基于阳离子β-环糊精的胆红素吸附剂的制备与性能研究

多孔二氧化硅微球(SP-300)作为载体使用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)作为活化剂,以二甲基氨基吡啶(DMAP)作为催化剂在其表面引入环氧基团。β-环糊精(β-CD)经N-2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)进行阳离子修饰后作为配基,在碱性条件固载于多孔二氧化硅微球表面制备成多孔二氧化硅微球固载阳离子β-环糊精(SP-EPTAC-β-CD)吸附剂。考察活化多孔二氧化硅微球的影响因素、吸附剂的吸附性能和血液相容性。结果显示活化多孔二氧化硅微球的环氧密度受活化剂用量、反应温度和反应时间的影响,合成的吸附剂对胆红素的吸附量可达0.99μmol/ml,吸附率为44.9%,并表现出一定的选择性,对血浆其他有用成分吸附较少。此外,吸附剂对血细胞粘附较少且溶血率5%,表现出良好的血液相容性。     

以四氯化硅为原料合成二氧化硅空心球

首先制备了氨基化的聚苯乙烯微球,然后利用微球做模板,以四氯化硅为原料,在氨水中进行四氯化硅水解,可以得到二氧化硅/聚苯乙烯核壳微球。微球经过煅烧后去除内部的聚苯乙烯,形成二氧化硅空心球结构。所得空心球单分散性好、形貌规整、粒径均匀(直径1.5~2μm),其中球壳厚度在20~30nm之间。     

乙二胺改性磁性壳聚糖微球制备及其对Cu~(2+)和Pb~(2+)吸附

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、氨基化,采用一步包埋法制备了一种新型的多氨基化磁性壳聚糖微球。并通过正交实验确定了改性磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1200 r/min,壳聚糖用量3.0g,环氧氯丙烷用量5.0mL,乙二胺用量2.5mL。用荧光显微镜对其结构及形貌进行了观察。结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层氨基化壳聚糖。改性磁性微球氨基含量为3.60mmol/g;呈较规则的球形,平均粒径为211.6nm。讨论在最佳条件下制备的壳聚糖微球对污水中Cu2+和Pb2+的吸附能力。     

氧化锌为模板制备中空二氧化硅微球及其对聚丙烯酸酯薄膜性能的影响

以氧化锌为模板,在超声作用及表面活性剂的辅助作用下正硅酸乙酯原位水解制备核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球,然后在盐酸溶液中溶解氧化锌核制备中空二氧化硅微球,采用红外光谱仪(FTIR)和透射扫描电子显微镜(TEM)表征其结构和形貌。最后,将中空二氧化硅微球应用于聚丙烯酸酯薄膜中考察其透水汽性和力学性能。结果表明,采用Tween-80和聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂可有效分散氧化锌,且有利于二氧化硅包覆在其表面,从而成功获得核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球。同时,采用盐酸作为刻蚀剂,在pH=2.0的条件下,可有效刻蚀氧化锌,获得中空二氧化硅微球。FTIR表明形成了中空二氧化硅,中空二氧化硅微球的壳层内部附有一层未被刻蚀的氧化锌。TEM表明,该中空二氧化硅微球粒径为47nm左右,其壳层厚度为12nm,空腔直径为23nm。将制备的中空二氧化硅微球引入到聚丙烯酸酯薄膜中,该中空二氧化硅微球可显著改善聚丙烯酸酯薄膜的透水汽性能和力学性能。当中空二氧化硅微球的质量分数为1.5%时,聚丙烯酸酯薄膜的透水汽性能达到最佳。     

松香基氨基化聚合物微球的制备及吸附性能

利用氨基硅烷偶联剂（KH-792）对松香基羟基化聚合物微球进行接枝改性,研究了反应温度、反应时间和KH-792用量对聚合物微球性能的影响。利用红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）、扫描电镜（SEM）和X-射线光电子能谱（XPS）对聚合物微球进行测试表征,利用电导滴定法测定了聚合物微球的氨基含量。探讨了不同氨基含量的聚合物微球对乙基紫的吸附作用。结果表明：成功制备了松香基氨基化聚合物微球,改性前后聚合物微球形态均无明显变化且球形及单分散性好,热稳定性高于松香基羟基化聚合物微球。较优制备条件为：KH-792用量为松香基羟基化聚合物微球质量的70%,在90℃下反应10h,聚合物微球氨基含量达到181μmol/g。当固液比为1 g/L,pH=9.5,在328 K下吸附5min时,微球对乙基紫的吸附量为57.02 mg/g。     

