LiFePO4空心微球的合成及电化学性能

采用溶剂热法制备了LiFePO4空心微球。通过X射线衍射、红外、扫描电子显微镜、恒电流充放电测试等方法对样品进行结构表征和电化学性能测试。结果表明当n(C6H8O7):n(Fe2+)=1.5∶1,丙三醇-水溶剂(V/V=1∶2)中180℃反应48h时可以得到纳米片自组装成的空心微米球。室温下以0.1C倍率恒流充放电,第2次放电比容量为102.7mAh.g-1,30次循环后放电容量衰减很少。     

溶剂热法合成磁性四氧化三铁空心微球的研究

本文通过溶剂热法,在不添加任何模板辅助的条件下,合成了磁性四氧化三铁空心微球。并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）和振动样品磁强计（VSM）对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明：产物的结晶性好,属于尖晶石结构,磁饱和度高,而且磁滞小。     

钴铁氧体空心微球的模板法制备及其性能研究

用聚苯乙烯球作模板,硝酸铁和硝酸钴为起始反应试剂,通过沉积与表面反应法合成了CoFe2O4空心微球。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备的CoFe2O4空心微球为立方结晶石结构,其直径约为2.5μm,是由纳米颗粒组装而成。用振动样品磁强剂计(VSM)和网络矢量分析仪分别对该样品以及本实验室制得的CoFe2O4粉体的室温磁性和吸波性能进行了研究。结果表明,CoFe2O4空心微球比粉体的磁性和吸波性更好。其中,CoFe2O4空心微球的矫顽力达到182.70Oe;频率为6000MHz波段附近有1个明显的吸收峰,回损值大于-18db,并有继续增大的趋势。     

磁性纳米ZnxCo1-xFe2O4空心微球的制备

用超声溶剂热法制备了磁性纳米ZnxCo1-xFe2O4空心微球,采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备的ZnxCo1-xFe2O4空心微球均为标准的立方结构,说明锌的掺杂并不影响产物的晶型,但对产物的粒径影响较大。所制备的CoFe2O4空心微球的平均粒径为50 nm左右,但Zn0.5Co0.5Fe2O4空心微球的平均粒径为200 nm左右;用振动样品磁强计(VSM)以及网络矢量分析仪测试了微球的磁性能和吸波性能,结果显示,微球的饱和磁化强度随锌含量的增加先略微增大后减小,而矫顽力随锌含量的增加单调递减。当x=0.3时微球的磁性和吸波性能都为最佳。     

四方排列有序Ag/TiO2空心微球的制备及光催化性能

采用低温垂直沉积法制备了聚苯乙烯(PS)胶体模板,由于低温下粒子热运动受到抑制,排列时发生位错,因此模板中存在大面积四方排列结构。然后采用化学镀法、溶胶-凝胶法在PS微球表面依次沉积银纳米粒子、纳米TiO2,最后高温煅烧除去模板制备了四方排列有序Ag/TiO2空心微球。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对样品进行表征。结果表明这种材料很好地保持了模板的四方排列,具有高度有序的纳米结构。选择降解甲基橙溶液来检验样品的光催化性能,并与纳米TiO2薄膜、四方排列TiO2空心微球的光催化性能进行比较,结果表明四方排列Ag/TiO2空心微球具有最佳的光催化性能。这是有序空心纳米结构和银纳米粒子的沉积共同作用的结果。     

单分散SiO2微球的合成及胶体晶体的生长

对传统的"Stober-Fink"合成SiO2微球的工艺进行了改进,运用"籽晶生长法"合成了单分散SiO2微球,该法可以准确地控制微球尺寸,提高微球的球形度.采用垂直沉积法制备了胶体晶体,并对样品的结构和光学性能进行了表征.研究了微球尺寸对垂直沉积SiO2胶体晶体光子带隙的影响,结果表明,通过控制微球粒径,可调节光子晶体的带隙位置.     

不同形貌的TiO_2微球可控合成与机理研究

在盐酸溶液体系中,以TiCl4为原料,采用水热法制备分形结构金红石TiO_2微球。通过对水热温度、反应物配比、加入NaCl等水热条件的考察,讨论了不同水热条件对TiO_2晶型和形貌的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对不同形貌的TiO_2微球样品进行表征。SEM分析表明水热合成TiO_2微球的形貌和大小可控,XRD表明合成的TiO_2微球均为金红石型,最后提出了金红石型TiO_2微球的合成机理。     

甲醇介质中溶剂热合成六方CdS中空纳米球

以甲醇为溶剂, 硝酸镉和硫脲为原料, 通过溶剂热法合成了CdS中空纳米球, 采用TEM、EDS和XRD对样品形貌和结构进行了表征. TEM与EDS分析显示产物主要为洋葱状CdS中空纳米球, 外径为5～17nm, 空腔直径为3～14nm. XRD分析结果表明,CdS中空纳米球为六方纤锌矿结构. 并初步考察了醇类溶剂对形成CdS纳米结构的影响. 结果表明,当以无水乙醇或正戊醇为溶剂时,产物分别为CdS颗粒团簇或CdS纳米颗粒组装的微球,说明甲醇对中空结构的形成起了重要作用. 以甲醇作溶剂时, 中空纳米球的形成可能是CdS纳米片层高压下卷曲形成的.      

