非离子型X射线造影剂中间体1-氨基-2,3-丙二醇的合成

采用环氧氯丙烷酸性水解,再用质量分数为２５％的氨水胺化的方法合成了非离子型Ｘ射线造影剂中间体１氨基２,３丙二醇。考察了反应液酸度对环氧氯丙烷水解反应的影响,确定ｐＨ＝４是水解反应的最佳条件。胺化反应结束后,用甲醇将物料溶解,过滤除去反应生成的盐后再进行减压精馏,将胺化反应的收率由文献值７０％左右提高到９０％以上。用滴定法测得１氨基２,３丙二醇的纯度为９７５％。     

非离子型X射线造影剂中间体1-氨基-2,3-丙二醇的合成

采用环氧氯丙烷酸性水解,再用质量分数为２５％的氨水胺化的方法合成了非离子型Ｘ射线造影剂中间体１ 氨基 ２,３ 丙二醇。考察了反应液酸度对环氧氯丙烷水解反应的影响,确定ｐＨ＝４是水解反应的最佳条件。胺化反应结束后,用甲醇将物料溶解,过滤除去反应生成的盐后再进行减压精馏,将胺化反应的收率由文献值７０％左右提高到９０％以上。用滴定法测得１ 氨基 ２,３ 丙二醇的纯度为９７５％。     

氨基胍功能化树脂的制备及其对Cd~(2+)的吸附性能研究

以D301树脂为载体,通过接枝于D301树脂表面的单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)上的环氧键与氨基胍盐酸盐发生开环反应,成功制备出一种富含氨基基团的新型吸附材料AHD301。采用傅里叶红外光谱仪对其结构进行表征,并且研究了功能吸附材料对Cd⁽²⁺⁾的吸附性能。结果表明,在298 K,pH为6.8的条件下,AHD301对Cd(2+)的吸附性能。结果表明,在298 K,pH为6.8的条件下,AHD301对Cd⁽²⁺⁾的吸附效率可达97.9%,最大吸附量为535.5 mg/g。并且,AHD301具有较好的重复使用性能。     

疏水硅沸石吸附1,3-丙二醇的研究

FX-Ⅱ型沸石对1,3-丙二醇单组分溶液中1,3-丙二醇的静态饱和吸附量达到121.1 mg/g;在1,3-丙二醇和甘油的混合溶液中,研究了甘油质量浓度、吸附时间、吸附温度和盐离子质量浓度对1,3-丙二醇吸附的影响,实验结果表明高的甘油质量浓度对1,3-丙二醇吸附影响较大,吸附时间为14 h时1,3-丙二醇吸附达到平衡,低温及低盐离子质量浓度有利于1,3-丙二醇吸附;对实际发酵液的静态吸附结果表明,增大发酵液pH值可以减少有机酸对1,3-丙二醇的竞争吸附;pH值为7时,1,3-丙二醇吸附量达到102.5 mg/g;筛选了与吸附剂相关的脱附剂,用体积分数50%的乙醇解吸,解吸率达到86%。在此基础上初步研究了沸石对发酵液中1,3-丙二醇的动态吸附,1,3-丙二醇解吸率为82%。与传统的蒸馏法相比,沸石吸附法工艺简单,具有较大的研究和应用前景。     

甘油氢解制备1,2-丙二醇和1,3-丙二醇催化剂研究进展

随着生物质甘油下游综合利用研究的兴起,甘油氢解反应已成为研究热点。甘油氢解反应工艺的关键技术是氢解催化剂,对近年来甘油氢解制备1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的催化剂研究进展进行综述。通过分析甘油氢解制备1,2-丙二醇和1,3-丙二醇催化剂的组成和工业应用情况,对未来可能实现工业化的催化剂体系前景进行展望。     

固体酸催化合成硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯

以硼酸二(3-羟甲基-1,2-丙二醇)酯和硬脂酸为原料,各种常见固体超强酸为催化剂,合成了硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2—丙二醇)酯。比较了各种常见固体超强酸对于该反应的催化活性,发现TiO2/SO42-型固体超强酸的催化活性最好。并探讨了TiO2/SO42-型固体超强酸的用量等因素对反应的影响。结果表明,TiO2/SO42-型固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好、重复使用性佳、环境友好。在最佳条件下,硼酸二(3-硬脂酰氧基-1,2-丙二醇)酯的收率可达85.3%。     

氨基功能化介孔硅材料对SO_2吸附性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵作为结构导向剂,正硅酸乙酯作为硅源,3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为功能基团,采用共缩聚的方法制备了一系列氨基功能化介孔硅材料(AFM),并研究其对二氧化硫气体的吸附性能。采用N2吸附、X射线衍射、红外光谱、透射电镜等手段对材料进行表征。实验结果表明,氨基功能化介孔硅材料具有较大的比表面和孔体积,对酸性二氧化硫气体有较强的吸附能力。     

