乙酰化蓖麻油酸丁氧基乙酯的合成与表征

以蓖麻油酸和乙二醇丁醚为原料,经酯化、酰化两步反应合成了乙酰化蓖麻油酸丁氧基乙酯。运用正交实验与单因素实验确定酯化和酰化反应的最佳条件:酯化反应中,蓖麻油酸与乙二醇丁醚物质的量比为1∶1.15,催化剂一水合硫酸氢钠用量为蓖麻油酸质量的2%,反应时间为5h,反应温度为90℃,蓖麻油酸丁氧基乙酯的酯化率可达98.8%;酰化反应中,蓖麻油酸丁氧基乙酯与醋酐物质的量比为1∶1.2,催化剂对甲苯磺酸用量为蓖麻油酸丁氧基乙酯质量的3%,反应温度为80℃,反应时间为2h,酰化率达93.2%。采用红外光谱(FTIR)、质谱(HRMS)表征并确认了合成产物的化学结构。     

新型增塑剂对苯二甲酸二（二乙二醇丁醚）酯的合成工艺

以对苯二甲酸和二乙二醇丁醚为原料,在非酸性催化剂氯化亚锡的催化下,合成新型环保增塑剂对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯。考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响并通过FT-IR、GC-MS等进行产物表征。正交实验结果表明：当二乙二醇丁醚与对苯二甲酸的摩尔比为n(DGBE)∶n(PTA)=3.5∶1,催化剂氯化亚锡用量为5.00%（以PTA质量为准,下同）,带水剂用量为30.00%,反应时间为5.50h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达98.90%,精制后对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的含量为99.03%。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为：     

Synthesis of bis(2-butoxyethyl) sebacate catalyzed by HZSM-5

以癸二酸和乙二醇单丁醚为原料,用HZSM-5分子筛催化合成环保耐寒性增塑剂癸二酸二丁氧基乙酯。考察了催化剂的硅铝比、催化剂用量、带水剂用量、原料配比、反应时间对酯化率的影响。最佳工艺条件为：醇酸摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为酸质量的5%,带水剂用量为酸质量的15%,反应时间为3.5 h,反应温度为170～200 ℃,该工艺条件下酯化率可达91.91%。经过5次使用后,酯化率仍在90%以上。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为： 。     

硫酸氢钠催化合成戊二酸二丁酯的研究

以戊二酸和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,硫酸氢钠为催化剂合成戊二酸二丁酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、催化剂的用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂的用量0.25 g,带水剂15 mL,反应时间1.5 h,此条件下酯化率达96.6%,结果表明,硫酸氢钠是合成戊二酸二丁酯的优良催化剂。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成苹果酸二丁酯的研究

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以苹果酸和正丁醇为原料催化合成苹果酸二丁酯,并探讨了酸醇比、催化剂的用量、反应时间、带水剂等因素对酯化反应的影响.结果表明,酸醇比为1∶4(苹果酸0.04 mol),催化剂用量为0.80 g,带水剂用量为2 mL,反应时间为5 h时,苹果酸二丁酯的产率可达90%以上.     

新型固体催化剂（QS-6）合成DOP的研究

QS-6是一种新型DOP固体催化剂，本文研究了反应温度、反应时间和催化剂用量对酯化反应的影响，并将QS-6与钛酸四丁酯的催化性能进行比较，结果表明，QS-6的催化活性比钛酸四丁酯更高。     

钛酸四丁酯催化合成邻苯二甲酸双十八酯

以邻苯二甲酸酐和十八醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂催化合成了邻苯二甲酸双十八酯,探讨了十八醇和邻苯二甲酸酐摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对邻苯二甲酸酐酯化率的影响,结果为:n(十八醇)/n(邻苯二甲酸酐)=2.2,m(钛酸四丁酯)/m(邻苯二甲酸酐)=0.75%,在200℃下搅拌反应1 h,邻苯二甲酸酐的酯化率即可达98.2%;反应1.5 h,酯化率可达99.9%。用钛酸四丁酯作催化剂,反应时间短,催化剂用量少,催化活性高。     

新型氢化二聚酸乙二醇醚酯的合成及其增塑PVC性能

以氢化二聚酸和乙二醇醚(乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚、三乙二醇甲醚、四乙二醇甲醚)为原料，通过直接酯化法，制备出具有不同乙氧基官能团数目的新型氢化二聚酸乙二醇醚酯(HDA-2n,n=1, 2, 3, 4)增塑剂。利用¹H NMR、¹³C NMR和FTIR确定产物结构，并对HDA-2n增塑后聚氯乙烯(PVC)制品的微观形貌、力学、热稳定、耐迁移、耐挥发等性能进行表征分析。结果表明，HDA-2n的增塑性能随着乙氧基官能团数目的增加而提高；与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑后的PVC制品相比，含有乙氧基官能团数目最多的氢化二聚酸(四乙二醇甲醚)酯(HDA-8)增塑PVC后制品的断裂伸长率提高125%，拉伸强度提高11.29MPa，在正己烷中的迁移性降低了14.25%,70℃下的挥发性降低了5.29%，初始热分解温度(T5%)提高了27.2℃。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