新型氨基化磁性纳米粒子的合成

通过嫁接方法在包有二氧化硅的纳米CoFe2O4磁粒表面进行氨基化修饰,制备出一种可用于生物医学领域的新型氨基化纳米磁粒,采用TGA-DTA,IR,VSM和Zeta-potential等测定方法,对氨基化和未氨基化的CoFe2O4纳米粒子进行了表征。元素分析结果显示,有0.98 mmol/g的有机分子固定在纳米粒子表面;红外和热分析数据显示,带氨基的有机分子嫁接到磁粒表面的二氧化硅壳层上;Zeta电位数据也显示,带氨基的有机分子嫁接到纳米磁粒表面;样品的磁性参数显示,氨基化纳米磁粒仍具有好的磁学性能。     

氨基化PGMA高分子微球的应用及制备研究进展

PGMA(聚甲基丙烯酸缩水甘油酯)微球是一种富含大量环氧基的功能高分子材料,既具备良好的化学反应性能,又有特定的物理结构;并且经过氨基化的PGMA高分子微球可以作为吸附剂附剂多种物质,在不同的条件下可以只针对一种物质进行识别吸附,使得氨基化的PGMA高分子微球在各个方面的应用需求大幅度增加。下面将对氨基化PGMA高分子微球的应用领域及制备方法进行论述。     

一步法制备羧基聚苯乙烯共聚荧光微球及其表征

以苯乙烯和丙烯酸/甲基丙烯酸为单体、烯丙基荧光素为荧光染料,采用一步法制备了两种粒径均一、表面羧基化的聚苯乙烯共聚荧光微球。用环境扫描电子显微镜、荧光显微镜、红外光谱仪、荧光分光光度计等对其形貌、结构和性能进行表征。结果表明:所制备的两种羧基化共聚荧光微球单分散性好、荧光性能好且稳定;表面成功引入羧基;聚合在共聚荧光微球中的荧光素具有和烯丙基荧光素一致的性质,并证实了共聚荧光微球和烯丙基荧光素在乙醇和甲苯中具有不同荧光光谱的理论。     

淀粉/二氧化硅微球对水中重金属离子的吸附性能

利用土豆淀粉、玉米淀粉、正硅酸乙酯为原料,氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了淀粉/二氧化硅复合微球,研究了该复合微球对水中铅离子的吸附性能。结果表明,在弱碱性条件下,淀粉/二氧化硅复合微球对水中铅离子表现出良好的吸附性能,其对铅离子的吸附行为符合Langmuir模型和Freundlich模型,对铅离子的饱和吸附量为31.34 mg/g。动力学研究表明,淀粉/二氧化硅复合微球对铅离子的吸附符合拟二级动力学模型,在淀粉/二氧化硅复合微球的活性点上的化学反应为吸附控制步骤。     

二氧化硅微球羟基化改性及应用于吸附铜离子的研究

采用改进工艺的Stober法制备二氧化硅微球及羟基化的二氧化硅微球。用SEM、XRD对合成的二氧化硅微球材料及羟基化后的形貌、结构和纯度进行表征。研究了改性后的材料对铜离子的吸附性能,考察了羟基化的二氧化硅微球材料吸附铜离子的动力学及等温吸附模型。电镜表征结果表明,合成出的材料粒径可控的羟基化二氧化硅微球。吸附铜的研究结果表明,合成的羟基化的二氧化硅微球材料表现出较高的吸附性能,羟基化的二氧化硅微球材料对铜的吸附动力学模型符合准二级动力学,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型。将羟基化的二氧化硅微球材料用于净化废水中的铜,结果较好。     

