固液比1∶100（g/mL）、提取时间180min,在此提取条件下,总黄酮含量为1.479%。     

离子液体-磷酸三丁酯体系分离盐湖卤水镁锂

将一种典型的室温离子液体(ionic liquids, ILs)1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为替代溶剂用于盐湖卤水萃取锂。在该萃取体系中, 离子液体和磷酸三丁酯(TBP)分别用作萃取介质和萃取剂。详细考察了水相酸度、相比等因素对锂分离效率的影响。初步结果表明:与传统萃取体系相比, 该离子液体萃取体系能极大提高萃取效率。该体系最优条件包括: TBP/ILs=9/1(体积比), 相比O/A=2:1, 水相的pH萃取前不需要调节。在此条件下, 锂和镁的单级萃取效率分别为80.64%和5.30%。经过三级逆流萃取, 锂的萃取率高达99.42%。在温度为80℃, 反萃相比A/O为2的条件下, 锂和镁的单级反萃效率分别为98.78%和99.15%。反萃水相中的镁锂比(Mg/Li)降至3.03, 与初始值相比降低了93.41%。     

基于离子液体的“可设计性”和“软酸”性质萃取分离电镀污泥中Cr6+/Fe3+

基于离子液体的"可设计性"和"软酸"性质对于其在电镀污泥酸浸液中铬铁萃取分离方面的应用及其机理进行研究。结果表明：咪唑环上烷基链的长度对于铬铁萃取分离效果有较大的影响,阴离子为[BF₄]^-的离子液体对于铬铁萃取分离能力大于阴离子为[PF₆]^-的离子液体。在所研究的离子液体中,[Omim] [BF₄]对于铬铁具有较好的萃取分离效果,实现了电镀污泥中铬铁分离。结合斜率法、红外光谱分析、Raman光谱分析,[Omim] [BF₄]萃取铬符合离子缔合机理,可推测[Omim] [BF₄]咪唑阳离子与Cr₂O₇^2-阴离子形成离子缔合物而进入有机相,达到萃取分离,从而实现电镀污泥资源化目的,具有一定的应用性。     

［C8 mim］PF6 and HDEHP doped hybrid materials for Ce(Ⅲ) extraction

利用溶胶-凝胶法将［C₈ mim］PF₆和二（2-乙基己基）磷酸（HDEHP）固定在固体硅胶复合材料上。离子液体［C₈ mim］PF₆在反应过程中作为溶剂,为HDEHP提供了一个可以扩散的介质。复合材料对Ce(Ⅲ)的萃取主要取决于HDEHP与金属离子的络合作用。首先利用SEM和红外表征了复合材料的表面形貌和化学成分,然后研究了复合材料对金属离子Ce(Ⅲ)的吸附性能。考察了不同复合材料、振荡时间对Ce(Ⅲ)吸附性能的影响。结果表明,该复合材料对Ce(Ⅲ)有较好的萃取效果。用硅的复合材料进行金属离子的固液萃取可以是一种有效的方法。     

丁二烯抽提工艺中离子液体添加剂的筛选及分离性能

提出以离子液体为第三组分的丁二烯抽提新工艺,通过考察不同结构的离子液体对C₄组分在复合萃取剂中相对挥发度的影响,并结合量化计算的方法,研究了该工艺中萃取剂和第三组分与C₄组分的相互作用机理,从而优选出适用于该工艺的离子液体添加剂[Emim][PF₆]。另外研究了该离子液体在工业条件下对C₄组分分离性能的影响,并对改进前后的工艺进行全流程模拟计算。结果表明：与现有乙腈法相比,离子液体的加入有利于提高C₄在新型萃取剂中的相对挥发度,具有很好的分离效果。含离子液体的新工艺可使能耗降低约6.62%,乙腈消耗量降低约24%,而且离子液体能够回收利用,回收率高达98%（质量分数）以上,因此基于离子液体的乙腈法抽提丁二烯新技术具有很好的工业应用前景。     

SEPARATION OF AROMATIC AND ALIPHATIC HYDROCARBONS WITH IONIC LIQUIDS

Naphtha cracker feeds may contain 10-25 wt% aromatic compounds. Removal of these aromatic compounds from the feed to the cracker would offer several advantages: higher capacity, higher thermal efficiency, and less coke formation. In this work, we investigated the separation of toluene from heptane by extraction with ionic liquids.

Several ionic liquids are suitable for extraction of toluene from toluene/heptane mixtures. The selectivities for the aromatic/aliphatic hydrocarbon separation with all ionic liquids tested increase with decreasing aromatic content in the feed. The toluene/heptane selectivities at 10% toluene in the feed at T = 40°C and 75°C with several ionic liquids ([emim]HSO₄, [mmim] methylsulfate, [emim] ethylsulfate, [bmim]BF₄, [emim] tosylate, [mebupy]BF₄, and [mebupy] methylsulfate) are a factor of 1.5-2.5 higher than those obtained with sulfolane, which is a conventional solvent for the extraction of aromatic hydrocarbons from a mixed aromatic/aliphatic hydrocarbon stream. The three most suitable ionic liquids from the ionic liquids tested for the separation of aromatic and aliphatic hydrocarbons are [mebupy]BF₄, [mebupy]CH₃SO₄, and [bmim]BF₄ and at 75°C also [emim] tosylate. The ionic liquid [mebupy]BF₄ is selected for further testing in our extraction pilot plant.

Because ionic liquids have a negligible vapor pressure, evaporating the extracted hydrocarbons from the ionic liquid phase could achieve the recovery of the ionic liquid. A conceptual process scheme for the extraction has been set up. Preliminary calculations show that both the investment costs and the energy costs will be considerably lower with ionic liquids than with sulfolane as the solvent.     

