芳构化碳四原料脱甲醇工艺流程研究

以某厂芳构化装置原料为例,应用Aspen Plus软件模拟了碳四组分中甲醇的萃取工艺。在萃取塔压力0.7 MPa、进料温度40℃、萃取剂流量3 000 kg/h的条件下,萃取后碳四原料中甲醇含量小于1μg/g、水含量小于1 000μg/g,满足芳构化催化剂对原料的要求。根据萃取相的组成及该厂自身情况,制定萃取相的分离流程,确定了适合该厂的碳四脱甲醇工艺流程。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定预混合饲料中阿散酸和洛克沙胂

建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20%甲醇水溶液为提取液,用超声、振荡提取方法,用symmetry shield TM RP18柱150 mm×4.6 mm,5μm分离,以含0.1%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液∶甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量100μL条件下,于193.7 nm波长处检测。实验条件下:阿散酸、洛克沙胂的浓度在0.2~4μg/mL范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 2,0.999 0。三个添加水平上方法回收率为96.40%~107.42%,RSD 0.86%~5.20%。     

高效液相色谱测定鸡肝中洛克沙砷的方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡肝中洛克沙砷含量的实验方法。样品经匀浆、甲醇提取、高氯酸去蛋白后,用Nova-Pa k色谱柱(C18,150×3.9 mm,4μm)分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇∶10%乙酸(80∶10∶10)为流动相,在流速0.8 mL/m in,柱温30℃,进样量10μL的条件下,于264 nm波长处检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50~10.0μg/mL,线性相关系数R2=0.9741,在两个添加浓度水平上的平均加标回收率分别为83.7%、89.9%。     

高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

建立了高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法。样品经磷酸甲醇溶液超声提取,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱和C18反相色谱柱分离,DAD检测器检测计算3种中药成分含量。黄芩苷在0.5~10μg/m L,黄芩素在0.5~10μg/m L及汉黄芩素在0.25~5μg/m L范围内浓度和278 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出下限分别为2、2和1 ng,方法回收率95.3%~112.7%,RSD为0.9%~5.2%。该方法适于快速、高效、准确对化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行测定。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

玻璃纤维聚结器脱除油中乳化水

随着油水分离技术的进步及新材料的开发,聚结法脱除油中乳化水的技术得以实现。本文采用亲水性玻璃纤维作为聚结元件,脱除白油中的乳化水（d₉₅=10μm）。通过实验考察聚结器中进料的表观流速（5~30m/h）、油品初始含水量（500~4000μL/L）、聚结器床层厚度（100~400mm）和玻璃纤维的孔隙率（0.80~0.95）对聚结分离效率的影响,并应用响应面法对各变量之间的协同效应进行分析,确定最佳操作条件,分析该条件下的粒级分离效率。实验结果显示,当表观流速为14m/h、初始含水量为1278μL/L、床层厚度为275mm和孔隙率为0.85时,分离效率最高,为95.18%。结果与响应面预测值（95.02%）相比,相对误差仅为0.17%,表明回归模型的可靠性高和实验的重现性较好。进出口粒径的分析表明聚结器的分离效果随水滴粒径的增加而提高,有效分离粒径>5μm。本文研究结果对采用玻璃纤维为聚结元件,分离密度差较大的成品油中乳化水的聚结器选型及操作参数设计具有实际应用价值。     

深度醚化单元甲醇回收工艺优化

丁烯氧化脱氢制丁二烯项目所用的原料一般为混合碳四,这些混合碳四往往含有少量的异丁烯及甲醇等杂质,目前一般采用深度醚化技术将这些组分除去。丁烯氧化脱氢制丁二烯项目原料碳四携带异丁烯含量较少而甲醇相对较多,从而使深度醚化单元回收甲醇量大于醚化反应所需的甲醇消耗量,需对过剩的回收甲醇进行储存及销售。如果深度醚化单元工艺过程与常规碳四醚化装置完全相同,则深度醚化单元甲醇回收塔顶的回收甲醇含少量碳四,饱和蒸气压高,储存及运输不方便。为了使过剩的回收甲醇便于储运以及满足销售质量要求,需对甲醇回收塔工艺流程进行优化。本文利用流程模拟技术,对深度醚化单元甲醇回收塔工艺进行优化。     

石墨炉原子吸收光谱法测定乙丙橡胶中的钒含量

正中石油吉林石化公司研究院提出了一种利用石墨炉原子吸收光谱法测定乙丙橡胶中钒含量的分析方法 ,通过实验确定了仪器的最佳工作条件。结果表明,钒含量在0~200μg/L(质量浓度)范围内线性关系良好,方法检出限为4.2μg/L,相对标准偏差小于3.8%,加标回收率为90.0%~110%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定乙丙橡胶中的钒含量