基于氮掺杂碳量子点的荧光微球制备和Fe3+检测

分别以尿素、氨水、二乙烯三胺、多乙烯多胺为氮源,绿色廉价的白菜为碳源,采用水热法合成氮掺杂的蓝色荧光碳量子点,结果表明多乙烯多胺氮掺杂碳量子点（NCDs）荧光量子产率最高为53.3%。然后将NCDs作为荧光探针应用于荧光微球制备和Fe³⁺检测方面,以三聚氰胺甲醛（MF）为载体,合成了氨基化MF荧光微球;基于Fe³⁺对NCDs良好的荧光猝灭效应,建立了一种荧光测定Fe³⁺的方法,并对NCDs和MF荧光微球的结构和性能进行表征。结果表明,NCDs的荧光性能得到了显著的改善;MF荧光微球单分散性好、荧光性能好且稳定,在生物医学领域方面有重要的应用价值;NCDs对Fe³⁺具有单一选择性,Fe³⁺浓度在0~2μmol/L内与NCDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系（R²=0.9945）,检出限为0.035μmol/L。将该体系应用于实际水样中Fe³⁺的测定,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.42%~3.02%内,加标回收率在98.7%~104.5%之间。该体系对Fe³⁺检测灵敏性好、选择性高以及抗干扰性强,在离子分析检测方面有潜在的应用前景。     

Facile synthesis of amino-functionalized polyphosphazene microspheres and their application for highly sensitive fluorescence detection of Fe3+

Amino-functionalized highly crosslinked organic–inorganic hybrid polyphosphazene microspheres were prepared via a one-pot polycondensation method and served as a fluorescent sensor for the detection of Fe³⁺ in solution. With the introduction of p-phenylenediamine unites, the polyphosphazene microspheres could be endowed with fluorescent property and abundant active amino groups on the surface. The microspheres were further used as the fluorescent sensor for the detection of Fe³⁺. Fluorescence study showed high sensing sensitivity and selectivity of the microspheres, and the limit of detection was determined as 0.076 μM for Fe³⁺. Active amino groups on the surface could efficiently improve the detection sensitivity of Fe³⁺. Moreover, highly crosslinked organic–inorganic hybrid structure was beneficial to the photostability and thermostability, enabled the microspheres to be possible for constructing practicable sensors. This work is expected to inspire the design of advanced polyphosphazene-based fluorescent sensors for applications in analytical detection. © 2020 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2020 , 137, 48937.     

Preparation of polystyrene/poly[2‐methoxy‐5‐(2′‐ethylhexyloxy)‐p‐phenylenevinylene] fluorescent microspheres by miniemulsion polymerization

Fluorescent microspheres have great potential for use as probes in biological diagnostics. In this context, poly[2‐methoxy‐5‐(2′‐ethylhexyloxy)‐p‐phenylenevinylene] (MEH‐PPV), a conjugated polymer which has high quantum yield, controllable emitting wavelength and facile processing in manufacture, was used as a fluorescent material for the preparation of polystyrene (PS)/MEH‐PPV fluorescent microspheres via miniemulsion polymerization. We demonstrate that the emitting wavelength of the PS/MEH‐PPV fluorescent microspheres can be regulated by changing the amount of azobisisobutyronitrile initiator in the polymerization process. Using acrylic acid comonomer, poly[styrene‐co‐(acrylic acid)]/MEH‐PPV fluorescent microspheres with functional carboxyl groups were also prepared. All the microspheres were characterized using transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, fluorescence microscopy and fluorescence spectrophotometry. The functional carboxyl groups were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy. This work provides a novel platform for the preparation of conjugated polymer fluorescent microspheres for biological applications. © 2012 Society of Chemical Industry     

CdSe/SiO_2荧光微球的制备及其荧光性能(英文)

利用Stber法制备了CdSe/SiO2荧光微球。用透射电子显微镜,共聚焦显微镜和X射线衍射测试荧光微球的形貌和晶体结构;用荧光光谱表征荧光微球的荧光性能;用动态-静态激光散射仪表征荧光微球的尺寸分布。结果表明:CdSe量子点被包裹在SiO2微球内,并形成了具有良好荧光性能的CdSe/SiO2荧光微球,其荧光性能与合成工艺条件有着显著的相关性。     

荧光胺定量检测纳米SiO2表面氨基的含量

首先用3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(APTES)在一定条件下接枝于纳米二氧化硅表面,并采用傅里叶变换红外光谱仪(FI-IR)进行测试表征,建立了一种用荧光胺定量检测功能化纳米SiO2表面氨基的方法,并通过优化实验建立该检测方法的测试标准.最佳检测条件为:室温下,激发波长380 nm、发射波长480 nm,荧光胺的丙酮溶液与磷酸盐缓冲液体积比1:5,磷酸盐缓冲液pH值为10.0,反应时间为10 min等条件下,荧光信号最稳定.采用该最佳条件下制定的标准曲线对功能化纳米SiO2微球进行检测,结果符合预期,该方法检测灵敏度高、操作简单.     

