有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中组分分离问题探讨

探讨了有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中的组分分离问题。DB-35色谱柱适合分离更多的有机氯和拟除虫菊酯农药组分,六氯苯与七氟菊酯的出峰顺序会随载气压力而变化。氯氰菊酯与氟氰戊菊酯难以完全分离,溴氰菊酯与四溴菊酯则完全重合,须以质谱确证。     

拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定

本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米长玻璃柱,探讨了甲醚菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等九种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定法,起到了一柱多用的良好效果。     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

高效液相色谱-串联质谱法分析烟草中拟除虫菊酯农药残留

建立了液相-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟草样品中5种拟除虫菊酯农药残留的分析方法.以乙腈为溶剂,对烟草样品与氟罗里硅土混合的试样采用加速溶剂萃取仪萃取,浓缩,以甲醇-0.1%醋酸铵的水溶液(体积比98∶2)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定.5种拟除虫菊酯农药线性关系良好,平均加标回收率在76.30%～103.64%之间,相对标准偏差为1.87%～7.48%.     

GC-ECD法测定都匀毛尖茶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱电子捕获器检测都匀毛尖茶中的有机氯和农药残留,使用RTX-1（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱及固相萃取柱佛罗里稀土层析柱（ SPE）,方法回收率94.69%~103.90%,用此方法测定都匀毛尖茶中的农残,本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速、灵敏、准确、可靠等特点。     

赣江鱼类有机氯农药残留的气相色谱测定

建立赣江鱼类中有机氯农药残留的气相色谱测定方法.方法:采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,检测器温度为330℃、进样器温度为240℃、柱温275℃、载气压力为15psi、分流比为1∶50、尾吹气流速71.4ml·min-1.结果:线性范围为2×10-6-4×10-4g·1-1;加标平均回收率在72.3-95.7%,BSD为4.20-9.83%.结论:该方法快速、有效,对赣江鱼类中有机氯农药残留的测定具有好的适用性.     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

甜玉米中9种拟除虫菊酯类农药多残留的检测

文章对NY/761-2008、GB/T5009.146-2008农药多残留检测方法进行优化,探讨了实验过程中的相关技术要点,建立简便、准确的检测方法,方法改进后的9中农药的平均回收率为87.6%～99.1%,表明该方法符合农药残留分析的要求,并用此方法检测分析了农药使用间隔时间长短农药残留情况的影响。。     

拟除虫菊酯类农药的研究和展望

天然除虫菊酯虽然具有理想化学农药的一些特性，但光不稳定性和昂贵的价格限制其大面积使用。随着对天然除虫菊酯结构的研究和醇部分、酸部分及酯键的修饰，该类产品逐渐发展成为一类主要的农药消费品。即使目前该类产品的发展较慢，然而科研人员仍在继续合成和筛选包含杂环和氟原子的新化合物、进行结构活性关系的研究和加强抗性机理的研究。虽然我国对于该类产品的研究、开发、生产和使用相对较晚，但目前已具有系统研究开发拟除虫菊酯类杀虫剂的能力并已成为生产菊酯类农药的大国之一。同时该类环境相容性较好的农药将在我国高毒农药品种替代中发挥重要作用。     

气相色谱法检测蔬菜和水果中3种拟除虫菊酯农药残留的不确定度评定

建立蔬菜和水果中气相色谱法测定三种菊酯不确定度评定的数学模型,全面考虑了测量过程中的不确定度来源,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。得出其主要的不确定度因素来源于样品的处理过程及回收率因子,整体评定方法清晰合理,可用于水产品中拟除虫菊酯类农药残留的不确定度评定。     

双柱气相色谱法测定水果中的有机氯农药

采用溶剂超声萃取、水洗、净化、氮气吹扫吹浓缩方法对水果样品进行前处理,用双毛细管柱双电子捕获检测器对水果样品中的有机氯农药残留量进行测定,并确定了方法的检出限为0.67×10-3mg/kg,平均回收率在75.2%～119.7%之间,变异系数在2.3%～11.4%之间.该方法测定准确度高,简便可行,能够消除干扰物质对测定结果产生的影响.     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

LCMS-MS法检测小麦粉中12种农药的残留

[目的]建立吡蚜酮、氧乐果、敌百虫、啶虫脒、乐果、甲磺隆、氯磺隆、多效唑、嘧菌环胺、烯唑醇、喹硫磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐12种农药在小麦中的液相色谱-三重串联质谱同时检测和确证方法.[方法]小麦样品经粉碎后,0.1％(体积分数)冰醋酸-乙腈提取,NH2氨基柱填料和石墨化炭黑固相分散净化,含0.1％甲酸的乙腈水混合液定容过微孔滤膜后用液相色谱串联四级杆质谱联用仪LC-MS-MS检测和确证.[结果]方法在10～1000μg/L范围内保持良好的线性关系,相关系数大于0.99.12种农药在10、50、100 tg/kg添加水平的回收率和相对标准偏差的数据表明:12种农药的回收率均为72％～107％,RSD为1.5％～13.3％,回收率和相对标准偏差达到相应标准的要求.[结论]该方法快速、灵敏、适用广泛、操作简便及污染小,适用于小麦籽粒中农药残留的定性定量分析.     

磺化法测定水果蔬菜中11种有机氯农药

样品经正己烷-乙酸乙酯溶剂提取,然后用硫酸将提取物磺化,用气相色谱-电子捕获检测法测定水果蔬菜中的11种有机氯农药,外标法定量。分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限为0.001~0.005 mg/kg,在加标水平0.005 mg/kg时,方法回收率为81%~108%,RSD为1.6%~6.3%。该方法适用于水果蔬菜中11种有机氯农药的测定。     

串联质谱法检测烟草农药残留前处理方法的改进

采用添加回收实验的方法,使用4种方法处理样品,考察提取液中添加甲苯以及不同净化剂用量对烟草农药残留检测回收率的影响。结果显示:使用乙腈提取时,无论净化剂用量为25 mg或50 mg,回收率均较满意;净化剂用量为50 mg时,部分农药的回收率较25 mg用量稍有降低。加入甲苯后,提取效果并未增加,一些农药的回收率在2种净化剂用量下均有不同程度的降低。综合4种处理方法的平均回收率,认为在前处理时不宜加入甲苯,2种净化剂用量均能满足农药多残留检测的要求。     

饮用水中有机氯农药和溴氰菊酯的气相色谱法检测分析

饮用水中的溴氰菊酯、六氯苯、七氯、百菌清、DDT、666都可以同时被气相色谱法所测定。检出限分别为:0.38μg/L为溴氰菊酯、0.04μg/L为六氯苯、0.02μg/L为七氯、0.03μg/L为百菌清、0.07μg/L为OP’-DDT、0.08μg/L为PP’-DDD、0.05μg/L为PP’-DDE、0.08μg/L为PP’-DDT、0.03μg/L为δ-666、0.03μg/L为γ-666、0.05μg/L为β-666、0.02μg/L为α-666,96.0%～103.5%为加标回收率,2.52%～6.25%则为相对标准偏差。所采用的方法对于《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)的限值要求可以充分满足,且精密度良好,回收率高,12种组分都可以同时检测。     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。