离子液体催化合成乙二醇双丙烯酸酯

使用酸性离子液体［Hnmp］HSO₄作为合成乙二醇双丙烯酸酯的催化剂,考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和带水剂用量对反应的影响,结果表明,当n(乙二醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶2.2、反应温度为（120～125） ℃、反应时间60 min、催化剂用量为酸醇总物质的量的2.00%和带水剂甲苯用量20 mL的条件下, 酯化率达90.9%。     

邻苯二甲酸二(乙二醇醚)酯绿色合成及增塑PVC性能

以邻苯二甲酸酐和低毒型乙二醇醚（乙二醇甲/乙/丁醚、二乙二醇甲/乙/丁醚）为原料,固体酸\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}/TiO₂为催化剂,采用直接酯化法催化合成邻苯二甲酸二(乙二醇醚)酯（酯化率?97.0%）,并利用傅里叶红外光谱（FTIR）、¹H核磁共振（¹H NMR）确定产物结构。对合成产物邻苯二甲酸二(乙二醇醚)酯的基本物性（酯含量、酸度、黏度、加热减量等）及其增塑后聚氯乙烯（PVC）制品的力学性能、热稳定性以及抗迁移性能进行测试。结果表明,邻苯二甲酸二(乙二醇醚)酯的增塑性能与其结构中乙氧基数目成正比,而与其末端烷基碳链长度呈现先增加后下降趋势。与邻苯二甲酸二辛酯（DOP）增塑后PVC制品（PVC/DOP）相比,邻苯二甲酸二(二乙二醇乙醚)酯增塑后PVC制品（PVC/DEEEP）的断裂伸长率和拉伸强度分别提高87.4%和3.4MPa,初始热分解温度（T_5%）提高21.5℃。     

聚氨酯用二聚酸聚酯二醇的合成

研究了以辛酸亚锡为催化剂、二聚酸（DA）与乙二醇（EG）为原料、制备聚氨酯用二聚酸聚酯二醇的方法,讨论了催化剂的类型和用量、反应温度、原料醇酸比、反应时间等对酯化率的影响,并用红外光谱对合成产物进行了表征。结果表明,DA与EG摩尔配比为1：2．4,催化剂辛酸亚锡用量为原料总质量的0．3％,反应温度在1h内缓慢升温到190℃,然后保温反应4h,并在130℃、2．66kPa下减压3h,酯化率可达99．7％,产品羟值为95mgKOH／g,酸值0．26mgKOH／g。     

缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛

报道了一种以二乙二醇丁醚（DEGB）和二乙氧基甲烷（DEM）为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛（BDEGBF）的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明：当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n（DEM）：n（DEGB）=3：1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和¹H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。     

乙二醇乙酸酯合成的研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇单乙酸酯工艺。结果表明：n(乙二醇)：n(乙酸)=2，脱水剂用量15％(占原料总量)，催化剂用量0．6％(占原料总量)，乙二醇乙酸酯的产率达82%。     

一水硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

以一水硫酸氢钠为催化剂,由乙二醇单甲醚和冰乙酸合成了乙二醇单甲醚乙酸酯。考察了乙二醇单甲醚和冰乙酸摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响。适宜反应条件为:乙二醇单甲醚∶冰乙酸∶一水硫酸氢钠=1∶1.75∶0.036(摩尔比),苯作带水剂,回流分水60min,酯化率达90.0%。产品经元素分析和红外光谱表征。     

硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)＝1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。     

新型减水剂中间大分子单体的合成工艺

通过衣康酸与甲氧基聚乙二醇进行直接酯化反应,生成了一种具有反应活性的新型聚羧酸盐减水剂中间大分子单体—甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯。探讨了酸醇比、催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量等实验条件对酯化反应的影响,并对酯化产物进行了红外光谱分析和凝胶色谱分析,得出了合成甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯的最佳合成工艺。     

脂肪酸酯类抗静电剂的合成及应用研究

以棕榈酸和回收的聚乙二醇为原料,采用酯化法合成了一种脂肪酸酯类抗静电剂,研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。结果表明,在醇酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为0.8 %,反应时间为5 h,反应温度为140 ℃的条件下,所得产物的综合性能最好。将制备的脂肪酸酯应用于聚乙烯中作为抗静电剂,讨论了其含量、试样放置时间、环境温度对聚乙烯抗静电性能的影响,发现随着脂肪酸酯含量的增加、放置时间的延长和环境温度的升高,抗静电效果提高,当脂肪酸酯含量为3份时,抗静电效果最佳。     

酯化反应合成甲氧基氰乙酸乙酯

用氰乙酸、乙二醇单甲醚为原料,阳离子交换树脂A-15作为催化剂,以甲苯为带水剂,进行酯化反应制备甲氧基氰乙酸乙酯。通过试验得到最佳的工艺条件为：乙二醇单甲醚与氰乙酸的物质的量比3,催化剂A-15用量4%（质量分数,以氰乙酸为基准,下同）,反应温度130℃,反应时间6h,制备甲氧基氰乙酸乙酯,收率达93%,纯度达95%。产物经IR、1HNMR和GC-MS进行了确定。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为：微波辐射功率500 W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1%。