含磺酸基介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成油酸乙酯

采用水热法直接合成含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO₃H。以油酸和乙醇为原料催化合成油酸乙酯，进行了不同催化剂的对比实验以及催化剂组成、反应温度、酸醇物质的量比和催化剂用量等反应条件的考察。得到最佳反应条件：温度130 ℃，n(酸)∶n(醇)=1∶2.5，反应时间4 h，催化剂质量分数为10%。     

SBA-15固载磷钨酸催化剂的制备及催化合成叔丁基苯酚

以不同硅烷偶联剂改性的介孔分子筛SBA-15为载体、PW_(12)为催化剂,通过对SBA-15表面共价及非共价修饰制备磷钨酸@介孔分子筛/硅烷偶联剂复合催化剂PW_(12)@SBA-15/YSiX_3(YSiX_3=Apts、Atapts、Papts);并利用FT-IR、XRD、TEM、N_2吸附-脱附对其组成、结构及形貌进行表征。以改性SBA-15分子筛固载磷钨酸催化剂催化合成叔丁基苯酚为研究对象,考察不同硅烷偶联剂、反应温度、苯酚与叔丁醇物质的量比对催化合成叔丁基苯酚的影响,并获得合成叔丁基苯酚的最佳工艺条件,即反应温度145℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5、重时空速2.2 h~(-1),该最佳反应条件下,PW_(12)@SBA-15/Apts催化剂催化合成叔丁基苯酚的催化活性最高,苯酚转化率为98.3%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.3%.     

氢氟酸改性USY分子筛催化合成乙基叔丁基醚的研究

以氢氟酸改性USY为催化剂,乙醇和叔丁醇为原料,合成乙基叔丁基醚(ETBE)。与未改性USY和国产强酸性阳离子树脂D005相比,氢氟酸改性USY的催化作用显著。分别考察了催化剂负载量、反应温度和反应时间等因素对醚化反应的影响。最佳操作条件为:n(乙醇)∶n(叔丁醇)=2∶1,原料质量为10 g,催化剂用量为1 g,USY分子筛上氢氟酸负载量6%,反应温度120 ℃,反应时间3 h。最佳操作条件下乙基叔丁基醚的产率为52.46%,叔丁醇转化率为55.83%,选择性为95%。     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

微波辅助ZrO2-SO42-/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15.以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO42-改性的固体酸催化剂,对其进行表征.实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征.将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8g、反应时间20min、反应温度40℃和微波辐射功率400W条件下,酯化率可达87.70％,微波反应时间较传统合成方法大大缩短.     

介孔分子筛K2O/SBA-15催化酯化反应的研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,负载KNO3后经过煅烧,制得K2O/SBA-15固体碱催化剂.通过XRD和BET对样品进行了测试分析,并对K2O/SBA-15催化合成油酸甲酯的酯化反应进行了研究.试验结果表明:当K2O负载量为2%,n(醇)∶n(酸)2∶1,反应温度180℃,反应时间4 h,催化剂用量为原料质量的5.0...     

正交实验法优选K_2O/CaO-SBA-15催化生产生物柴油工艺条件

以介孔分子筛SBA-15为载体,通过浸渍法制备固体碱催化剂K2O-SBA-15、CaO-SBA-15和K2O/CaO-SBA-15,并对其进行XRD表征。将制备的催化剂用于催化大豆油和无水甲醇制备生物柴油。按四因素三水平的正交实验设计方案进行实验,表明各因素影响程度依次为:反应时间反应温度油醇物质的量比催化剂用量。最佳反应条件:在温度为60℃时加入n(原料油)∶n(甲醇)=12∶1的反应物,加入m(催化剂)∶m(原料油)=3%的催化剂,反应3h,产率达86.97%。     