半空心/实心ZnMn_2O_4微球:合成及锂离子电池性能

采用模板、溶剂热法分别制备出半空心及实心ZnMn_2O_4微球。采用XRD、SEM、TEM等对制备的纳米材料的晶体结构和形貌等进行了表征。结果表明,不同的溶剂配比对产物的形貌和结构有一定的影响。当乙二醇和水的体积比为3∶1时,可以得到ZnMn_2O_4多孔实心微球。采用模板-溶剂热法及后续焙烧可得到ZnMn_2O_4半空心微球,这种半空心结构包含双层的ZnMn_2O_4壳及一个小的碳核。比较研究了ZnMn_2O_4空心微球与多孔实心微球的电化学性能,结果显示,半空心结构的ZnMn_2O_4材料比实心的ZnMn_2O_4微球具有更高的初始放电容量、更好的倍率性能及循环性能。     

Ni12P5微球的溶剂热合成与表征

以硫酸镍(NiSO4.7H2O)作为镍源,以乙二醇和水作为混合溶剂,利用溶剂热法成功地制备了磷化镍(Ni12P5)微球。X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分别对所制备样品进行了表征。结果表明,所得产物为纯的四方相磷化镍(Ni12P5)微球,粒径约为2～5μm;研究了不同实验参数对样品尺寸、形貌及微球形成过程等的影响。最后对磷化镍微球的发光性进行了研究。     

ZnS微球的水热/溶剂热法合成及其光催化性能研究

采用水热/溶剂热法, 以Zn(Ac)₂·2H₂O和 CH₄N₂S为反应物合成ZnS微球。对ZnS微球进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及紫外可见漫反射光谱等表征。结果表明, 合成的ZnS微球为立方闪锌矿型晶体结构, 由ZnS纳米粒子自组装而成。在降解苯酚水溶液的光催化研究中, 以乙二醇-水为溶剂合成的ZnS光催化活性明显优于其他溶剂体系合成的ZnS, 循环使用3次仍保持较高的活性。ZnS微球光催化性能的提高可归结为以下三方面的协同作用: 较小的禁带宽度(3.39 eV)有利于吸收光子, 较完整的晶体结构使催化剂活性分子数增多和较大的比表面积(19.4 m²/g)有利于反应液与催化剂的充分接触。ZnS微球降解苯酚的中间产物为乙二酸、顺丁烯二酸和极少量的对苯二酚。     

花状CdO微球的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

采用溶剂热合成-热分解两步法制得花状CdO微球。以醋酸镉为原料、甲醇为溶剂,采用溶剂热法合成由纳米片自组装而成的花状前驱体微球。将前驱体焙烧后,得到形貌保持良好的花状多孔CdO微球。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N_2吸附-脱附等手段对样品的物相、化学组成、形貌及孔结构进行表征。借助差示扫描量热(DSC)技术对CdO花状微球催化高氯酸铵(AP)热分解的性能进行评价。结果表明:花状CdO微球对AP热分解过程具有一定的催化作用。添加质量分数为2%的CdO可使AP的高温分解峰值温度从444.4℃降低至402.8℃,分解热从586.9 J/g提高到1091.7 J/g,分解活化能从280.5 kJ/mol减小至83.78 kJ/mol。基于实验结果,提出了CdO花状微球催化AP热分解的可能机理。     

蒸馏沉淀聚合制备Fe_3O_4/PNIPAM多功能温敏性复合微球

通过溶剂热法合成Fe_3O_4磁性纳米粒子,利用Stber法制备了Fe_3O_4/SiO_2并将其表面功能化双键,随后以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、二乙烯基苯(DVB)和偶氮二异丁腈(AIBN)为原料,通过种子蒸馏沉淀聚合法引入一层温敏的多孔聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM),使用氢氟酸(HF)刻蚀掉中间的SiO_2层,即得到Fe_3O_4/PNIPAM纳米复合微球。采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及振动样品磁强计(VSM)对复合微球进行表征。结果表明:所得微球具有超顺磁性,在水溶液中的磁场响应性良好。     

改进Stober法制备光子晶体用SiO2微球

为获得光子晶体用单分散性较好、表面光滑的SiO2球形颗粒.对传统Stober法进行改进,分析了氨水和正硅酸乙酯(TEOS)浓度对SiO2微球粒径的影响,提出了单分散SiO2微球的形成机理,利用X射线衍射分析仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对样品结构和形貌进行了表征.XRD分析表明,合成的SiO2微球为无定形态;SEM照片显示SiO2微球粒径在292～750nm范围内,微球粒径偏差均在5%以下.     