炭吸附硼酸锶纳米粉体的制备及其光催化性能研究

采用炭吸附沉淀法,以氯化锶、五硼酸铵为原料,制备了硼酸锶纳米催化剂。利用热重/差热分析仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见光谱仪（UV-Vis）等对所得催化剂的焙烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征。结果表明：炭黑的吸附有效阻止了纳米硼酸锶催化剂在制备过程中的团聚和烧结, 600 ℃下焙烧的纳米硼酸锶粉体具有良好的分散状态,平均晶粒尺寸为13 nm,比表面积为83.26 m2/g。罗丹明B紫外光催化反应结果表明,在60 min内罗丹明B在硼酸锶催化剂上几乎完全分解。     

1,3-丙二醇的制备

介绍了1，3-丙二醇的几种合成方法，以丙烯醛为原料水合得到3-羟基丙醛，而后加氢及合适催化剂生成1，3-丙二醇；以环氧乙烷为原料与合成气在催化剂存在下生成1，3-丙二醇；以微生物菌种发酵产生甘油，继而生成1，3-丙二醇，对这几种方法进行了简单的比较，随着研究的不断深入，生物法生产1，3-丙二醇具有美好的发展前景。     

1,3-丙二醇制备工艺的研究进展

综述了1,3-丙二醇生产工艺的研究进展。重点分析了以丙烯醛和环氧乙烷为主要原料的两种化学合成工艺的技术特征,并与以葡萄糖和甘油为原料、生物法生产1,3-丙二醇的生产工艺进行了对比。提出1,3-丙二醇生产工艺的改进方向在于进一步提高技术指标,降低生产成本,使得下游PTT聚酯与PET、PBT和PA66相比较更具有竞争优势,这是1,3-丙二醇形成规模化生产的关键。最后对1,3-丙二醇生产现状及其今后的发展进行了简单介绍。     

采用钠硼解石生产硼酸的工艺研究

由青海大柴旦钠硼解石矿中提取硼酸，找出了最佳工艺条件，即：矿粒细度〈1．7mm，反应温度80～90℃，反应液酸度（pH）2～3，结晶温度20～25℃，反应液中硼酸质量分数15％～16％，蒸发过程镁离子质量分数〈4％，渣带失（以三氧化二硼计）质量分数〈2％。在此条件下对其工艺技术的稳定性、可靠性及适应性进行了研究。结果表明，硼的总收率达85％以上，利用本地资源生产硼酸，投资少，见效快。     

Separation of gibberellic acid (GA3) by macroporous adsorption resins

Adsorption rates of gibberellic acid (GA3) on S‐8 and X‐5 resins were measured with the results indicating that the adsorption attained equilibrium for adsorption times longer than 4 h. The adsorption isotherms of GA3 on AB‐8, X‐5, S‐8, D4020, D3520, D4006 and NKA‐9 were determined at 20 °C. S‐8 resin had the largest solid/liquid distribution coefficient of 10.5 and was selected as the adsorbent for separation of GA3 from the aqueous solution. The breakthrough curves of GA3 from the aqueous solution on S‐8 resin were determined at different flow rates. The dynamic adsorption capacity of GA3 was measured as 4.56 mgg⁻¹ wet resin at a flow rate of 0.5 cm³min⁻¹. GA3 adsorbed on S‐8 resin was eluted with several eluents with 80% (v%) acetone aqueous solution having the best desorption performance. When GA3 was adsorbed by S‐8 resin from the fermentation liquor, the dynamic adsorption capacity of GA3 was increased to 12.02 mgg⁻¹ wet resin in virtue of the salting‐out effect of the ammonium sulfate in the fermentation liquor. The yield of GA3 was above 90% after GA3 was adsorbed by S‐8 resin from the fermentation liquor at pH 2 and eluted by 80% (v%) acetone aqueous solution. The GA3 concentration was increased seven‐fold from the fermentation liquor after an adsorption and desorption cycle. © 2000 Society of Chemical Industry     

Separation of gibberellic acid (GA3) by macroporous adsorption resins

The adsorption effects of several macroporous adsorption resins for gibberellic acid (GA3) were investigated. The dynamic adsorption capacity is 58.38 mg/g dry beads for resin R4 and 96.46 mg/g dry beads for resin R5 which is consistent with the surface area. Aqueous methanol (50%, V/V) is a good eluent and the yield of GA3 is above 95%. The concentration of GA3 could increase five-fold after an adsorption-elution cycle and this is important when considering further crystallization of GA3 in an industrial process. __________ Translated from Ion Exchange and Adsorption, 2007, 23(3): 252–258 [译自: 离子交换与吸附]     