SO42－/ZrO2/SBA-15催化丙烯和乙酸合成乙酸异丙酯的研究

水热合成了介孔材料SBA-15，并以其为载体负载固体超强酸SO₄^2－/ZrO₂，得到催化剂 SO₄^2－/ZrO₂/SBA-15，通过XRD对其进行表征。在固定床反应器中，以丙烯和乙酸为原料，研究该催化剂催化合成乙酸异丙酯的活性。对反应条件进行系统地考察，得出最佳反应条件：反应温度140 ℃,反应压力1.2 MPa,空速1 h^－1,n(C₃H₆)∶n(CH₃COOH)=3∶1。在此条件下乙酸异丙酯的产率最高可达79.6％。     

磷钨酸改性SiO2催化合成ETBE

以磷钨酸改性SiO2为催化剂,乙醇和叔丁醇为原料合成了乙基叔丁基醚(ETBE)。与未改性SiO2和国产强酸性阳离子树脂D005相比,磷钨酸改性SiO2的催化作用及磷钨酸对SiO2的改性作用显著。分别考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂加入量等因素对醚化反应的影响。结果表明最佳操作条件为:反应时间为3．5 h、反应温度为120℃、原料质量为10 g时催化剂用量为0．7 g、n(乙醇)∶n(叔丁醇)=2∶1。最佳操作条件下的ETBE产率为53．74％,转化率为56．57％,选择性为95％。     

SO42-/Al2O3-ZrO2/SBA-15固体酸催化合成棕榈酸甲酯

将Al(NO3)3.9H2O,Zr(NO3)4.5H2O与活化后的主体材料SBA-15分子筛通过尿素水解的方法,制备了改性SBA-15分子筛,进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心。并采用红外光谱、扫描电镜、透射电镜等分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的催化剂SO24-/Al2O3-ZrO2/SBA-15仍然保持高度有序的介孔一维六角结构。并将其催化剂用于棕榈酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为:催化剂用量为1.2 g,n(棕榈酸)∶n(甲醇)=1∶12,反应时间为9 h,此条件下棕榈酸甲酯的反应收率可以达到82.3%,实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。     

稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成丙酸系列酯

报道了以稀土改性固体超强酸SO42 /TiO2 La2 O3 为多相催化剂 ,通过乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇分别和丙酸反应合成了丙酸系列酯 ,探讨了该催化剂SO42 /TiO2 La2 O3 对酯化反应的催化活性 ,较系统地研究了醇酸摩尔比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产率的影响。实验表明 :合成丙酸系列酯的优化条件为n(醇 ) /n(丙酸 ) =1 .2 / 1 ,催化剂用量为反应物料总量的 2 .5 % ,反应时间为 1 .5h。上述优化条件下 ,丙酸乙酯的产率为 2 0 .9% ,丙酸丙酯的产率为 64.9% ,丙酸丁酯的产率为 83 .6% ,丙酸异丁酯的产率为 69.7% ,丙酸戊酯的产率为 87.5 % ,丙酸异戊酯的产率为 83 .3 %。     

NaY分子筛负载有机膦酸催化合成硬脂酸乙酯

以硬脂酸和无水乙醇为原料,NaY分子筛负载有机膦酸NaY/OPA为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间和反应温度等条件对酯化反应的影响。实验结果发现在2 g催化剂、醇酸物质的量比为4∶1、100℃,回流反应4 h条件下反应转化率可达到70.1%。     

Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂用于醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇联产乙醇

采用固定床反应器,研究共沉淀法制备的Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂用于醋酸仲丁酯催化加氢制备仲丁醇联产乙醇的催化性能,并考察反应温度、氢酯物质的量比、反应压力和空速对反应的影响。结果表明,Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂表现出优良的催化性能,在反应温度210℃、氢酯物质的量比15、反应压力4.0MPa和空速1.0h-1条件下,醋酸仲丁酯转化率大于99%,仲丁醇选择性大于99%,乙醇选择性大于97%。推测Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂上醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇联产乙醇的反应网络,仲丁醇与乙醇的脱氢反应和脱水反应、烯烃饱和加氢反应和酯交换反应是该体系在Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂上存在的主要副反应。     

