火焰原子吸收光谱法测定工业硅中的铜

采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业硅中铜含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%~102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中镍、钠、钒

建立了用微波消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中Ni、Na、V的检测方法。搅拌均匀的试样通过加入硝酸后经微波消解,制备成测试溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Ni、Na、V的含量。方法回收率在93%～100%之间,相对标准偏差在3.08%～10.30%之间,方法满足口岸进口管输原油中Ni、Na、V快速测定的要求。     

如何保证煤发热量测定的准确性

通过阐述煤样发热量测定原理,从环境温度、热容量、试样水分、试样质量、高灰分高挥发分等特殊煤种及氧弹漏气六个方面分析影响热量计测定准确性的因素,从而提出燃煤化验室为保证热量计测定准确性的措施,为电厂燃煤化验室化验员准确测定发热量提供一些参考依据。     

AFS-2202E型原子荧光计测定矿泉水中微量硒的方法研究

用硝酸-高氯酸混合酸处理试样,在盐酸介质中以硼氢化钾和氢氧化钠为还原剂,将硒还原成硒化氢,用原子荧光光谱法测定矿泉水中硒。对原子化器的高度、灯电流、负高压等实验参数进行了优化,确立了最佳分析条件。本法最低检出下限为0.4μg/L。     

混凝土外加剂中碱含量测定方法研究

测定混凝土外加剂中的碱含量时,对试样进行灼烧预处理或采用标准加入法进行测定,可消除试样的基体影响,同时也可以避免一般的试样处理过程中的试剂空白以及操作过程中试液的污染与损失可能造成的结果波动.提出的碱含量测定操作步骤具有操作简便、速度快、分析结果精密度好和准确度高的特点.     

火焰原子吸收光谱法测定铜原尾矿中的铅

铜原尾矿中硅含量较高,针对这一特性,提出了试样采用饱和氟化氢铵、盐酸、硝酸溶解,在硝酸(5%)介质中,于原子吸收光谱仪上,使用空气-乙炔火焰进行铅的测定,建立了铜原尾矿中铅的测定方法。研究结果表明铅的质量浓度在0.5~3μg/mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,方法的相对标准偏差0.92%~2.4%,加标回收率96.0%~106.0%,方法以3倍的空白溶液11次测定值的标准偏差作为检出限,检出限为0.08μg/mL,方法准确、可靠。     

火试金-重量法测定阳极铜中的金和银

阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定低品位铬铁矿中Cr含量

建立了一套快速准确测定低品位铬铁矿中Cr的分析方法。通过采用浓硝酸-硫磷混酸对试样进行消解,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定低品位铬铁矿中Cr。方法检出限低,测定范围宽,线性范围内相关系数R为0.999 9,相对标准偏差在2.0%～6.0%,加标回收率在96.8%～105%,方法对比数据吻合,结果满意,适宜推广应用。     

火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中的银

建立了火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中银的分析方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在盐酸介质中实现银含量的准确测定。利用氢氟酸破坏硅酸盐结构可溶解样品中硅酸盐类的特点,通过多种酸配合溶解,解决了氰化尾渣焙烧后出现硅酸盐包裹银元素,进而导致测定结果严重偏低的问题。研究表明,样品经拟定的方法处理,方法检出限为0.003 0mg/L;加标回收率98.90%~101.1%。此方法能满足焙烧氰化尾渣中银含量测定。     

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞

采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%~101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。     

氯化亚锡还原-原子荧光光谱法测定银精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%~9.1%,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。     

原子荧光光谱法在测定硫磺微量元素汞中的应用

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.0127ng/m L,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。本文对原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞的应用进行了方法总结和研究,具有较大的实用和借鉴意义。     

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%~4.8%,加标回收率96.5%~100.6%,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中。     

离子色谱法测定水泥中的氯离子含量

本文对比了硝酸加热分解-离子色谱法与纯水超声提取-离子色谱法测定水泥中的氯离子含量,通过对其的标准曲线、样品前处理、回收率、重复性、检出限的分析,验证了硝酸分解-离子色谱法测定水泥中的氯离子的可行性。     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

离子色谱法测定萤石中氟化钙的含量

应用离子色谱法(ICS)测定萤石中氟化钙的含量。试样经氢氧化钾熔解,定容进行测定。同时进行了熔解试剂时测定结果的影响试验,并进行了一系列仪器测定精度及方法回收率试验。经过试验发现离子色谱法测定萤石中的氟化钙含量具有分析速度快、无干扰、灵敏度高、准确度高等优点,适合于大批量样品的检测,可以大大地提高工作效率。     

原子吸收光度法连续测定矿石中的铜铅锌钴镍

本文介绍了一种测定多金属矿石、精矿、残渣中的铜、铅、锌、钴、镍的方法,用王水直接溶解试样后,用空气-乙炔型火焰原子吸收光度法进行测定各种元素,多金属元素共测未见到干扰现象。测定方法简单、快速、准确度高并且降低成本。     

孔隙压力系数与饱和度的关系

<正> 在利用动三轴仪或动单剪仪做砂土振动液化或模量试验时,都得先将试样经过各种处理（如浸泡、煮沸、抽气、加反压力,充二氧化碳等措施）使之饱和。尽管如此,试样也不一定能完全达到饱和,因而在试验前都得进行试样饱和度的测定,一般都是通过测定孔隙压力系数B来实现的。当B≈1.0时,认为试样已饱和;当B<1.0,认为试样不饱和,但饱和度S_r数值一般也不知道。此外,孔隙压力系数B因测定程序不同（即固结前测定还是固结后测定）其值亦不相同,一般固结前测定得到的B值较大,固结后测定的B值较小。当对土样进行     

水泥中氧化镁含量测定的关键问题

结合相关规范,介绍了水泥中氧化镁含量测定原理,从试样溶液的制备、标准溶液的配制、试样中氧化镁、氧化钙、一氧化锰的测定等方面阐述了水泥中氧化镁含量测定中的关键问题,以期提高检测结果的准确度和稳定性。     

新型渗透变形仪的研制

 针对现有渗透变形仪存在的密封止水效果差、试样固定装置影响过流面积、仪器复杂等缺陷,通过对岩土渗透变形特性及测试原理进行分析,研制出一种适用于黏性土、水泥土类的新型渗透变形仪,该仪器设计方法独特,在试样外套橡皮膜并加围压的柔性密封止水,以及在试样顶部采用圆环型透水石固定试样等方法,既能测定岩土体的渗透系数又能测定渗透变形特性,同时,既保证试样的渗流面积不受影响又允许试样产生渗透变形,而且在渗透水压力作用下试样周围的密封性良好。实际工程应用结果表明,该仪器测定的岩土体的渗透系数及抗渗比降具有很高的可靠性和精度。