pH响应型空心微球在CSTR中的振荡行为

通过模板自由基聚合法合成了空心的纳米级p H响应型P(NIPAm-co-AAc)微球。搭建在线动态光散射(DLS)和p H耦合监控系统,并在连续流动搅拌反应器(CSTR)中将空心微球与BrO_3~--SO_3~(2-)-H~+这一pH振荡仿生体系混合,实时监测了空心微球粒径的自振荡情况和耦合体系pH振荡动力学行为。结果表明,所合成的空心微球响应性能突出,在接近生化反应环境的CSTR中,伴随体系pH变化粒径发生自振荡行为。     

铁铕共掺杂的TiO_2空心微球的制备及光催化活性

通过溶胶-凝胶法制备铁铕共掺杂的TiO_2(Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2)空心微球,采用XRD、TEM、BET和XPS等对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明:SiO_2微球表面均匀地包覆了1层TiO_2,超声有利于提高SiO_2@TiO_2复合微球间的分散性,同时也发现煅烧前对SiO_2@TiO_2复合微球进行研磨处理后所得的Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2空心微球部分塌陷,而未研磨和煅烧后研磨所得Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2空心微球完整性较好。XRD和BET分析表明,Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2空心微球为锐钛矿且具有良好的介孔结构,铁铕共掺杂在TiO_2空心微球中产生协同作用,使Fe3+-Eu3+/TiO2空心微球的粒径进一步减小,比表面积增大。当Fe~(3+)的掺杂量为1.0%、Eu~(3+)的掺杂量为0.5%时,Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2空心微球的光催化活性最高。     

热分解法制备Cu空心微球及其光热转换性能

以甲酸铜-辛胺配合物为前驱体,油胺为表面活性剂,在熔化液态石蜡中通过热分解法单步制备Cu空心微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、导热系数仪、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)及光热转换测试装置表征Cu球,研究其光热转换性能,分析Cu空心微球的合成机理。结果表明:反应温度为110℃、反应时间为3h、油胺物质的量为0.005mol的条件下,能够获得Cu空心微球,其平均粒径为380nm,壁厚约为70nm。Cu空心微球的形成机理:油胺吸附的Cu纳米晶在界面能最小化的驱动下,沿着前驱体热分解反应,生成的气泡和液态石蜡所形成的气-液界面聚合生长而成。Cu空心微球悬浮液的热导率、光热转换性能均优于实心Cu悬浮液的。     

纳米TiO2微球的制备及其光催化性能研究

以四氯化钛为钛源,采用无模板溶剂热法合成了纳米TiO_2微球,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、N_2吸附-脱附等分析方法对样品进行表征,考察水热反应时间对纳米TiO_2微球的形成及光催化降解气相苯的影响。结果表明:纳米TiO_2微球是由锐钛矿相纳米颗粒自组装形成的分级微/纳结构,光吸收出现"蓝移",比表面积高达239.2m~2/g;纳米TiO_2微球的结构参数对其最终的光催化性能影响较大,在水热温度180℃、水热反应时间24h条件下制备的纳米微球表现出最高的光催化活性,其矿化率高于商用P25TiO_2近2倍;纳米TiO_2微球优异的光催化性能得益于其优良的结晶度、相对大的比表面积和丰富的介孔结构。     

溶剂热法制备α-V_2O_5空心纳米微球及其电化学性能研究

采用环保经济的溶剂热法,在不使用任何模板和催化剂的条件下,以乙二醇为溶剂,制得由五氧化二钒(V_2O_5)纳米棒组成的α-五氧化二钒(α-V_2O_5)空心纳米微球。经过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析可知,α-V_2O_5空心纳米微球直径约2μm,壁厚约250nm。将α-V_2O_5空心纳米微球作为超级电容器的电极材料,在1mol氯化钾(KCl)水系电解质和1mol聚乙烯醇(PVA)/氯化锂(LiCl)(PVA/LiCl)固体电解质分别进行电化学性能测试,结果显示,在充放电电流密度为1mA/cm2时,在固体电解质中,α-V_2O_5空心纳米微球电级的比电容达到346mF/cm2,进行6000次循环充放电后,材料的容量保持率高达82%。α-V_2O_5空心纳米微球具有良好的超级电容器性能。     

二元溶剂热法合成花生状CaWO_4∶Tb~(3+)及其发光性能研究

分别以水和乙醇、乙二醇的二元溶剂热法及热处理合成四方晶系CaWO_4∶Tb~(3+)球状、花生状微晶结构,利用XRD、SEM、FT-IR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在不同溶剂中,反应温度为120℃,反应时间为24h的溶剂热条件下所得前驱物置于600℃煅烧后分别得到四方晶系CaWO_4∶Tb~(3+)微球、花生状微晶结构;用253nm的紫外光激发产物都发射出绿色光;花生状CaWO_4∶Tb~(3+)的荧光强度明显强于微球。