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《当代化工》2020,(3)
目前合成R-肾上腺素的方法主要是手性拆分的方法和以氨基酸为原料通过生物法制备R-肾上腺素。传统的手性拆分工艺因工艺路线长、拆分收率低导致R-肾上腺素生产成本高。氨基酸生物转化法也因存在着杂质多且生产成本高的问题而未被广泛应用。在此,建立了一种全新的生物不对称合成方法直接制备手性药物R-肾上腺素,以2-氯-3,4-二羟基苯乙酮为原料,经甲胺化反应、成盐反应合成得到盐酸肾上腺酮,再经酶不对称催化反应合成手性药物R-肾上腺素。最优工艺参数为:氮气保护下2-氯-3,4-二羟基苯乙酮和甲胺摩尔比为1∶8,生物酶的用量为盐酸肾上腺酮重量3.3%、酶催化反应温度为(30±2)℃,酶催化反应时间为24h,制备得到的R-肾上腺素手性纯度不低于99.0%。以生物不对称法合成R-肾上腺素,避免了手性拆分步骤,缩短了工艺流程,收率显著提高,产品杂质少,方法可行,适合于工业化生产。 相似文献
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1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。 相似文献
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d-生物素目前大生产工艺以Sternbach合成路线为基础,加以不断优化形成以富马酸为起始原料,经溴代、苄胺化、环合、缩合、还原、水解、硫代、格氏、氢化、脱苄、精制得生物素。基于原料手性池的不对称合成方法发展迅速,取代Stembach合成路线有望成为可能。 相似文献
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研究了便于工业化的技术路线以合成标题化合物。频哪酮与草酸二乙酯在甲醇钠存在下回流反应制得新戊酰丙酮酸酯,收率88%;后者在10%质量的玻璃粉催化下于190℃热解得戊酮酸—甲乙混酯,收率90%。再采用酯交换的方法,制得标题化合物。三步总收率大于56%,产品纯度达到97%以上。 相似文献
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以1-金刚烷甲酸为起始原料,经混酸(H_2SO_4/HNO_3)氧化得到3-羟基-1-金刚烷甲酸,经酰化、取代、脱羧得3-羟基-1-金刚烷甲基酮。考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间、乙酰氯与3-羟基-1-金刚烷甲酸物质的量之比对3-羟基-1-金刚烷甲基酮收率的影响,确定了较佳的反应条件为:以吡啶为催化剂,n(吡啶)∶n(3-羟基-1-金刚烷甲酸)=1.5∶1,n(乙酰氯)∶n(3-羟基-1-金刚烷甲酸)=3.5∶1,反应温度为35℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率约为70%(以1-金刚烷甲酸为基准)。 相似文献
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N-羧甲基戊脒是重要的合成中间体,用改进的Pinner酸催化方法合成盐酸亚戊脒,获得了较合适的工艺条件。用甲醇钠的甲醇溶液中和盐酸亚戊脒,降低了中和温度的要求,简化了操作步骤,并取得了较高的反应收率(0.934)。 相似文献
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使用D-(-)樟脑衍生物-莰烷-2,10-磺内酰胺为原料,以N-烷酰基莰烷-2,10-磺内酰2胺与碘代烷基化合物进行不对称烷基化反应为关键步骤,共经3步成功地合成出(R)和(S)-2-甲基戊酸,其光学纯度大于95%e.e。本文合成方法具有合成步骤短,产率高,反应条件温和及手性助剂可回收利用等优点,是一种合成各种2-甲基链烷酸的简捷,有效的好方法。 相似文献
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泛解酸内酯是合成D-泛酸钙和D-泛醇的重要中间体,国内主要采用生物拆分法,虽取得一定进展,但存在底物浓度偏低、反应条件苛刻、光学纯度不高和催化剂活性不强等问题。化学不对称合成法成为近年来制备手性泛内酯的研究热点。根据手性源的不同,介绍过渡金属配合物催化不对称还原酮基泛内酯,过渡金属配合物催化羟醛缩合反应,有机小分子及其衍生物不对称催化羟醛缩合反应并经还原内酯化合成泛内酯以及光学活性化合物作为反应底物或非手性底物中加入手性助剂的合成手性泛内酯工艺。其中,有机小分子催化乙醛酸酯与醛的反应表现出良好的催化效果,且催化剂易得,反应条件温和,操作简单。缩合产物的收率和对映选择性均不高,设计具有高活性和高选择性的有机小分子手性催化剂是今后研究的重点。 相似文献
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该文旨在优化盐酸西替利嗪的原有合成工艺,优化后的工艺以氯苯和苯甲酰氯为起始原料,经傅克酰基化反应、羰基还原反应、羟基氯代反应得到4-氯二苯氯甲烷、再与N-羟乙基哌嗪及氯乙酸钠的亲核加成反应和酸化成盐5步反应制得目标产物盐酸西替利嗪。与原有合成路线相比,优化后的合成路线减少了一步反应,降低了原料成本,盐酸西替利嗪的总收率从原来的20.9%提高到24.9%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外光谱、核磁共振波谱及质谱进行了表征。 相似文献