丙烯酰胺共聚物纳米荧光微球的制备与性能

丙烯酰胺共聚物微球是三次采油最理想的调驱剂之一,但低渗透油藏地质条件复杂,其在地层的作用机制并不清晰.近年来,荧光微球由于具有其高灵敏度和低成本等优点,在采油领域得到广泛应用.合成了荧光单体8-烯丙氧基-1,3,6-芘三磺酸三钠,然后通过反相微乳液聚合法将其与丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)共...     

环氧化偶联剂修饰纳米磁性二氧化硅微球的制备及其表征

以核壳结构的SiO2磁性微球为载体,表面修饰环氧化基团,为进一步应用于多官能团修饰提供基础。采用酯缩合法制备出磁性微球,并利用透射电镜、场发射扫描电镜、红外光谱仪、激光粒度仪、热分析仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、化学成分和磁性能进行了表征。制备的环氧化SiO2磁性微球核壳结构明显,粒径分布在200 nm左右,环氧化功能基在保证微球粒径大小的情况下成功结合在微球表面,并保持了磁性微球的超顺磁性。采用该方法制备的环氧化核壳型磁性二氧化硅微球性质稳定,为磁性微球进一步功能化提供了可能,是一种优异的生物磁性材料载体。     

层状蛭石有机荧光染料组装超薄膜

基于有机荧光染料的固体团聚或者堆叠导致荧光猝灭、发光和稳定性减弱，采用剥离与超分子组装的方法，制备固体荧光超薄膜发光体。首先通过剪切剥离制备蛭石纳米片，控制其粒径分布在30~300 nm，再通过与有机荧光染料（罗丹明6G和罗丹明B）层层超分子组装的方法，获得蛭石有机无机荧光薄膜。经对比实验发现，不添加蛭石纳米片，无法获得均匀发光的荧光薄膜。蛭石有机无机荧光薄膜的SEM显示，有机荧光染料和蛭石分布均匀，克服有机荧光染料团聚或者堆叠的荧光猝灭，实现荧光亮度可控。     

Crosslinked epoxy microspheres: Preparation,surface‐initiated polymerization,and use as macroporous silica porogen

In this article, we report the preparation of crosslinked epoxy microspheres with diameters of 5–10 μm prepared via phase‐inverted phase separation induced by polymerization in the thermosetting blend of epoxy and poly(ε‐caprolactone). The surfaces of the epoxy microspheres were functionalized to bear 2‐bromopropionyl groups, which were further used as initiators to obtain poly(glycidyl methacrylate) (PGMA) grafted epoxy microspheres via the surface‐initiated atom transfer radical polymerization approach. The PGMA‐grafted epoxy microspheres were then employed to react with 3‐aminopropyltrimethoxylsilane (APTMS) to obtain the functionalized epoxy microspheres, the surface of which contained a great number of trimethoxysilane groups. A co‐sol–gel process between the APTMS‐functionalized epoxy microspheres and tetraethoxysilane was performed, and organic–inorganic glassy solids were obtained. The organic–inorganic glasses were used as precursors for accessing macroporous silica materials via pyrolysis at elevated temperatures. The hierarchical porosity of the resulting macroporous silica was investigated by means of field emission scanning electronic microscopy, transmission electronic microscopy, and surface‐area Brunauer–Emmett–Teller (BET) measurements. We found that the macroporous silica possessed BET surface areas in the range 183.9–235.2 m²/g, depending on the compositions of their precursors. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

液体荧光增白剂制备的研究进展

综述了双三嗪二苯乙烯型液体荧光增白剂制备的研究进展。介绍了二磺酸型液体荧光增白剂及四磺酸型液体荧光增白剂的制备工艺及产品的性能。对添加化学助溶剂,采用结晶、沉淀、洗涤、过滤等方法除去盐类及其它杂质,以改善荧光增白剂产品的水溶性、稳定性进行了评述。同时,介绍了膜技术在荧光增白剂分离及精制中的应用。