正中石油吉林石化公司研究院提出了一种利用石墨炉原子吸收光谱法测定乙丙橡胶中钒含量的分析方法,通过实验确定了仪器的最佳工作条件。结果表明,钒含量在0~200μg/L(质量浓度)范围内线性关系良好,方法检出限为4.2μg/L,相对标准偏差小于3.8%,加标回收率为90.0%~110%。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

颗粒负荷对小型旋风器性能影响的模拟分析

为探究颗粒负荷对小型旋风器内气固两相流动的影响,基于雷诺应力模型（RSM）和欧拉-欧拉方法的混合流模型（Mixture）进行气体-颗粒、颗粒-颗粒的相间耦合计算。采用粒径为0.5～5μm的颗粒组在40L/min、60L/min和80L/min的入口流量下模拟0~3kg/m³的5种不同颗粒浓度工况,通过对比旋风器内纯气相流场和颗粒负荷流场的不同,研究了颗粒的存在对流场的影响;探究了入口流量和浓度变化对旋风器内分离效率和压降特性的影响。基于模型有效性验证的数值模拟结果表明：较高颗粒浓度负荷使旋风器内的气相流场发生显著变化。随着入口流量的增大,旋风器的分离效率先增大后减小,压降呈非线性增大。随着颗粒浓度的增大,旋风器的分离效率逐渐增大,压降先减小后增大。     

惯性分离装置的性能分析及结构优化

通过搭建惯性分离装置测试平台，结合相关检测设备的数据采集，进行某型惯性除雾器的性能分析。实验发现，两通道折流惯性分离装置的分离效率与液滴直径成正比。对于微小粒径5～10μm的液滴分离效果不佳，风速对分离效率的影响不大。对于30μm以上的液滴分离效果较好，效率整体超过80%。系统进出口压降损失方面，粒径的变化相对于整个装置可以近似忽略，不同粒径条件下压降曲线变化基本相同，风速是压降变化的主要影响变量。为突破小粒径液滴分离效果不佳的限制，分别从板间距、底面高度及板型等方面入手，分析不同尺寸参数条件下分离效率与压降的变化规律。计算结果表明，板间距数值越大，分离效率越低，系统压降越小；底面高度与效率变化并不是总体相关，存在波动并呈现局部相关性；高度增加到30mm时达到最佳，系统压降也较小；通道级数越多，分离效率越高，但压降增加较大；流线型壁面分离效果较好，控制压降的能力也较强。     

内联式脱液器分离性能的实验研究

以空气-纯净水为实验介质,采用称重法和控制变量法对自制的内联式脱液器的脱液性能进行了实验研究,分析了入口流速和含液量对分离效率及压力损失的影响. 结果表明,在入口流速不变的条件下,分离效率随含液量增加而增大,含液量超过一定值后,随含液量增加而下降,该定值随速度增加而增大;含液量对压力损失影响不大. 分离效率和压力损失均随入口流速增大而增加,液滴粒径为50~80 mm、入口流速从14 m/s增加到22 m/s时,气液分离效率从39.17%增加到77.85%,压力损失从2200 Pa增加到3400 Pa. 所设计的内联式脱液器脱液效果良好.     

Numerical simulation of effect of inlet configuration on square cyclone separator performance

This paper presents a numerical study of the gas-solid flow in square cyclone separators with three types of inlet configuration. Three-dimensional Reynolds Stress Model (RSM) was used to simulate the turbulent flow of gas phase and a Lagrangian equation was used to simulate the particle motion. The resulting velocity, separation efficiency and pressure drops were verified by comparison with measured data. The effect of inlet configurations on the turbulent dynamics in the cyclone and the separation efficiency and pressure drop was analyzed. Results showed that inlet configurations influenced the turbulent dynamics in the cyclone and led to different pressure drop and separation efficiency. The separator with double declining inlets (DDI) had the minimum pressure drop and similar efficiency to the separator with double normal inlets (DNI). The separator with single normal inlet (SNI) had the best separation efficiency and the maximum pressure drop. When a baffle was installed in the inlet of separator SNI, the pressure drop increased by about 191% and 34% for the separator with a straight (SNI-1) and curved (SNI-2) baffle respectively on the basis of the pressure drop of separator SNI. The cut and critical diameter of particles were 2 μm and 14 μm for separator SNI-1 and 4 μm and 14 μm for separator SNI-2, while they were 8 μm and 30 μm for separator SNI at the same inlet conditions.     