[Cnmim]Br/FeCl3型离子液体萃取脱除二苯并噻吩

合成了6种咪唑型离子液体[C_3-8mim]Br/FeCl₃,采用红外光谱和拉曼光谱对其进行表征,并考察了离子液体对二苯并噻吩的萃取脱除效果。结果发现,[C₃mim]Br/FeCl₃的萃取脱硫效果最佳,升高温度和增大剂油比均有利于脱硫率的提高,剂油比1:1(体积比)时,萃取时间达到12 min就可使脱硫率高达92%。且萃取反应完成后,离子液体不做处理继续重复使用,重复使用5次,脱硫率可以达到60%。     

离子液体用于燃油萃取脱硫的选择与过程优化

针对基于COSMO-SAC模型分子设计方法的准确性问题,采用离子液体脱硫机理分析和实验的方法对其进行了验证,即对[HMIM] [BF₄]、[HMIM] [PF₆]、[BMIM] [BF₄]、[BMIM] [PF₆]、[EMIM] [BF₄]、[EMIM] [PF₆] 6种离子液体作萃取剂时的脱硫效果进行了脱硫机理的分析和实验的验证,得到的脱硫性能排序与离子液体分子设计结果基本一致,且均认为[HMIM] [PF₆]脱硫率较高。以[HMIM] [PF₆]为萃取剂,通过液相色谱法测定萃取后的液相组成,考察萃取时间、萃取温度、剂油比3个因素对脱硫率、分配系数和选择性系数的影响。通过正交实验设计确定了萃取时间40 min、萃取温度20℃、剂油比2：1为较优操作条件,单次脱硫率为72.74%,四级萃取可将模型油的含硫量由1200 μg·g^-1降至6.98 μg·g^-1,符合国Ⅴ标准。     

疏水性离子液体-中性磷氧萃取剂萃取稀土元素的应用

液液萃取广泛应用于稀土元素的分离回收,为了便于相的分离,通常采用疏水性萃取剂。基于液液萃取的特性,通过微波辅助法合成了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM][PF₆]）。分别探究了[BMIM][PF₆]搭配不同中性磷氧萃取剂对稀土元素中Nd³⁺和Pr³⁺的萃取研究。结果表明1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐-三正辛基氧化磷（[BMIM][PF₆]-TOPO）为最适宜萃取体系。在最适宜萃取体系下,探究了时间、温度、pH值、V（A）/V（O）（水相稀土离子/有机相萃取体系）和萃取组分体积比对萃取效率的影响。结果表明：萃取时间为20 min、温度为25℃、pH值=6.0、V（A）/V（O）=1.0、V_[BMIM][PF6]：V_TOPO=1：1,体系对于Nd³⁺的萃取效果最佳,萃取率可达97.8%;萃取时间为25 min、温度为25℃、pH值=6.0、V（A）/V（O）=1.0、V_[BMIM][PF6]：V_TOPO=1：1,体系对于Pr³⁺的萃取效果最佳,萃取率可达94.2%;萃取过程为放热反应,反应焓变分别为ΔH（Nd³⁺）=-38.43 kJ·mol^-1,ΔH（Pr³⁺）=-28.76 kJ·mol^-1。     

New high permeable polysulfone/ionic liquid membrane for gas separation

In this study, the effects of 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ionic liquid on CO₂/CH₄ separation performance of symmetric polysulfone membranes are investigated. Pure polysulfone membrane and ionic liquid-containing membranes are characterized. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) is used to analyze surface morphology and thickness of the fabricated membranes. Energy dispersive spectroscopy (EDS) and elemental mapping, Fourier transform infrared (FTIR), thermal gravimetric (TGA), X-ray diffraction (XRD) and Tensile strength analyses are also conducted to characterize the prepared membranes. CO₂/CH₄ separation performance of the membranes are measured twice at 0.3 MPa and room temperature (25 °C). Permeability measurements confirm that increasing ionic liquid content in polymer-ionic liquid membranes leads to a growth in CO₂ permeation and CO₂/CH₄ selectivity due to high affinity of the ionic liquid to carbon dioxide. CO₂ permeation significantly increases from 4.3 Barrer (1 Barrer=10^-10 cm³(STP)·cm·cm^-2·s^-1·cmHg^-1, 1cmHg=1.333kPa) for the pure polymer membrane to 601.9 Barrer for the 30 wt% ionic liquid membrane. Also, selectivity of this membrane is improved from 8.2 to 25.8. mixed gas tests are implemented to investigate gases interaction. The results showed, the disruptive effect of CH₄ molecules for CO₂ permeation lead to selectivity decrement compare to pure gas test. The fabricated membranes with high ionic liquid content in this study are promising materials for industrial CO₂/CH₄ separation membranes.     

离子液体体系用于盐湖卤水提取锂

3种咪唑类离子液体:1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₄mim][PF₆])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₆mim][PF₆])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈mim][PF₆])被作为绿色溶剂用于盐湖卤水分离镁锂, 建立了以离子液体(ILs)、磷酸三丁酯(TBP)分别为萃取介质和萃取剂的盐湖卤水锂萃取体系, 并与使用传统有机溶剂磺化煤油和氯仿的萃取效果进行了对比。研究发现, 该离子液体体系较使用传统挥发性有机溶剂的萃取体系有更高的萃取率。锂的萃取率随离子液体中烷基碳原子数的减小而增加。详细考察了溶液pH、离子液体浓度、相比对萃取效率的影响, 获得了离子液体体系萃取的最优条件。在最佳萃取条件下, 3种离子液体体系对锂的单级萃取效率均高于80%, 分离系数最高达到100以上。机理研究表明:离子液体体系是以阳离子交换实现对锂的萃取, Li⁺与TBP形成[Li·2TBP]⁺络合物进入有机相。