H3PW12O40/Y-β催化氯乙酸异戊酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H₃PW₁₂O₄₀为催化剂,对氯乙酸与异戊醇酯化反应合成氯乙酸异戊酯进行研究,考察催化剂用量、异戊醇与氯乙酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯收率的影响。结果表明,H₃PW₁₂O₄₀/Y-β催化剂具有催化性能高、易回收及较好的重复使用性能等优点。在氯乙酸0.1 mol、异戊醇与氯乙酸物质的量比1.2、催化剂用量0.8 g和反应时间45 min最佳反应条件下,氯乙酸异戊酯收率为93.5％     

活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究

以丙二酸和乙醇为原料，采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件：n(丙二酸n(乙醇）∶n(催化剂）＝1∶3∶0.007，带水剂甲苯15 mL，反应时间90 min。收率可达96.25%。     

Production of biodiesel by ultrasound assisted esterification of Oreochromis niloticus oil

This paper evaluates the production of methyl esters from Oreochromis niloticus (Nile tilapia) oil and methanol. The reaction was carried out applying low-frequency high-intensity ultrasound (40 kHz) under atmospheric pressure and ambient temperature. Response surface methodology (RSM) was used to evaluate the influence of alcohol to oil molar ratio, catalyst concentration (sulfuric acid) and temperature on the yield of O. niloticus oil into methyl esters. Analysis of the operating conditions by RSM showed that the most important operating condition affecting the reaction was the alcohol to FFA molar ratio. The highest yield observed was of 98.2% after 90 min of reaction. The optimal operating condition was obtained applying an alcohol to oil molar ratio of 9.0 and a catalyst concentration of 2.0% w/w and temperature of 30 °C.     

壳聚糖负载ZnCl_2 催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。     

乙基叔戊基醚的合成及反应动力学研究

用国产NKC－29型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在常液相条件下用乙醇和叔戊醇为原料合成了乙基叔戊基醚。讨论了温度，催化剂浓度，反应物初始摩尔比等参数对反应速度以及反应选择性的影响。结果表明：反应温度升高，将加快反应速度，但是当温度过高将加速叔戊醇的分解，使反应的选择性降低，催化剂浓度与产物的初始生成速率成线性关系，表明反应为动力学控制步骤：增加乙醇与叔戊醇的初始摩尔比，可有效控制叔戊醇分解为水与异戊烯的副反应。与另一种国产S－54型树脂催化剂比较的结果显示：NKC－29的催化活性及选择性优于S－54。根据实验结果并考虑水对催化剂的阻碍效应，建立了该反应的动力学模型，并得到了相应的模型参数，即反应速度常数和水的阻碍系数。实验结果与模型计算值吻合得较好。     

硅钨酸稀土盐催化合成丁基多苷

以硅钨酸铈为催化剂。以葡萄糖和正丁醇为原料,采用直接法合成了丁基多苷。详细地研究了醇糖摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间等因素对葡萄糖转化率的影响,得出最佳反应条件。结果表明：当反应中醇糖比为5：1,油浴温度120℃,反应时间2h,催化剂的量为葡萄糖质量的3％,反应的转化率最高,可达到96．81％。比较了不同硅钨酸稀土盐的催化活性。同时以二氧化硅负载硅钨酸镧和硅钨酸铈作为催化剂．考察活性组分的负载量对葡萄糖转化率的影响。并考察了债载催化剂的萤复利用性能。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸乙酯

应用硫酸氢钾催化内桂酸与乙醇的酯化反应，合成了内桂酸乙酯。研究结果表明，硫酸氢钾具有较高的催化活性。考察了内桂酸／乙醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响，以及催化剂的重复使用性能。在典型反，条件（内桂酸／乙醇／硫酸氢钾的摩尔比=1：19：0．74，回流3h）下，所得肉桂酸乙酯的产率为97．1％。该催化剂易于回收且可重复使用。