超高交联吸附树脂的合成及其对水杨酸的吸附性能

以甲苯、苯甲醇和氯甲醚为基本原料, 一锅法合成了极性超高交联吸附树脂HH-1;利用树脂HH-1上残留的大量未反应完全的氯甲基, 加入苯胺对树脂HH-1进行了后交联反应, 得到比表面积更大的超高交联吸附树脂HH-2。并对两种树脂进行了分析表征, 分析结果表明, 树脂HH-1和树脂HH-2的比表面积分别为67.85m²/g和555.22m²/g, 平均孔径分别为1.882nm和1.105nm。以亲水性小分子水杨酸作为吸附对象, 研究了两种树脂对水杨酸的吸附行为。结果表明, 交联后树脂HH-2对水杨酸的吸附能力是交联前树脂HH-1的5倍。主要原因是二次交联后, 树脂的比表面积得到了大幅度提高。     

络合结晶法制备高纯硼酸的研究

以工业硼酸为原料,利用络合结晶分离技术对硼酸中杂质进行选择性分离提取,制备高纯硼酸产品,通过化学滴定分析、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、紫外分光光度法、热重分析（TGA）等对产物的纯度和性能进行表征。考察了氧化剂与络合剂的种类和用量、结晶的级数等因素对硼酸产品纯度的影响,确定的最佳工艺条件为：硼酸饱和溶液中加入2%（体积分数）的H₂O₂,搅拌反应后热过滤,滤液中加入质量分数为0.2%的氨羧络合剂,80 ℃下反应,热过滤后缓慢降温结晶,经重结晶分离获得的硼酸产品的纯度达99.99%。     

1,3-二元脂肪醇萃取硼酸的平衡特性

基于1,3-二元脂肪醇的溶剂萃取法在盐湖卤水提硼方面有广阔的应用前景,系统研究了两种1,3-二元脂肪醇萃取剂:2-乙基-1,3-己二醇(EHD)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(BEPD)对硼酸的萃取性能,分别考察了萃取剂浓度、原料液pH、硼酸浓度、氯化镁浓度以及温度等因素对硼酸分配系数的影响。实验结果表明,温度为303.15 K,原料液中硼酸浓度为0.0185 mol·L^-1,EHD和BEPD甲苯溶液中浓度均为0.4 mol·L^-1时,硼酸的分配系数分别达到9.43和8.25。高浓度的萃取剂和较低的原料液pH条件对提高分配系数有利;分配系数随原料中硼酸浓度和反应温度的升高而降低,1,3-二元脂肪醇萃取硼酸的过程为放热过程;氯化镁存在下的盐析效应也有利于硼酸的萃取分配。     

硼酸在润滑油添加剂领域的应用现状

硼元素引入润滑油添加剂中可改善和提高油品的抗磨性能以及热稳定性能等。硼元素是通过硼酸与碱性化合物反应而引入添加剂分子上的，因而，硼酸已逐步成为润滑油添加剂的重要原料之一。介绍了硼酸在润滑油添加剂中的应用现状，包括含硼清净剂、含硼分散剂、含硼极压抗磨剂、含硼防锈剂。主要介绍了世界各大石油公司生产含硼润滑油添加剂的商品牌号、合成方法等。指出随着中国汽车工业的发展，环保、节能法规的不断出台与执行力度的加大，含硼等环保、节能型润滑油添加剂将得到广泛的使用，其中硼化丁二酰亚胺市场潜力巨大。     

硼酸催化炭气凝胶的制备

以苯酚、间甲酚和糠醛为原料,正丙醇作为溶剂,硼酸作为催化剂,通过溶胶-凝胶反应、超临界正己烷干燥以及高温炭化得到了炭气凝胶,并利用扫描电镜、N2吸附、傅立叶变换红外光谱和热重分析等表征手段对所制备的有机气凝胶及其炭气凝胶进行了表征,考察总反应物浓度对有机气凝胶及其炭气凝胶结构的影响.实验结果表明:所制备的炭气凝胶主要是...     

月桂酸咪唑啉硼酸酯的合成

采用两步法合成月桂酸味唑啉硼酸酯.首先研究了月桂酸味唑噼中间体的合成.通过检测反应生成的水的量和对产物进行IR表征,确定了合成中间体的最佳工艺;然后利用这一中间体与硼酸反应,合成咪唑啉硼酸酯,用同样的研究方法考察了各因素对硼酸酯合成的影响,进而得出了硼酸酯合成的最佳工艺为:以甲苯为反应溶剂,采用分批加料的方式.咪唑啉中间体与硼酸的摩尔比大于1,反应滠度160℃,反应时间4h,反应在此条件下进行时,目标产物收率高,反应时间短.     

硼酸与硫酸镁分离过程中浮选工艺的研究与应用

在硫酸分解硼镁矿法生产硼酸过程中,会伴生一定当量的母液,母液中的硼酸和硫酸镁的分离通常没有很好的办法来解决。研究了用浮选工艺分离经过浓缩后的硼酸母液中硼酸和硫酸镁,有效地分离出硼酸和硫酸镁,并且完成该工艺工业化生产。