新型多旋臂气液分离器入口旋流头的预分离特性研究

新型多旋臂气液分离器可实现大直径分离器内的气液旋流高效分离,其入口旋流头结构是分离器的重要组件之一。通过大型冷模实验,对入口旋流头结构的液滴群粒径分布进行非引出式在线测量,从压降和分离效率角度考察了旋流头的预分离性能。结果表明,在入口直管段,初始液滴粒径会在高速气流的作用下迅速进行重新分布,粒径分布呈类正态分布,Sauter平均粒径（SMD）为16.8 μm。在16.95 m/s的气速下,液滴群在H/D=2.47~8.48长度内的入口直管段中运动状态稳定,粒径分布未发生明显变化。在高气速的操作条件下,剪切效应和边壁效应共同作用使SMD略有增大。液滴群在流经旋流臂后,粒径分布发生显著变化,出现“双峰”特征,旋流臂对液滴的聚集效果明显。通过粒径分布分析,预测了旋流臂末端的液滴特征。发现旋流头的预分离性能优越,在压降占比仅3.2%~8.4%的情况下,分离效率占比可高达42.8%~62.5%。入口旋流头结构不仅可以为混合相创造强旋流的初始分离环境,还能借助自身结构特点实现对混合相的惯性预分离。     

旋流分离技术在甲醇制烯烃工艺废水处理中的应用

旋流分离技术在液-固分离和油水分离方面有广泛的应用,针对甲醇制烯烃废水处理中存在的问题,分别研究了急冷水旋液分离器和水洗水旋流除油器,应用于急冷水中催化剂微粉的脱除及水洗水中的油蜡类物质的分离。研究成果应用于某化工企业180万吨/年DMTO装置的水处理系统,并对其急冷水和水洗水水质进行了长期的监测,主要监测指标为急冷水旋液分离器进出口悬浮物含量和水洗水旋流除油器进出口油含量。工业运行结果表明：急冷水一级旋液分离器和二级旋液分离器的效率分别能达到50%和80%,对急冷水进行了有效的澄清,同时对外排相进行了有效的提浓;水洗水除油器的分离效率可达到60%,对油蜡类物质具有较好的分离效果。旋流分离技术的应用,减少了水系统中管路及设备堵塞,保证了装置的稳定运行。     

The Effect of Pressure Parameters of a Novel Dynamic Hydrocyclone on the Separation Efficiency and Split Ratio

In this paper, a novel dynamic de-oiling oil-water separator was proposed. The effects of the split ratio and the pressure drop ratio on the separation efficiency were investigated through theoretical analysis and Computational Fluid Dynamics (CFD) simulation. Pressure ratio variations were achieved in two ways. First, a certain pressure was maintained at the oil outlet and the inlet pressure was allowed to increase steadily, which resulted in the pressure drop ratio initially decreasing till reaching the convergence value. Second, while maintaining a given inlet pressure, there was a linear relationship between the decrease of the pressure drop ratio and the increase of the pressure at the oil outlet. However, in both circumstances, it was clear that the separation efficiency initially increased and then kept steady as the pressure drop ratio increased, during which the split ratio decreased approximately linearly. In addition, optimal combination properties could be obtained when the pressure drop ratio was set at a specified value. The separation efficiency and the split ratio both perform good results.     

多旋臂气液旋流分离器压降特性试验

为强化气液离心分离过程,实现在大直径分离器内的气液旋流高效分离,设计构思了一套多旋臂气液旋流分离设备,为气液分离大型化设计提供了一种新思路。在纯气流条件及不同的旋流臂喷出气速下对该分离设备进出口静压差进行了测量,实验结果表明,旋流分离设备静压差在整个运行过程中较为稳定,有较强的可预测性,无量纲标准偏差维持在2%以内,总压降与旋流臂出口气速呈现出良好的平方关系。进一步将总压降分解为入口及旋臂摩擦损失、分离器空间内摩擦损失和出口管路摩擦损失三个部分进行详细测量,获得了各部分压降与旋流臂出口速度头的定量关联模型,发现分离器空间内摩擦阻力损失在总压降中占比最大。GLVS总压降主要受旋流臂出口气速影响,加入液相后对压降影响很小。该旋流分离设备的阻力系数与普通旋风分离器相当,根据四组不同结构尺寸的旋流头得到了阻力系数与旋流头关键设计参数的关联式,为进一步结构优化提供了参考。     

基于响应曲面法的旋风分离器结构优化

为了优化旋风分离器的分离效率和能量损耗,确定影响旋风分离器性能的主要结构参数,采用响应曲面模型和CFD数值模拟,以排尘口直径（D_d）、排气口直径（D_e）、入口速度（V）为设计变量,以压降和总分离效率为目标函数,进行三因素的优化设计分析。研究结果表明,排尘口直径对压降和分离效率影响不大,排气口直径与速度对压降和分离效率影响显著,且排气口直径与速度的交互作用明显。针对本次0.5～10 μm的颗粒群,推荐最优参数组合是D_e/D=0.35、D_d/D=0.37、V=12 m/s。与实验的结构相比,在相近的分离效率情况下,压降降低了一半,有效地减少了能耗。表明所建立的响应曲面模型能够较精确地表示设计变量与目标函数之间的关系,基于响应曲面模型的优化设计方法可以有效用于旋风分离器的结构优化。同时不同的粒径要求可以采用不同的结构进行除尘,在达到分离要求的前提下,采用最小压降的结构,本次研究为分离0.5～10 μm粒径的结构提供有利的依据。